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材料現(xiàn)代測試分析技術(已修改)

2025-05-11 12:11 本頁面
 

【正文】 材料現(xiàn)代測試分析技術 第一章 材料現(xiàn)代測試分析技術概述 第一節(jié) 一般原理 材料現(xiàn)代測試分析技術 是關于 材料成分、結構、微觀形貌與缺陷等 的現(xiàn)代分析、測試技術及其 有關理論基礎 的科學。 ? 不僅包括材料(整體的)成分、結構分析,也包括材料表面與界面分析、微區(qū)分析、形貌分析等諸多內(nèi)容。 ? 創(chuàng)立新的理論,發(fā)明新的技術和方法 科學技術上的重大成就和科學研究新領域的開辟,往往是以測試方法和儀器的突破為先導,“在諾貝爾物理和化學獎中,大約有四分之一是屬于測試方法和儀器創(chuàng)新的” 材料分析是如何實現(xiàn)的? 通過對表征材料的物理性質參數(shù)及其變化(稱為測量信號或特征信息)的檢測實現(xiàn)的。即,材料分析的基本原理是指 測量信號與材料成分、結構等的特征關系 采用各種不同的測量信號(相應地具有與材料的不同特征關系)形成了各種不同的材料分析方法 基于 電磁輻射及運動粒子束與物質相互作用 的各種性質建立的各種分析方法已成為材料現(xiàn)代測試分析方法的重要組成部分: 衍射分析 光譜分析 電子能譜分析 電子顯微分析 基于 其它物理性質與材料的特征關系 建立的分析方法: 色譜分析 質譜分析 熱分析 檢測過程 信號發(fā)生 信號檢測 信號處理 信號讀出 分析儀器 信號發(fā)生器 檢測器 信號處理器 讀出裝置 使樣品產(chǎn)生(原始)分析信號 將原始分析信號轉換為更易于測量的信號并加以檢測 轉變?yōu)榭杀蝗俗x出的信號被記錄或顯示出來 將被檢測信號放大、運算、比較等 依據(jù)檢測信號與材料的特征關系,分析、處理讀出信號, 即可實現(xiàn)材料分析的目的 第二節(jié) 衍射分析方法概述 基本目的:衍射分析方法是以 材料結構分析為基本目的的現(xiàn)代分析方法。 技術基礎: 衍射 ——電磁輻射或運動的電子束、中子束與材料相互作用產(chǎn)生相干散射(彈性散射),相干散射相長干涉的結果 X射線衍射分析 電子衍射分析 中子衍射分析 一、 X射線衍射分析 X射線照射晶體,晶體中電子受迫振動產(chǎn)生相干散射,同一原子內(nèi)電子散射波相互干涉形成了原子散射波,各原子散射波相互干涉 ,在某些方向上一致加強,即形成了晶體的衍射波。 衍射方向 ——布拉格方程: 衍射強度 晶胞中原子的位置和種類 據(jù)以實現(xiàn)材料結構分析等工作的兩個基本特征 ?? ?s in2 H K Ld晶胞的形狀大小 分析方法 基本分析項目 衍射儀法 物相定性分析,物相定量分析,點陣常數(shù)測定,應力測定,嵌鑲塊尺寸測定,織構測定,單晶定向,非晶態(tài)結構分析 (粉末)照相法 物相定性分析,點陣常數(shù)測定,絲織構測定 勞埃法 單晶定向,晶體對稱性測定 四圓衍射儀法 單晶結構分析,晶體學研究,化學鍵測定 X射線衍射分析方法的應用 多晶體 單晶體 使用方便 ,自動化程度高 ,尤其是與計算機結合 ,使其在強度測量、花樣標定和物相分析等方面具有更好的性能。 X射線衍射儀 二、電子衍射分析 電子衍射分析立足于 運動電子束的波動性 。入射電子被樣品中各個原子彈性散射,被各原子彈性散射的電子束相互干涉,在某些方向上一致加強,即形成了樣品的電子衍射波。 電子衍射的分類: 按入射電子能量的大小 按電子束是否穿透樣品 高能電子衍射 低能電子衍射 透射式電子衍射 反射式電子衍射 高能電子衍射分析( HEED) 入射電子能量 10~200keV 透射電子顯微鏡( TEM) —— 可實現(xiàn)樣品選定區(qū)域的電子衍射分析 實現(xiàn) 微區(qū)樣品結構分析與形貌觀察 相對應 低能電子衍射分析( LEED) 入射電子能量 10~1000eV ? 樣品表面 1~5個原子層的結構信息;是 晶體表面結構分析 的重要方法,應用于表面吸附、腐蝕、催化、外延生長、表面處理等領域 ? 衍射線方向由 二維勞埃方程 描述 反射式高能電子衍射分析( RHEED) ? 以高能電子照射較厚固體樣品來研究分析其 表面結構 ? 為獲得表面信息,入射電子采用 掠射方式 ( 5。 )照射樣品表面,使彈性散射發(fā)生在樣品的近表面層 衍射分析方法 X射線衍射 電子衍射 (TEM上) 源信號 X射線 (λ,101nm 數(shù)量級 ) 電子束 (λ,103 nm數(shù)量級 ) 技術基礎 X射線被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉 電子束被樣品中各原子核彈性散射的相長干涉 樣品 固體 薄膜 輻射深度 幾 ~幾十 μm 1 μm 輻射對樣品作用體積 約 ~ m3 約 1μm3 衍射角 (2θ ) 0。 ~180。 0。 ~3。 衍射方向的描述 布拉格方程 布拉格方程 結構因子概念與 消光規(guī)律 相同 相同
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