藥學(xué)院藥分小學(xué)期實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)--復(fù)方乙酰水楊酸的質(zhì)量檢查(已修改)
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【正文】 0 藥學(xué)院藥分小學(xué)期實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 復(fù)方乙酰水楊酸的質(zhì)量檢查 院 系： 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 指導(dǎo)老師： 學(xué) 科： 藥物分析 2021 年 09 月 24 日 石河子大學(xué)藥學(xué)院 1 復(fù)方乙酰水楊酸中阿司匹林的鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定 2021 級(jí)藥學(xué)（ 4）班 摘要 [目的 ]： 復(fù)方乙酰水楊酸片劑中阿司匹林的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。 [方法 ]： （ 1）鑒別：薄層色譜法，展開劑 氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸 (2 7 : 18 : 1 : 2)，在紫外燈 (2 54n m ) 下檢視。 （ 2）雜質(zhì)檢查：高效液相色譜法，采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ２５０ｍｍ，５μｍ）， 流動(dòng)相 : 甲醇 水 冰醋酸 (70： 29： 1) 。 檢測(cè)波長(zhǎng)為２７６ｎｍ，柱溫為３５℃， 流速為 ， 進(jìn)樣量為２０μＬ。 （ 3）含量測(cè)定：高效液相色譜法，采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ２５０ｍｍ，５μｍ）， 以乙腈為溶劑，流動(dòng)相為甲醇 — 水 — 冰醋酸 (70： 29： 1 )，檢測(cè)波長(zhǎng) 276nm，柱溫 ３５℃ ，流速為 ， 進(jìn)樣量為２０μＬ 。 [結(jié)果 ]： （ 1）鑒別：樣品中一個(gè)斑點(diǎn)與阿司匹林對(duì)照品的斑點(diǎn)比移值相差不大（ Rf 供 =） （ 2）雜質(zhì)檢查： 水楊酸在 4— 24ug/ml 內(nèi) , 線性關(guān)系良好 , r=, （ 3）含量測(cè)定：阿司匹林在 — ，線性關(guān)系良好， r= 關(guān)鍵詞 :阿司匹林 水楊酸 高效液相 薄層色譜 1 實(shí)驗(yàn)部分 藥品性狀 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末； 無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。 溶解度 ： 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉 溶液中溶解，但同時(shí)分解。 酸性：阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中具有鄰位取代苯甲酸結(jié)構(gòu)，故具有酸性。 水解性：本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有酯鍵，可發(fā)生水解。 吸收光譜特性：阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)的大共軛結(jié)構(gòu)，故可以產(chǎn)生紫外吸收。 儀器與試劑 ：微孔濾膜、高效液相色譜儀、 燒杯、硅膠板、層析缸、玻璃棒、容量瓶、分析天平、移液管、紫外燈等 ：復(fù)方乙酰水楊酸片（ 25mg/片）、阿司匹林對(duì)照品（ 25mg/25ml=1000ug/1ml ）、水楊酸對(duì)照品（ ） 、 氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、 無水乙醇、色譜 2 甲醇、分析純冰醋酸、純凈水等 展開劑（ 氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸 (2 7 : 18 : 1 : 2) ）、流動(dòng)相（ 甲醇 水 冰醋酸 (70：29： 1)。 鑒別試驗(yàn) —— 薄層色譜法鑒別 溶液的制備 樣品溶液的制備 取復(fù)方乙酞水楊酸片 1片 , 研細(xì) , 加氯仿 15 m,l, 振搖溶解 , 濾過 , 濾液作為樣品溶液。 單一對(duì)照品溶液的制備 分別稱取乙酞水楊
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