現(xiàn)代極譜分析技術(shù)(已修改)
2025-09-10 16:04 本頁面
【正文】 04:29:16 第六章 極譜與伏安分析法 第三節(jié) 現(xiàn)代極譜分析技術(shù) 一、 單掃描極譜 single sweep polarography 二、交流極譜 alternatingcurrent polarography 三、方波極譜 squarewave polarography 四、脈沖極譜 pulse polarography 五、交流示波極譜 alternatingcurrent oscillopolargraph polarography and voltammetry modified polarographic technology 04:29:16 一、單掃描極譜分析法 single sweep polarography 1. 原理與裝置 單掃描極譜法 （也稱為直流示波極譜法）： 根據(jù)經(jīng)典極譜原理而建立起來的一種快速極譜分析方法。其基本原理如圖所示。 示波器顯示電壓和電流信號大小。 掃描電壓：在直流可調(diào)電壓上疊加周期性的鋸齒型電壓（極化電壓） 示波器 X軸坐標(biāo) ：顯示掃描電壓； Y軸坐標(biāo) ：擴散電流（ R一定，將電壓轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏餍盘枺? 04:29:16 2. 直流示波極譜分析過程 掃描周期短，在一滴汞上可完成一次掃描， 電壓和電流變化 曲線如圖所示： ip 峰電流； Ep 峰電流位。 ip ? c 定量依據(jù) （ 1） 快速掃描時，汞滴附近的待測物質(zhì)瞬間被還原，產(chǎn)生較大的電流，圖中 b~c段； （ 2） 來不及形成擴散平衡，電流下降，圖中 c ~d段； （ 3） 形成擴散平衡 , 電流穩(wěn)定 ,擴散控制 , 圖中 d ~e段； 為了獲得良好的 i~E曲線 , 需要滿足一定的條件 。 04:29:16 3. 形成 i~E曲線的條件 (1) 汞滴面積必須恒定 At=?103m2/3t2/3 dA/dt=?103m2/3t 1/3 t 越大，電極面積的變化率越小，汞滴增長的后期，視為不變。定時滴落。 04:29:16 (2) 極化電極電位必須是時間的線形函數(shù) 施加鋸齒波電壓。電壓補償。補償過程如圖所示。 (3) 電容電流的補償 掃描
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