【正文】 傳統(tǒng)劑型相比，滴丸具有表面積大、溶出速度快、劑量準(zhǔn)確、生物利用度高、服用方便等特點(diǎn)。滴丸的制備方法是固體分散制備中的熔融法，故藥前言 第 3 頁(yè)（共 21 頁(yè)） 物在基質(zhì)中以微細(xì)狀態(tài)存在，因而有利于藥物溶出和吸收 [11]。 我國(guó)飼料資源短缺，要進(jìn)一步發(fā)展飼料業(yè)就必須開(kāi)發(fā)非常規(guī)飼料資源。目前我國(guó)對(duì)姜黃粉作為飼料原料的研究已經(jīng)起步并到得了一定的成績(jī)，姜黃粉及類(lèi)似資源的開(kāi)發(fā)利用可以在一定程度上緩解飼料資源短缺的壓力，并且可以帶動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，具有廣泛的社會(huì)效益。姜黃在促進(jìn)魚(yú)生長(zhǎng)和魚(yú)病防治也有很多用途：飼料中 添加 3%的姜黃粉可以顯著提高草魚(yú)腸道中蛋白酶和淀粉酶的活力，促進(jìn)了魚(yú)體對(duì)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)消化的吸收。在魚(yú)飼料中添加 2%～ 6%的姜黃粉對(duì)草魚(yú)生長(zhǎng)具有明顯的促進(jìn)作用，可提高飼料利用率。在飼料中添加 4%～ 6%的姜黃粉能夠預(yù)防魚(yú)腸炎病、小瓜蟲(chóng)病、赤皮病、細(xì)菌性爛鰓病、白嘴病和出血病等疾病 [12,13] 。在飼料科學(xué)中，經(jīng)物理加工的姜黃粉是一種很有開(kāi)發(fā)利用價(jià)值的非常規(guī)飼料資源，它是一種綠色、環(huán)保、無(wú)公害的純天然型飼料原料，對(duì)畜禽及魚(yú)類(lèi)也具有一定的保健防病功能， 除含有姜油酮、姜酚等生理活性物質(zhì)外，還含有蛋白質(zhì)、多糖、維生素和 多種微量元素。 姜黃素的提取方法 本文主要研究姜黃素提取工藝的優(yōu)化，提高姜黃素的提取率。提取姜黃素的方法很多，在工藝流程上各有特色，但都有提取和精制兩大步驟。常用的方法有有機(jī)溶劑提取法，分為先脫油再分離姜黃素、先提取浸膏再分離姜黃油和姜黃素兩種，還有一種為堿水萃取法。近年來(lái)，不少新技術(shù)和工藝也應(yīng)用于姜黃素的提取及精制。 醇提法 在常溫或中高溫的條件下 ， 用不同濃度的乙醇 (常用 70% ~ 80%)提取姜黃素 ， 即采用浸提法、滲漉法等 ， 并可使用超聲波、微波、表面活性劑等輔助萃取。醇提法提取率較高 ， 工藝簡(jiǎn)單 ， 反應(yīng)條件易于控制 ， 容易在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。 酸堿法 宋長(zhǎng)生 (20xx)利用姜黃素中含有酚羥基易溶于堿的原理 ， 用一定濃度的氫氧化鈉溶液提取姜黃素 ， 然后用稀鹽酸調(diào)節(jié) pH， 使姜黃素析出 ， 得姜黃素粗品。這種方法得到的姜黃素粗品易于干燥 ， 但姜黃素易于在堿性條件下分解 ， 分解速度從 pH值 開(kāi)始隨著堿性的增強(qiáng)急劇上升 ， 到 pH值 ， 所得的姜黃素產(chǎn)品性質(zhì)不穩(wěn)定 ，并且堿提取過(guò)程中會(huì)溶出大量淀粉 ， 影響下一步的精制過(guò)程 ， 酸堿法姜黃素收率較低。 酶法 董海麗 (20xx)應(yīng)用纖維素酶、 果膠酶組成的復(fù)合酶對(duì)姜黃細(xì)胞壁及細(xì)胞間質(zhì)中的生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 4 頁(yè)（共 21 頁(yè)） 纖維素、半纖 維素等物質(zhì)降解 ， 引起細(xì)胞壁及細(xì)胞間質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生局部疏松、膨脹、崩潰等變化 ， 從而提高姜黃素提取率 ,然后升溫 ， 用堿水提取。但酶的反應(yīng)條件及堿提取條件控制都使得本法難以在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。 水楊酸鈉法 劉新橋 (20xx)考察了酸堿法、活性碳吸附法、水楊酸鈉法 ， 優(yōu)選水楊酸鈉法提取純化姜黃素。水楊酸鈉法操作簡(jiǎn)單 ， 所得產(chǎn)品純度高 ， 達(dá) %。水楊酸鈉可以重復(fù)利用 ， 但總轉(zhuǎn)移率在 30%以下 ， 難以達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的要求 。 超臨界 CO2萃取法 姜黃素具 有一定的極性 ， 采用超臨界 CO2萃取時(shí)必須加入夾帶劑 ， 添加適量夾帶劑乙醇后 , 可以將姜黃素萃取出來(lái) ， 當(dāng)夾帶劑用量為 35%以下時(shí) ， 姜黃素提取率很低 ，在 20%以下。姚煜東 (20xx)在 1 L 的萃取釜中使用了 3000 mL的夾帶劑 ， 即夾帶劑量為原料 7~10倍時(shí) ， 獲得了 98%的提取率。由于超臨界萃取設(shè)備昂貴 ， 加上使用夾帶劑量較大 ， 因此采用超臨界 CO2 萃取姜黃素的方法在生 產(chǎn)中推廣應(yīng)用還應(yīng)綜合考慮其經(jīng)濟(jì)性 。 活性炭柱層析法 王賢純 (20xx)將乙醇提取液直接流經(jīng)活性炭層析柱后，用堿性丙酮洗脫，姜黃素的收率 為 %，純度為 ，色素總收率 %。 乙醇提取液直接流經(jīng)活性炭柱時(shí)，色素迅速被活性炭吸附，從而使傳統(tǒng)工藝中蒸發(fā)濃縮提取液的成本大大下降，同時(shí)柱層析除去姜黃素中脂類(lèi)雜質(zhì)更徹底，提高了產(chǎn)品的純度，使產(chǎn)品易于干燥。 本文運(yùn)用超聲波協(xié)同雙水相的方法來(lái)提取姜黃素 ,用響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取條件 。秦?zé)樀?[14]考察了超聲場(chǎng)對(duì)姜黃素提取的影響，超聲場(chǎng)的介入顯著縮短了浸提時(shí)間，明顯加快傳質(zhì)速率，提高了姜黃素的浸出率，同時(shí)保證了姜黃素的穩(wěn)定性。利用超聲場(chǎng)實(shí)現(xiàn)過(guò)程強(qiáng)化是開(kāi)拓高效、節(jié)能、降耗工藝過(guò)程的主要途徑之一。 雙水相萃取是通過(guò)溶質(zhì)在兩水相之間分配系數(shù)的差異而進(jìn)行萃取的技術(shù) ， 其應(yīng)用于蛋白質(zhì)的分離純化有以下優(yōu)勢(shì) ： 體系含水量高 ， 達(dá) 80%以上 ， 萃取環(huán)境和操作條件溫和 ， 蛋白質(zhì)在其中不易失活 ； 界面張力遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于水 有機(jī)溶劑兩相體系的界面張力 ，有助于強(qiáng)化相際間的質(zhì)量傳遞 ； 易于按比例放大和進(jìn)行連續(xù)性操作等 [15]。近年來(lái) ， 雙材料與方法 第 5 頁(yè)（共 21 頁(yè)） 水相萃取技術(shù)的分離對(duì)象進(jìn)一步擴(kuò)大 ， 已包括了多肽、氨基酸、植物有效成分、重金屬離子和抗生素等。自 20世紀(jì) 80年代初期起 ， 雙水相萃取技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn) ， 國(guó)內(nèi)也開(kāi)展了相關(guān)研究 [16]。雙水相體系分為高聚物 高聚物雙水相體系、高聚物 無(wú)機(jī)鹽雙水相體系、低分子有機(jī)物 無(wú)機(jī)鹽雙水相體系、表面活性劑雙水相體系；本文使用的是低分子 無(wú)機(jī)鹽雙水相體系，由于水溶性高聚物難以揮發(fā) ， 使反萃取必不可少 ， 且鹽進(jìn)入反萃取劑中 ， 對(duì)隨后的分析測(cè)定帶來(lái)很大的影響，另外水溶性高聚物大多黏度較大 ， 不易定量操作；與水互溶的有機(jī)溶劑和鹽水相的雙水相萃取體系具有價(jià)廉、低毒、較易揮發(fā)而無(wú)需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特點(diǎn)。 響應(yīng)面分析法（ RSM）系采用多元二次回歸方法作為函數(shù)估計(jì)的工具，將多因子實(shí)驗(yàn)中因素與指標(biāo)的相互關(guān)系用多項(xiàng)式近似擬合， 依此可對(duì)函數(shù)的響應(yīng)面和等高線(xiàn)進(jìn)行分析，研究因子與響應(yīng)面之間、因子與因子之間的相互關(guān)系。它與 “ 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法 ” 不同，具有實(shí)驗(yàn)周期短，求得的回歸方程精度高，能研究幾種因素間交互作用等優(yōu)點(diǎn)，由于其合理的設(shè)計(jì)和優(yōu)良的結(jié)果，已被越來(lái)越多的食品行業(yè)工作者采用[17~19]。 20世紀(jì) 70年代初期， 。由于他在這一領(lǐng)域的領(lǐng)袖地位，該領(lǐng)域的其他研究人員相繼把 RSM作為一種研究策。Henika， Palmer（ 1976） 和 Henika（ 1982） 發(fā)表的兩篇文章是關(guān)于 RSM在 這一領(lǐng)域應(yīng)用情況的非常有價(jià)值的參考文獻(xiàn)，文獻(xiàn) [22]中也有相關(guān)介紹。 本實(shí)驗(yàn)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面分析法對(duì)姜黃素提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出姜黃素提取的最佳工藝條件，為姜黃素資源的開(kāi)發(fā)利用提供了理論基礎(chǔ)。 2 材料與方法 試驗(yàn)材料 試驗(yàn) 樣品 及試劑 生姜（市售）：采購(gòu)于荊州花臺(tái)好鄰居量販 姜黃素標(biāo)準(zhǔn)品， 無(wú)水乙醇（ AR），甲醇（ AR），異丙醇（ AR），蒸餾水， K2HPO4（ AR）， NaH2PO4（ AR）， (NH4)2SO4（ AR） 試驗(yàn)主要儀器及設(shè)備 電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司 HH4 數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限公司 生姜中姜黃素的提取工藝研究 第 6 頁(yè)（共 21 頁(yè)） 722 型可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司 101A1 電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠(chǎng) L42A 臺(tái)式離心機(jī) 北京醫(yī)用離心機(jī)廠(chǎng)制造 FW80 超微 粉碎機(jī) 金祥龍電子有限公司 JPCT300 全數(shù)字超聲波發(fā)生器 佳姆信超聲設(shè)備有限公司 試驗(yàn)方法 姜黃素提取工藝 雙水相配置→加姜粉→水浴→超聲處理→離心→分液→過(guò)濾→姜黃素提取液 操作要點(diǎn) (1)原料選擇：選擇新鮮的，無(wú)霉點(diǎn)的，無(wú)腐爛的生姜。 (2)預(yù)處理：先將生姜清洗干凈，去皮后再清洗一遍，切片，放于烘箱中在 50℃下烘干，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò) 80 目篩，得生姜粉。 (3)雙水相體系的配置：控制蒸餾水與有機(jī)溶劑總量為 20 mL，稱(chēng)取一定量的無(wú)機(jī)鹽，加蒸餾水溶解，再加入有機(jī)溶劑，搖勻，靜置 5 min，得雙水相體系。 (4)姜黃素提?。悍Q(chēng)取一定量姜粉，加入雙水相中在超聲條件下提取，考慮 有機(jī)溶劑 體積 、無(wú)機(jī)鹽質(zhì)量、固液比、超聲波功率、超聲時(shí)間、 提 取溫度 對(duì)得率的影響。 (5)離心：以 20xx r/min 離心 5 min，分液、過(guò)濾 姜黃素得率的影響 因素研究 (1)固液比 對(duì)姜黃素提取的影響：分別稱(chēng)取 g、 g、 g、