【正文】 21:00 22:00 23:00 0:00:00 1:00 2:00 3:00 4:00 5:00 6:00 7:00 8:00 9:00 10:00 11:00 12:00 13:00 14:00 15:00 16:00 17:00 18:00 。 采取此措施改變工藝流程 后，又產(chǎn)生了新的問(wèn)題：（ 1） 熱酸還原浸出液的 In 濃度被稀釋降低，從 ～ ～。通過(guò)對(duì)附表 1 的分析，此結(jié)構(gòu)的攪拌軸承，在試驗(yàn)的作業(yè)工藝條件下，經(jīng)過(guò)約三小時(shí)的在釜內(nèi)的停留時(shí)間，可以把沉銦后液的最高 Fe2+起始濃度為 25g/L 氧化到降低到 ， Fe2+起始濃度進(jìn)一步提高， 得到的除鐵后液的含F(xiàn)e2+隨之升高，即反應(yīng)釜對(duì) Fe2+的氧化能力為可以承擔(dān)最高起始濃度25g/L的 Fe2+的氧化能力 但試驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)在 8 月前的試驗(yàn)，反應(yīng)釜各反應(yīng)室容易在連續(xù)開(kāi) 機(jī) 3～ 4 天后，逐步出現(xiàn)不同程度的赤鐵礦渣在液面 結(jié)拱頂?shù)默F(xiàn)象，礦漿穿過(guò)攪拌軸承與反應(yīng)釜頂部的軸孔縫隙，傳到磁力傳動(dòng)內(nèi)箱的軸承，多次造成此軸承和攪拌軸嚴(yán)重磨損，被迫停機(jī)，反應(yīng)釜連續(xù)作業(yè)周期僅有幾天時(shí)間。 中和沉銦反應(yīng)終點(diǎn) PH 控制 在 ～ 。 表 814 銦在熱酸還原浸出浸出率 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 17 批次 銦浸出率， % 批次 銦浸出率， % 批次 銦浸出率， % 1 25 57 2 27 58 4 28 59 5 35 61 6 37 62 7 40 63 8 41 64 10 42 65 12 43 67 14 45 68 15 51 69 16 52 75 19 86 54 76 23 55 77 24 56 平均 熱酸還原浸出過(guò)程的 控制條件比較到位時(shí)銦浸出率可以達(dá)到85%～ 89%，不理想的情況下僅有 68%～ 72%，算術(shù)平均值達(dá)到 %。 預(yù)中和 向中和反應(yīng)攪拌槽 加入熱酸還原浸出液 ， 打開(kāi)蒸汽閥加熱礦漿至 65℃， 往攪拌槽內(nèi)緩慢加入低鐵氧化鋅煙塵，過(guò)程不斷檢測(cè)礦漿 PH，當(dāng) PH 值達(dá)到 時(shí)，再放慢煙塵加入速度， 當(dāng) PH 接近 時(shí)，停止加入煙塵，繼續(xù)保溫反應(yīng) 小時(shí)，關(guān)閉蒸汽停止加熱，停止攪拌靜置沉清。 反應(yīng)釜的溫度控制系統(tǒng)由兩個(gè)子系統(tǒng)組成：（ 1）導(dǎo)熱油溫度控制，通過(guò)溫度控制儀、固態(tài)繼 電器調(diào)節(jié)加熱導(dǎo)熱油的電加熱管的給入電功率大小 ，實(shí)現(xiàn)對(duì)導(dǎo)熱油溫度的自動(dòng)控制。 （ 2） 確定中性浸出的鋅浸出率、中性浸出的渣率。 含銦鐵礬渣通過(guò)回轉(zhuǎn)窯還原揮發(fā)富集鋅銦到煙塵，高銦煙塵再通過(guò)“浸出 — 萃取 — 反萃 — 置換 — 電解”提取銦。 每年處理的鋅精礦含銦大約 80 t。 即在 熱酸浸出過(guò)程中同時(shí)加入硫化鋅精礦 對(duì) Fe3+進(jìn)行鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 5 還原成 Fe2+， 小型試驗(yàn)取得了預(yù)期的效果，熱酸還原浸出小型試驗(yàn)結(jié)果表明， 鋅焙砂經(jīng)過(guò)中 性浸出和熱酸還原浸出， 鋅 總 浸出 率 92% ，銦浸出率 80%，熱酸還原浸出 鐵的浸出率 80%，熱酸浸出液含F(xiàn)e3+~，總浸出渣率 %， 作為還原劑硫化鋅精礦用量占系統(tǒng)投入鋅精礦總量的 %。 （ 13）考察雜質(zhì) As、 Sb 在流程的分布情況。 中性浸出指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：中上清液產(chǎn)出率、中上清液含 Zn、 As、Sb 等元素含量。 中上清液產(chǎn)出率 中性浸出結(jié)束，經(jīng)過(guò)靜置沉清，得到的中上清液產(chǎn)出率數(shù)據(jù)見(jiàn) 表812。 預(yù)中和的投入和產(chǎn)出的溶液數(shù)量、成分見(jiàn) 表 818。 在全工藝流程的物料聯(lián)動(dòng)過(guò)程中，除鐵后液的 Fe3+濃度就含高于，除鐵后液返回中性浸出配液，中性浸出礦漿出現(xiàn)沉清困難，上清液產(chǎn)出率低，除鐵后液的 Fe3+濃度越高，此現(xiàn)象越嚴(yán)重，最嚴(yán)重的情況， 出現(xiàn)法沉清，無(wú)上清液 產(chǎn)生 ，導(dǎo)致整個(gè)工藝過(guò)程無(wú)法暢通 。以投料的實(shí)物統(tǒng)計(jì)的比例為：中性浸出投入（鋅焙砂 +鋅煙塵） %，硫化鋅精礦 %，預(yù)中和消耗低鐵氧化鋅 %，鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 35 中和沉銦消耗次氧化鋅 %。解決辦法，在預(yù)熱槽與隔膜計(jì)量泵進(jìn)口間加裝不銹鋼網(wǎng)。改造后，閃蒸罐的排料噴嘴堵塞問(wèn)題也迎刃而解。 赤鐵礦渣質(zhì)量 從表 8110 可見(jiàn)，產(chǎn)出的赤鐵礦渣的近 70 個(gè)批次中，有約 30%的批次的赤鐵礦渣含鐵在 55%～ 59%，有約 40%批次的赤鐵礦渣含鐵在45%～ 55%，其他批次的渣含鐵較低。 沉銦 后液含鐵濃度對(duì) 沉鐵率的影響 附表 1 記錄了反應(yīng)釜在不同的原料沉銦后液的含鐵濃度下的除鐵效果。 熱酸浸出渣含 Zn 平均值 %，含 Fe 平均值 %，含 In 平均值 %， Zn、 Fe 與小型試驗(yàn)結(jié)果接近， In 與小型試驗(yàn)結(jié)果偏高 %。 沉鐵 指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：除鐵后液 Fe2+和 Fe3+、 H2SO4含量 ，鐵渣的 Zn、Fe 含量。 浸出主流程 試驗(yàn)工藝技術(shù)控制參數(shù) 與考察內(nèi)容 中浸 始酸： 57～ 60g/L 終點(diǎn) PH＝ 作業(yè)時(shí)間： 小時(shí) 作業(yè)溫度：60℃ 還原浸出 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 10 始酸： 115g/L 終酸： 35～ 40 g/L 作業(yè)溫度： 95℃ 作業(yè)時(shí)間： 小時(shí) 鋅精礦量： 40%（占中浸渣量） 預(yù)中和 工藝條件 溫度： 50℃ 終點(diǎn) PH≤ 時(shí)間： 考 察預(yù)中過(guò)程低鐵氧化鋅煙塵的消耗量。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 6 （ 9）跟蹤 Cu、 Cd 的走向。從各自的試驗(yàn)結(jié)果比較，“熱酸浸出 還原赤鐵礦法”解決了現(xiàn)有的礬渣揮發(fā)產(chǎn)生的二氧化硫問(wèn)題造成的環(huán)保問(wèn)題，同時(shí)，鋅銦冶煉回收率也比現(xiàn)有工藝高， 特別是銦的回收率提高的幅度在 15%以上，鋅精礦中的鐵可以轉(zhuǎn)化為赤鐵礦加以資源化利用。華錫集團(tuán)擁有得天獨(dú)厚的礦產(chǎn)資源，其中銦儲(chǔ)量居世界第一位 ，錫 儲(chǔ)量 約占全國(guó)總量的三分之一 ， 鋅占 廣西總量的 60%強(qiáng)，居全國(guó)第二位 ， 銻名列全國(guó)前茅，同時(shí)富含 鉑、釕、鈀、鎵、鍺、鉈 等可綜合回收的稀貴、稀散金屬元素 。 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 4 4) 鐵礬渣回收銦過(guò)程，需要將大 量含水高的鐵礬渣干燥，然后在回轉(zhuǎn)窯中高溫還原揮發(fā)，焦炭消耗量大，年消耗的細(xì)粒焦碳達(dá)到 萬(wàn)噸， 能耗高。 （ 6） 考察中和沉銦渣的含銦品位和銦渣產(chǎn)出率。 電機(jī) : YB90L4V1 功率 :。 預(yù)中和指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：中和沉銦液 In、 Zn含量，沉銦渣產(chǎn)出量、沉銦渣 Zn、 In、 Fe含量。鐵的還原率見(jiàn) 表 816 表 816 鐵熱酸還原浸出過(guò)程的還原率 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 批次 Fe2+ g/L Fe3+ g/L 鐵還原率 % 1 25 58 2 27 59 4 28 60 5 35 61 7 37 62 8 38 63 9 39 64 10 41 65 11 42 66 13 43 67 14 44 68 15 45 69 16 47 70 17 48 71 18 50 73 19 51 74 20 52 75 22 55 26 76 23 56 77 24 57 78 從 表 816 可見(jiàn)，在控制比較理想的情況下，熱酸還原浸出液 含F(xiàn)e3+大多數(shù)小于 ，鐵的含有率高達(dá) 95%以上，也有部分 批次 熱鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 19 酸還原浸出液含 Fe3+ 3～ 5g/L，鐵的還原率在 85%～ 90%，過(guò)程中適當(dāng)增加硫化鋅精礦加入量就可以提高鐵的還原率，從試驗(yàn)過(guò)程的原始數(shù)據(jù)分析，控制熱酸還原浸 出液含 Fe3+ ～ ，追求過(guò)低的 Fe3+濃度，含增加硫化鋅精礦消耗，并降低鋅 、銦的浸出率。 （ 3） 隨著 投入 預(yù)中和后液含銦 濃度降低，中和得到的銦渣品位明顯降低，從 %～ %降低到 %～ %，；預(yù)中和后液含銦濃度降低，不利于銦在沉銦渣中的富集?；九c反應(yīng)釜除鐵作業(yè)允許進(jìn)料溶液含 Fe 不超過(guò) 18g/L的要求一致。進(jìn)一步開(kāi)展試驗(yàn)。與北京礦冶研究院的熱酸浸出 （ 4）根據(jù)本工業(yè)試驗(yàn)所投入物料的比例來(lái)衡算，現(xiàn)有工藝流程達(dá)到6 萬(wàn)噸的鋅錠年生產(chǎn)能力，改成本工藝流程后，在不增加沸騰爐的 情況下，年產(chǎn)鋅能力可以達(dá)到 9萬(wàn)噸。 經(jīng)過(guò) 3 個(gè)月 的試驗(yàn)驗(yàn)證，采用稀釋熱酸還原浸出液配鐵，可以滿足對(duì)反應(yīng)釜對(duì)進(jìn)料溶液 Fe 濃度的上限限制要求，除鐵后液含 Fe 降低到 ，除鐵后液返回中性浸出可以使中浸礦漿容易沉清 ，中上清液產(chǎn)出率達(dá)到 75%。 反應(yīng)釜對(duì) Fe2+的氧化能力 與攪拌槳結(jié)構(gòu)形式 在溫度和氧釜壓一定的條件下，反應(yīng)釜內(nèi)氧氣對(duì) Fe2+的氧化速度決定于 攪拌軸槳葉形式、 攪拌軸的轉(zhuǎn)速，為了達(dá)到比較大的氧化速率，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)測(cè)試，決定采用 350r/min 的攪拌軸轉(zhuǎn)速，對(duì)應(yīng)的攪拌槳外緣線速度為 ，攪拌強(qiáng)度達(dá)到強(qiáng)烈程度。 預(yù)中和階段，均存在礦漿無(wú)法過(guò)濾的現(xiàn)象，預(yù)中和渣在靜置 2 小時(shí)左右可以比較好的沉降，溶液基本不含固相物料，根據(jù)現(xiàn)象分析，可能是在預(yù)中和反應(yīng)終點(diǎn)酸度條件下，溶液產(chǎn)生硅膠膠體所致。 表 81 3 鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩 段 總浸出率 批次 鋅浸出率， % 批次 鋅浸出率， % 批次 鋅浸出率， % 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 16 1 24 59 2 28 61 4 35 62 6 36 63 7 37 64 8 40 86 65 9 41 67 10 42 83 68 11 45 69 14 50 70 15 51 75 16 52 76 17 54 77 19 55 78 23 56 86 平均 58 在中性浸出和熱酸還原浸出過(guò)程，投入的原料有焙砂和鋅煙塵、作為還原劑的硫化鋅精礦，鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的浸出率最高在控制比較好時(shí)可以達(dá)到 90%～ 92%，相當(dāng)部分在 88%～90%。 熱酸還原浸出指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目：熱酸浸出液產(chǎn)出量、計(jì)量渣產(chǎn)出量，檢測(cè)渣的含水量、化驗(yàn)其含 Zn、 Fe、 In 含量。 液固分離設(shè)備 液固分離設(shè)備采用橡膠廂式壓濾機(jī)、溶液和礦漿轉(zhuǎn)移 使用不銹鋼泵 。為 來(lái)賓冶煉廠鋅銦冶煉系統(tǒng)擴(kuò)建工程的設(shè)計(jì)提供有效的工藝參數(shù)和設(shè)備選擇參數(shù)。 為適應(yīng)精礦含鐵、銦高的特點(diǎn)，解決鐵與鋅的分離以及銦的有效富集是浸出工藝技術(shù)關(guān)鍵。 目前 鋅 系統(tǒng) 采用沸騰爐焙燒脫 硫 — 熱酸浸出 鐵礬法沉鐵銦 — 凈化 — 電積的濕法冶煉技術(shù) ， 來(lái)賓冶煉廠鋅冶煉系統(tǒng) 是為了處理大廠礦區(qū)產(chǎn)出的 含 Fe 高達(dá) 14%~18%，含 In 800~1200g/t 的鋅精礦 而建設(shè)、有 其專門的工藝特點(diǎn)。 為了 考察從鋅焙砂的整個(gè)“熱酸還原浸出 —— 赤鐵礦法”工藝全流程中性浸出、熱酸還原浸出、預(yù)中和、沉銦、赤鐵礦法沉鐵等 5 個(gè)工序的匹配融合，為現(xiàn)有的“熱酸浸出 —— 鐵礬法沉鐵銦”浸出工藝改造為“熱酸還原浸出 —— 赤鐵 礦法”浸出工藝 提供 工程 設(shè)計(jì)依據(jù)。 （ 15）探索預(yù)中和液使用離子交換樹(shù)脂纖維提銦工藝試驗(yàn) 試驗(yàn)原料 試驗(yàn)投入的原料有硫化鋅精礦、鋅焙砂和鋅煙塵、低鐵氧化鋅煙塵、次氧化鋅煙塵主要化學(xué)成 分見(jiàn)表 21， Zn% Fe% In% As% Sb% Cu% Cd% S% 鋅煙塵 1 鋅煙塵 2 鋅焙砂 1 鋅焙砂 2 鋅精礦 1 鋅精礦 2 低鐵氧化鋅 次氧化鋅 原