【正文】 第 9章 監(jiān)測(cè)過程的質(zhì)量保證 第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容 第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證 /審查認(rèn)可概述 第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) 第四節(jié) 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述 第五節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 第六節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 第七節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 第八節(jié) 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理 第九節(jié) 質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖 第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容 (一 )定義： 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過程的全面質(zhì)量管理，包括制訂計(jì)劃；根據(jù)需要和可能確定監(jiān)測(cè)指標(biāo)及數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應(yīng)的分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。 (二 )意義： 環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜 ， 時(shí)間 、 空間量級(jí)上分布廣泛 ， 且隨機(jī)多變 ， 不易準(zhǔn)確測(cè)量 。 這要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性 ， 以便作出正確的結(jié)論 。 是指為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確 、 精密 、 有代表性 、 完整性和可比性而采取的活動(dòng)的總和 ，是整個(gè)監(jiān)測(cè)過程的全面質(zhì)量管理 。 質(zhì)量保證既是技術(shù)措施又是行政手段 。 （三）內(nèi)容： 制定計(jì)劃；根據(jù)需要和可能確定監(jiān)測(cè)指標(biāo)和數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相應(yīng)的分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：樣品的采集、運(yùn)輸、保存、預(yù)處理，儀器設(shè)備及分析器皿的選擇和校準(zhǔn)，統(tǒng)一測(cè)量方法，質(zhì)量控制程實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全，以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。 分類 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一部分 ， 包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 、 外部質(zhì)量控制 內(nèi)部 質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序 ， 能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性如何 ， 以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中異常情況 ，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施 外部 質(zhì)量控制 由常規(guī)監(jiān)測(cè)以外的中心監(jiān)測(cè)站或其他有經(jīng)驗(yàn)人員來(lái)執(zhí)行 ， 以便對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行獨(dú)立評(píng)價(jià) ， 各實(shí)驗(yàn)室可以從中發(fā)現(xiàn)所存在的系統(tǒng)誤差等問題 ， 以便及時(shí)校正 、 提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量 質(zhì)量控制的分類 第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證 /審查認(rèn)可概述 一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度 二、計(jì)量認(rèn)證 /審查認(rèn)可 ? 計(jì)量認(rèn)證 ? 審查認(rèn)可 ? 計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可的發(fā)展及改革調(diào)整 三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證 /審查認(rèn)可（驗(yàn)收）的關(guān)系及其發(fā)展 計(jì)量認(rèn)證是通過計(jì)量立法，對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) (實(shí)驗(yàn)室 )進(jìn)行強(qiáng)制考核的一種手段，也可以說(shuō)計(jì)量認(rèn)證是具有中國(guó)特點(diǎn)的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可 。 ? 審查認(rèn)可 (驗(yàn)收 )是政府質(zhì)量管理部門對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)(驗(yàn)收 )的強(qiáng)制性管理手段。這種授權(quán) (驗(yàn)收 )前的評(píng)審，當(dāng)然也完全可以建立在計(jì)量認(rèn)證 /審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的基礎(chǔ)上。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審，將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可 (驗(yàn)收 )評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢(shì)。 四、我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求 ◇ 組織和管理 ◇質(zhì)量體系、審核和評(píng)審 ◇人員 ◇設(shè)施和環(huán)境 ◇儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品 ◇量值溯源和校準(zhǔn) ◇檢驗(yàn)方法 ◇ 檢驗(yàn)樣品的處置 ◇記錄 ◇證書和報(bào)告 ◇檢驗(yàn)的分包 ◇外部支持服務(wù)和供應(yīng) ◇抱怨 第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) 包括儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學(xué)試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純；實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術(shù)和分離操作技術(shù)等。 實(shí)驗(yàn)用水 試劑與試液 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件 實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制 實(shí)驗(yàn)用水 實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的提純裝置。 表 9－ 2 純水分級(jí)表 （一）蒸餾水 蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異，水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)。 金屬蒸餾器、玻璃整流器、石英蒸餾器、亞沸蒸餾器 亞沸蒸餾器示意圖 不同蒸餾器組成和所得蒸餾水質(zhì)量 （二）去離子水 去離子水是用陽(yáng)離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定型式組合進(jìn)行水處理。去離子水含金屬雜質(zhì)極少，適于配制痕量金屬分析用的試液，不適于配制有機(jī)分析試液。 ?無(wú)氯水 ?無(wú)氨水 ?無(wú)二氧化碳水 ?無(wú)鉛（重金屬）水 ?無(wú)砷水 ?無(wú)酚水 ?不含有機(jī)物的蒸餾水 （三）特殊要求的純水 在分析某些指標(biāo)時(shí)，對(duì)分析過程中所用的純水中這些指標(biāo)的含量應(yīng)愈低愈好，這就提出某些特殊要求的純水以及制取方法。 試劑與試液 實(shí)驗(yàn)室中所用試劑、試液應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要，合理選用相應(yīng)規(guī)格的試劑，按規(guī)定濃度和需要量正確配制。試劑和配好的試液需按規(guī)定要求妥善保存。另外要注意保存時(shí)間，有時(shí)需對(duì)試劑進(jìn)行提純和精制，以保證分析質(zhì)量。 表 93 化學(xué)試劑的 規(guī)格 一級(jí)試劑 用于精密的分析工作，在環(huán)境分析中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 二級(jí)試劑 常用于配制定量分析中普通試液。如無(wú)注明環(huán)境監(jiān)測(cè)所用試劑均應(yīng)為二級(jí)或二級(jí)以上 三級(jí)試劑 只能用于配制半定量、定性分析中試液和清潔液等 表示方法 質(zhì)量高于一級(jí)品的高純?cè)噭ǔ冊(cè)噭┠壳皣?guó)際上也無(wú)統(tǒng)一的規(guī)格，常以 “ 9”的數(shù)目表示產(chǎn)品的純度。在規(guī)格欄中標(biāo)以 4個(gè) 9， 5個(gè) 9， 6個(gè) 9… 。 4個(gè) 9 純度為 ％，雜質(zhì)總含量不大于 1 102％ 5個(gè) 9 純度為 ％，雜質(zhì)總含量不大于 1 103％ 6個(gè) 9 純度為 ％，雜質(zhì)總含量不大于 1 104％ 化學(xué)試劑級(jí)別表示方法 痕量和超痕量分析及某些高靈敏度的儀器，應(yīng)在超凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行或使用。超凈實(shí)驗(yàn)室中空氣清潔度常采用 100號(hào)。這種清潔度是根據(jù)懸浮固體顆粒的大小和數(shù)量多少分類的。 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件 清潔度分類 工作面上最大污染顆粒數(shù) / (顆粒 m 2) 顆粒直徑 /μm 100 100 ≥ 0 ≥ 10 000 10 000 ≥ 65 ≥ 100 000 100 000 ≥ 700 ≥ 表 空氣清潔度的分類 簡(jiǎn)易超蒸發(fā)裝置示意圖 實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制 監(jiān)測(cè)質(zhì)量的保證是以一系列完善的管理制度為基礎(chǔ)的。嚴(yán)格執(zhí)行科學(xué)的管理制度是評(píng)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的重要依據(jù)。包括： （一）對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求 （二）對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求。 （三）實(shí)驗(yàn)室安全制度 （四）藥品使用管理制度 （五）儀器使用管理制度 （六）樣品管理制度 第四節(jié) 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述 基本概念 數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述 測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) 直線相關(guān)和回歸 方差分析 模糊聚類分析 基本概念 （一）誤差和偏差 一、真值（ xt） 在某一時(shí)刻和某一位置或狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值或?qū)嶋H值稱為真值。真值包括理論真值和約定真值。 二、誤差及其分類 測(cè)量值與真值不一致，這種矛盾在數(shù)值上表現(xiàn)即為誤差。誤差按其性質(zhì)和產(chǎn)生原因，可分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和過失誤差。 誤差的分類 絕對(duì) 誤差 測(cè)量值 （ x， 單一測(cè)量值或多次測(cè)量的均值 ） 與真值 （ xt） 之差 ， 有正負(fù)之