中藥制劑檢測技術(shù)第三章常規(guī)檢查-文庫吧
2025-02-27 11:21 本頁面
【正文】 )以下 持續(xù) 半小時(shí) ，室溫 放臵 24小時(shí) 。 在減壓干燥器出口連接 新鮮無水氯化鈣干燥管 ， 打開活塞 ， 待內(nèi)外壓一致 ， 關(guān)閉活塞 ， 打開干燥器 ， 蓋上瓶蓋 ， 取出稱量瓶迅速精密稱定重量（ m2） ， 計(jì)算供試品中的含水量 （ %） 。 減壓干燥器 取直徑 12cm 左右的培養(yǎng)血 ， 加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量 ， 使鋪成 ～ 1cm的厚度 ， 放入直徑 30cm 的減壓干燥器中 。 （五）第四法 （氣相色譜法） 本法 簡便，快速、靈敏、準(zhǔn)確， 且 不受樣其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。 被廣泛用于 各類中藥制劑 水分的測定 。 首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對照品，采用外標(biāo)法分別測量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計(jì)算出樣品中的含水量。 （ 1） .色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用二乙烯苯 乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體 ,柱溫為 140~150℃ ,熱導(dǎo)檢測器檢測 。 注入無水乙醇測定 ， 應(yīng)符合下列要求： ① 用水峰 計(jì)算的 理論板數(shù) 應(yīng) 大于 1000； 用 乙醇峰 計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng) 大于 150。 ② 水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于 2。 ③ 將 無水乙醇進(jìn)樣 5次 ， 水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于 %。 取 純化水 (外標(biāo)物 )約 ,精密稱定 ,臵 25ml量瓶中 ,加 無水乙醇 （ 稀釋溶劑 ） 至刻度 ,搖勻 ,即得 . 取 供試品 適量 (含水量約 ),剪碎或研細(xì) ,精密稱定 ,臵具塞錐形瓶中 ,精密 加入無水乙醇 （ 提取溶劑 ） 50ml,混勻 ,超聲處理 20分鐘 ,放臵 12小時(shí) ,再超聲處理 20分鐘 ,待澄清后傾取上清液 ,即得 。 取 無水乙醇 、 對照溶液 及 供試品溶液 各 1~5μl 注入氣相色譜儀 ， 計(jì)算 ， 即得 。 （ 三 ） 注意事項(xiàng) 無水乙醇含水量約 %， 對照溶液與供試品溶液的配制需用同一批號的無水乙醇 ,其中的含水量應(yīng)扣除 （ 圖 42） 。 含水量的計(jì)算采用外標(biāo)法 。 但無水乙醇作為溶劑 ， 其含水量扣除方法如下： 對照溶液中實(shí)際加入水的峰面積 =標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積－ K〓 對照溶液中乙醇峰面積 供試品中水的峰面積 =供試品溶液中總水峰面積－ K〓 供試品溶液中乙醇峰面積 K= 無水乙醇中水峰面積 /無水乙醇中乙醇峰面積 圖 42 水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分） 其它注意事項(xiàng)見 P91 （四）記錄與計(jì)算 1. 記錄供試品稱定重量和純化水稱定重量 。 、 對照溶液 、 供試品溶液中的水和乙醇的峰面積 。 ， 分別計(jì)算對照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積和供試品中水的峰面積 。 含水量 （ %） = 〓 100% 式中 Cr為對照品 （ 純化水 ） 的濃度 （ g/ml） Ax為供試品中水的峰面積 Ar為對照品 （ 純化水 ） 的峰面積 Vr為對照品的溶液體積 （ ） W為供試品的重量 (g) (五 )結(jié)果判斷 （ P91) WVrArAxCr ?? （ 七 ） 應(yīng)用實(shí)例 麝香保心丸含水量測定 精密稱定本品細(xì)粉 ,照上述操作方法中供試液制備項(xiàng)下，自“臵具塞錐形瓶中”起 ,依法制備供試品溶液。取無水乙醇 ,對照溶液及供試品溶液 ,各 1μl 注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知 Ax／ Ar＝,Cr=(%)并判斷其是否符合規(guī)定 (≤%) 。 將已知數(shù)值代入含水量計(jì)算公式計(jì)算 ,即得 。 含水量 (%)= 〓 100%=% )()()/(gmlmlg ?? 第二節(jié) 崩解（溶散）時(shí)限檢查法 （ Disintegration Test） 一 、 概述 （ 溶散 ） 的定義 系指某些固體制劑于規(guī)定條件和時(shí)間內(nèi)崩解 （ 溶散 ） 成碎粒 ， 并全部通過篩網(wǎng) （ 不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外 ） 。 ， （ 溶散 ） 時(shí)限 系指 《 中國藥典 》 所規(guī)定的允許該制劑崩解或溶散的最長時(shí)間 。 某些藥品口服后需經(jīng)崩解 （ 溶解 ） ， 才能進(jìn)一步被機(jī)體吸收而達(dá)到治療目的 。 因此 ， 崩解 （ 溶散 ） 時(shí)限在一定程度上可以間接反映藥品的生物利用度 。 將供試品放入崩解儀內(nèi) ， 人工模擬胃腸道蠕動 ， 檢查供試品在規(guī)定溶劑 、 規(guī)定的時(shí)限內(nèi)能否崩解或溶散并全部通
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