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材料科學(xué)研究方法第四章物相分析方法-wenkub

2022-10-31 11:43:26 本頁面
 

【正文】 從而獲得待測相含量。 (單線條法) 外標法是將所需物相的純物質(zhì)單獨測定,再與多相混合物中待測相的相應(yīng)衍射線強度比較,從而獲得待測相含量。對兩相 ( )混合物中的 相,衍射強度為: (1) lm xx??????????? ? ?? ? ? 換算為質(zhì)量吸收系數(shù):因混合物的質(zhì)量吸收系數(shù)是各相質(zhì)量吸收系數(shù)的加權(quán)代數(shù)和,所以: ()l xx?? ????????????? ?VVxV ??????Vx?? ??1V V x xCVV? ? ????????? ? ? ? (2) 相的體積 為: 式中, V為混合物的體積, 為 相的質(zhì)量。 物相定量分析 基本原理 : ?定量分析的目的是確定混合物中各相的相對含量 。 ④ 最后判定: 根據(jù)檢索結(jié)果及經(jīng)驗,判定并給出與被測相一致的 PDF卡片。 2θ角和 d值的精度為 176。 每種相一個條目 ,占一橫行 。每個條目 由最強線的 d1值決定組別,組內(nèi)按次強線的 d2值遞減編排 。 Mo2C的 PDF卡片 ( 1)1a,1b,1c三數(shù)據(jù)為三條最強衍射線對應(yīng)的面間距 ,1d為最大面間距; (2)2a,2b,2c,2d為上述各衍射線的相對強度 , 其中最強線的強度為 100; (3) 輻射光源 波長 濾波片 相機直徑 所用儀器可測最大面間距 測量相對強度的方法 數(shù)據(jù)來源 (4) 晶系 空間群 晶胞邊長 軸率 A=a0/b0 C=c0/b0 軸角 單位晶胞內(nèi) “ 分子 ” 數(shù) 數(shù)據(jù)來源 (5)光學(xué)性質(zhì) 折射率 光學(xué)正負性 光軸角 密度 熔點 顏色 數(shù)據(jù)來源 (6)樣品來源、制備方法、升華溫度、分解溫度等 (7) 物相名稱 (8)物相的化學(xué)式與數(shù)據(jù)可靠性 可靠性高 ? 良好 i 一般 空白 較差 O 計算得到 C (9) 全部衍射 數(shù)據(jù) PDF卡片索引 ?為方便、迅速查對 PDF卡片, JCPDS編輯出版了多種 PDF卡片檢索手冊: Hanawalt無機物檢索手冊、 Hanawalt有機相檢索手冊、無機相字母索引、 Fink無機索引、礦物檢索手冊等 ?檢索手冊按檢索方法可分為兩類: 以物質(zhì)名稱為索引 (即字母索引 ), 以 d值數(shù)列為索引 (即數(shù)值索引 )。 1 2 ⑧ 礦物學(xué)名稱 。 ④ 晶體學(xué)數(shù)據(jù): Sys為晶系; .為空間群符號; a0, b0, c0為單胞在三個軸上的長度; A= a0/b0,C=c0/b0為 軸比 ; α, β, γ為晶胞軸間夾角; Z為晶胞中原子或分子的數(shù)目; Ref為參考資料。 目前已出版了 36集共 4萬多張 PDF卡片 。 PDF卡片 ?各種已知物相衍射花樣的規(guī)范化工作于 1938年由 哈那瓦特 (J. D. Hanawalt)開創(chuàng) 。 第四章 物相分析方法 物相定性分析 基本原理與方法 ?原理:定性分析就是分析物質(zhì)相組成的 “ 指紋腳印 ” 。 任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu) ( 包括結(jié)構(gòu)類型 , 晶胞的形狀和大小 , 晶胞中原子 、 離子或分子的品種 、 數(shù)目和位置 ) 。 ?他的主要工作是將物相的衍射花樣特征 (位置與強度 )用 d(晶面間距 )和 I(衍射線相對強度 )
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