【正文】 ℃ 還原浸出 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 10 始酸： 115g/L 終酸： 35～ 40 g/L 作業(yè)溫度： 95℃ 作業(yè)時(shí)間： 小時(shí) 鋅精礦量： 40%（占中浸渣量） 預(yù)中和 工藝條件 溫度： 50℃ 終點(diǎn) PH≤ 時(shí)間： 考 察預(yù)中過(guò)程低鐵氧化鋅煙塵的消耗量。 中和沉銦 低鐵氧化鋅煙塵和次氧化鋅兩種物料作為中和劑，考察使用不同中和劑得到的沉銦渣的含銦品位、渣產(chǎn)出率的區(qū)別。 中和沉銦的技術(shù)條件： 溫度： 85℃ 終點(diǎn) PH＝ 時(shí)間： 小時(shí) 高溫赤鐵礦除鐵 考察高壓反應(yīng)釜磁鐵礦沉鐵的生產(chǎn)能力。 除鐵溫度： 170℃ 溶液在反應(yīng)釜停留 時(shí)間： 約 氧分壓： 總壓： 反應(yīng)釜攪拌軸轉(zhuǎn)速 340～ 350r/min（攪拌槳外緣線速度 ） 7. 試驗(yàn)方法與過(guò)程控制 中性浸出 將除鐵后液和廢電解液 按比例配入攪拌浸出槽， 打開(kāi)蒸汽閥 加熱溶液至 60～ 70℃，加入鋅焙砂和鋅煙塵混合料，過(guò)程用 PH 試紙檢測(cè)鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 11 礦漿 PH 值，當(dāng) 礦漿 PH 值達(dá)到 ～ 時(shí)，繼續(xù)攪拌保溫 1 小時(shí)，然后 停止加熱和停止攪拌，礦漿在攪拌槽內(nèi)靜置沉清 3 小時(shí)， 用泵攪拌槽上部抽取中上清液，中浸底流留攪拌浸出槽底部， 備 作熱酸還原浸出 原料。 中性浸出指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：中上清液產(chǎn)出率、中上清液含 Zn、 As、Sb 等元素含量。 熱酸還原浸出 向盛有中浸底流的攪拌反應(yīng)槽內(nèi)加入預(yù)定量的廢電解液， 啟動(dòng)攪拌機(jī)，打開(kāi)蒸汽閥加熱礦漿 至 95℃，向攪拌浸出槽 緩慢加入硫化鋅精礦，維持溫度反應(yīng)介質(zhì)溫度 95℃ 1小時(shí)，取溶液樣分析溶液含 H2SO4濃度，當(dāng) 化驗(yàn)結(jié)果顯示溶液含 H2SO4 濃度≤ 50g/L 時(shí)，向攪拌槽內(nèi)補(bǔ)充部分廢電解液， 確保再保溫反應(yīng) 1 小時(shí)后，反應(yīng)終點(diǎn)溶液 H2SO4濃度在 45～ 55g/L。反應(yīng)結(jié)束， 用壓濾機(jī)過(guò)濾礦漿。 熱酸還原浸出指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：熱酸浸出液產(chǎn)出量、計(jì)量渣產(chǎn)出量，檢測(cè)渣的含水量、化驗(yàn)其含 Zn、 Fe、 In 含量。化驗(yàn)熱酸浸出液含 Zn、Fe2+、 Fe3+、 H2SO4等元素含量。 預(yù)中和 向中和反應(yīng)攪拌槽 加入熱酸還原浸出液 ， 打開(kāi)蒸汽閥加熱礦漿至 65℃， 往攪拌槽內(nèi)緩慢加入低鐵氧化鋅煙塵，過(guò)程不斷檢測(cè)礦漿 PH，當(dāng) PH 值達(dá)到 時(shí)，再放慢煙塵加入速度， 當(dāng) PH 接近 時(shí)，停止加入煙塵，繼續(xù)保溫反應(yīng) 小時(shí)，關(guān)閉蒸汽停止加熱，停止攪拌靜置沉清。待沉清后，抽去預(yù)中和上清液到專(zhuān)用貯槽，底流返鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 12 回浸出槽與中性浸出底流一起混合，留待熱酸還原浸出。 預(yù)中和指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：預(yù)中和液 In、 Zn含量。 中和沉銦 向中和反應(yīng)攪拌槽加入熱酸還原浸出液 ， 打開(kāi)蒸汽閥加熱礦漿至 85℃，往攪拌槽內(nèi)緩慢加入次氧化鋅煙塵，過(guò)程不斷檢測(cè)礦漿PH，當(dāng) PH 值達(dá)到 時(shí)，再放慢煙塵加入速度，當(dāng) PH 接近 時(shí)，停止加入煙塵， 繼續(xù)保溫反應(yīng) 小時(shí) ，關(guān)閉蒸汽停止加熱， 以壓濾機(jī)過(guò)濾 。 預(yù)中和指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：中和沉銦液 In、 Zn含量，沉銦渣產(chǎn)出量、沉銦渣 Zn、 In、 Fe含量。 赤鐵礦 法 沉鐵 啟動(dòng)隔膜計(jì)量泵， 向反應(yīng)釜內(nèi)加入沉銦后液至釜內(nèi)預(yù)定的液位，停止隔膜計(jì)量泵； 啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌機(jī)，啟動(dòng)導(dǎo)熱油 加熱系統(tǒng) ，啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)泵，加熱反應(yīng)釜內(nèi)溶液，當(dāng)釜內(nèi)溶液溫度達(dá)到 175℃后，向反應(yīng)釜連續(xù)壓加氧氣，維持氧分壓 ～ ，反應(yīng)達(dá)到 3 小時(shí)，從排料口排出 少量礦漿，取溶液樣分析 Fe2+和 Fe3+含量，當(dāng)溶液含 Fe2+≤ ， Fe3+≤ 。 啟動(dòng)啟動(dòng)隔膜計(jì)量泵連續(xù)給入沉銦后液、人工半連續(xù)排出礦漿， 控制釜內(nèi)液位 在預(yù)定 的上、下限 范圍。 沉鐵 指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：除鐵后液 Fe2+和 Fe3+、 H2SO4含量 ，鐵渣的 Zn、Fe 含量。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 13 試驗(yàn)結(jié)果 試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)多以統(tǒng)計(jì)的方法整理，試驗(yàn)過(guò)程受到設(shè)備不穩(wěn)定以及設(shè)備故障、人員操作水平不穩(wěn)定、取樣和分析誤差等多因素的影響，對(duì)原始數(shù)據(jù)計(jì)算得到的部分指標(biāo)出現(xiàn)特別異常的試驗(yàn) 批次 的數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除，不進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。 工序質(zhì)量指標(biāo) 中上清液質(zhì)量 中上清液質(zhì)量見(jiàn) 表 811，從 表 811 可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)約 40 批次的數(shù)據(jù)試驗(yàn)，中上清液含 As 在 ～ ，平均 ，含 ～17mg/L，平均 ，中上清液平均含 。質(zhì)量比較理想。 中上清液產(chǎn)出率 中性浸出結(jié)束，經(jīng)過(guò)靜置沉清，得到的中上清液產(chǎn)出率數(shù)據(jù)見(jiàn) 表812。從表可見(jiàn)，在 57 個(gè)作業(yè) 批次 有效數(shù)據(jù)看，中上清液產(chǎn)出率有一定波動(dòng)，主要是受到返回中性浸出的除鐵后液質(zhì)量的影響；中上清液產(chǎn)出 率 64%～ 83%之間，平均達(dá)到 %，達(dá)到比較好的水平。 表 811 中上清液質(zhì)量表 批次 中上清液金屬含量（ g/L） 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 14 Zn Fe As Sb 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 49 50 51 52 54 55 56 57 58 59 60 62 63 64 65 66 68 69 70 71 72 73 79 80 81 平均值 表 812 中上清液產(chǎn)出率， % 批次 中上清液產(chǎn)出率， % 批次 中上清液產(chǎn)出率， % 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 15 1 37 4 38 7 39 8 40 9 41 10 42 11 43 12 44 13 45 14 46 15 52 18 55 19 56 20 57 21 59 22 60 23 61 24 62 25 63 26 64 27 65 28 66 30 68 31 75 32 76 33 77 34 80 78 35 平均 36 熱酸還原浸出 鋅、銦浸出率 鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的總浸出率見(jiàn) 表 813。 表 81 3 鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩 段 總浸出率 批次 鋅浸出率， % 批次 鋅浸出率， % 批次 鋅浸出率， % 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 16 1 24 59 2 28 61 4 35 62 6 36 63 7 37 64 8 40 86 65 9 41 67 10 42 83 68 11 45 69 14 50 70 15 51 75 16 52 76 17 54 77 19 55 78 23 56 86 平均 58 在中性浸出和熱酸還原浸出過(guò)程，投入的原料有焙砂和鋅煙塵、作為還原劑的硫化鋅精礦，鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的浸出率最高在控制比較好時(shí)可以達(dá)到 90%～ 92%，相當(dāng)部分在 88%～90%。 銦在熱酸浸出過(guò)程的浸出率為見(jiàn) 表 814。 表 814 銦在熱酸還原浸出浸出率 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 17 批次 銦浸出率， % 批次 銦浸出率， % 批次 銦浸出率， % 1 25 57 2 27 58 4 28 59 5 35 61 6 37 62 7 40 63 8 41 64 10 42 65 12 43 67 14 45 68 15 51 69 16 52 75 19 86 54 76 23 55 77 24 56 平均 熱酸還原浸出過(guò)程的 控制條件比較到位時(shí)銦浸出率可以達(dá)到85%～ 89%，不理想的情況下僅有 68%～ 72%，算術(shù)平均值達(dá)到 %。 鐵在熱酸還原浸出過(guò)程的浸出率 鐵在熱酸還原浸出過(guò)程的浸出率見(jiàn) 表 815。 表 815 鐵在熱酸還原浸出過(guò)程的浸出率 批次 鐵浸出率（ %）渣計(jì) 批次 鐵浸出率（ %）渣計(jì) 1 14 2 15 4 16 77 5 17 6 19 7 23 8 24 9 25 10 27 11 28 12 32 13 平均 考察熱酸還原浸出鐵浸出率的有效數(shù)據(jù)比較少，在有效的 23 個(gè)試鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 18 驗(yàn) 批次 數(shù)據(jù)中，在控制條件比較到位外科下，鐵在熱酸還原浸出的浸出率可以達(dá)到 86%～ 88%，不理想的狀態(tài)時(shí)，鐵的浸出率僅達(dá)到 63%～72%，鐵浸出率 平均值達(dá)到 %。 鐵 在熱酸還原浸出過(guò)程的還原度 鐵在熱酸浸出液中過(guò)程還原率，以浸出液中 Fe2+量占溶液含 Fe 總量的百分比來(lái)表達(dá)，簡(jiǎn)單稱以“鐵還原率”。鐵的還原率見(jiàn) 表 816 表 816 鐵熱酸還原浸出過(guò)程的還原率 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 1 25 58 2 27 59 4 28 60 5 35 61 7 37 62 8 38 63 9 39 64 10 41 65 11 42 66 13 43 67 14 44 68 15 45 69 16 47 70 17 48 71 18 50 73 19 51 74 20 52 75 22 55 26 76 23 56 77 24 57 78 從 表 816 可見(jiàn)，在控制比較理想的情況下，熱酸還原浸出液 含F(xiàn)e3+大多數(shù)小于 ，鐵的含有率高達(dá) 95%以上，也有部分 批次 熱鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 19 酸還原浸出液含 Fe3+ 3～ 5g/L，鐵的還原率在 85%～ 90%，過(guò)程中適當(dāng)增加硫化鋅精礦加入量就可以提高鐵的還原率，從試驗(yàn)過(guò)程的原始數(shù)據(jù)分析，控制熱酸還原浸 出液含 Fe3+ ～ ，追求過(guò)低的 Fe3+濃度，含增加硫化鋅精礦消耗，并降低鋅 、銦的浸出率。 熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學(xué)成分 熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學(xué)成分見(jiàn) 表 817 表 817 的熱酸還原渣產(chǎn)出率是以熱酸還原渣產(chǎn)出占投入的鋅焙砂和鋅煙塵、硫化鋅精礦的總量的百分?jǐn)?shù)，實(shí)際的投入的物料還有預(yù)中和底流，由于難以對(duì)此進(jìn)行計(jì)量，因此無(wú)法計(jì)算預(yù)中和底流的投入，計(jì)算出的渣產(chǎn)出率含偏高些。 表 817 熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學(xué)成分 批次 還原渣重量 Kg 成分 % 渣率 % Zn Fe In As Sb 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 14 60 15 16 17 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 20 19 23 24 25 26 27 28 30 31 32 34 35 36 37 38 40 4