【正文】 。 沉淀法： 采用某些試劑沉淀雜質(zhì)或沉淀待測(cè)成分 。 蒸餾法： 利用待測(cè)成分或其分解產(chǎn)物具有揮發(fā)性的特點(diǎn) ， 采用蒸餾法 、 收集餾液進(jìn)行含量測(cè)定 ， 必須明確測(cè)定成分的結(jié)構(gòu)才可用此法 。 色譜法 （ 液 固萃取法 ） ， 常用 凈化劑有三氧化二鋁 、 氧化鎂 、硅膠 、 活性炭 、 大孔樹(shù)脂 、 離子交換樹(shù)脂 、 硅藻土 、 鍵合相硅膠C1 C8等 。 其中離子交換樹(shù)脂 、 硅藻土 、 鍵合相硅膠 C1 C8等目前有較多商品預(yù)處理柱 ， 使用方便 ， 操作簡(jiǎn)單 ， 凈化效率高 。 三、定性鑒別、檢查和含量測(cè)定 1． 定性鑒別 1） 性狀鑒別系指中成藥的形狀 、 顏色 、 氣味等 ， 凡藥典收載品 ，在藥典中均有規(guī)定 ， 可按要求進(jìn)行檢查 。 2） 顯微鑒別 因?yàn)楹兄兴幵鄣闹谐伤幘Ａ糁兴幉牡娘@微特征 。 可以通過(guò)這些特征 ， 對(duì)中成藥進(jìn)行定性鑒別 。 3） 理化鑒別 藥典中常用的方法有：熒光法 、 顯色法 、 沉淀法 、 微量升華法；紙色譜法 、 薄層色譜 、 液相色譜 、 氣相色譜等 。 中藥定性鑒別應(yīng)選擇其中主藥 （ 君藥 ） 、 輔藥 （ 臣藥 ） 作為主要對(duì)象 ， 其次應(yīng)鑒別毒劇藥及貴重藥材 。 2．檢查 按我國(guó)藥典要求 ， 中藥制劑需要檢查的項(xiàng)目大致可分為三類(lèi)： 1） 污染型 中成藥一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目有：異物 、 灰分 、 酸不溶性灰分 、 重金屬 、 砷鹽等；衛(wèi)生學(xué)檢查：微生物細(xì)菌檢查；以及有的產(chǎn)品要求農(nóng)藥殘留量的檢測(cè) 。 2） 特殊雜質(zhì)型 原料藥材摻假 、 有毒成分的限量檢查 。 3） 劑型的要求檢查類(lèi)型 （ 制劑通則要求檢查項(xiàng)目 ） 中成藥一般質(zhì)量要求的檢查有：揮發(fā)油測(cè)定 、 水分測(cè)定 （ 固體制劑 ） 、 乙醇含量測(cè)定 、 總固體 、 相對(duì)密度 、 pH值 （ 酊劑 、 藥酒 ） 、裝量差異 （ 片重差異 ） 、 崩解度 （ 片劑 、 膠囊劑 ） 、 熔點(diǎn)測(cè)定 、 旋光度測(cè)定等 。 3．含量測(cè)定 中成藥含量測(cè)定所采用的方法除經(jīng)典的重量法 、 容量法 (包括中和法 、 容量沉淀法 、 絡(luò)合滴定法 、 氧化還原法及非水溶液滴定法等 )外 ， 還可采用電位法 、 庫(kù)倫滴定法 、 比色法 、 可見(jiàn) 紫外分光光度法 、 紅外分光光度法 、 液相色譜法 、 薄層色譜法 、 氣相色譜法 、高效液相色譜法 、 雙波長(zhǎng)薄層掃描法等 。 1） 對(duì)有效成分明確的中藥制劑要進(jìn)行有效成分的含量測(cè)定 。 2） 大致明確有效成分 ， 要求測(cè)定這些成分的總量 。 3） 對(duì)有效成分已知但無(wú)理想的測(cè)定方法的中藥制劑 ， 可通過(guò)測(cè)定其中某些化學(xué)成分的含量間接控制有效成分的含量 。 4） 對(duì)有效成分不明確的中藥制劑可采用以下方法：選擇可能的有效成分或主要成分 （ 指示性成分 ） 進(jìn)行含量測(cè)定；測(cè)定藥物的總固體量；選擇在原料加工炮制時(shí)或制備 、 貯存過(guò)程中易損失 、 破壞的成分進(jìn)行含量或限量測(cè)定 。 5） 中藥制劑中含有劇毒性成分則要測(cè)定其含量 。 6） 貴重藥材在制劑中投料量應(yīng)加以測(cè)定 。 第二章 中藥制劑定量分析方法 第一節(jié) 可見(jiàn) 紫外光譜法 一 、 單一物質(zhì)的定量 定量依據(jù)是 BeerLambert定律 ， A=?lC。 測(cè)定單一物質(zhì)時(shí) ， 先測(cè)定物質(zhì)的吸收光譜 ， 然后選擇最大吸收峰的波長(zhǎng) ?max進(jìn)行定量分析 。 一個(gè)物質(zhì)若有幾個(gè)吸收峰時(shí) ， 可選擇吸收峰較高 ， 在此吸收峰處吸光度隨波長(zhǎng)變化較小 ， 并且其它物質(zhì)無(wú)吸收的波長(zhǎng)作為定量條件 。 一般不選擇光譜最左邊的末端吸收峰作定量測(cè)定的波長(zhǎng) 。 常用定量方法： C樣 =C標(biāo) ?A樣 /A標(biāo) ； C標(biāo) ?A樣 /（ A標(biāo) ?C?樣 ） =樣品 %， C樣和 C標(biāo) 分別為樣品濃度和標(biāo)準(zhǔn)品濃度 ， C?樣 為樣品標(biāo)示濃度 。 ：從標(biāo)準(zhǔn)品吸光度 濃度曲線(xiàn)求得樣品濃度 。 二、 混合物的含量測(cè)定 一 ） 混合物中有 a， b兩種組分 ， 若兩者的最大吸收峰不重合 ，且在 a的 ?1max處 ， b無(wú)吸收；在 b的 ?2max處 ， a無(wú)吸收 。 可分別在?1max、 ?2max處用單一物質(zhì)的定量方法從混合物中測(cè)定 a、 b的濃度 。 二 ） 混合物中有 a， b兩種組分 ， 吸收光譜部分重疊 ， 在 a的 ?1處 ， b無(wú)吸收；在 b的 ?2處 ， a有吸收 。 先在 ?2處測(cè)定總吸收 Aa+b， 再在 ?1處測(cè)定 Aa?1；先從 Aa?1直接求出 a的濃度 ， 根據(jù) a的濃度求出 Aa?2。再?gòu)?Aa+b減去 Aa?2后求得 Ab?2， 就可求得 b的濃度 。 （ 三）雙波長(zhǎng)測(cè)定法 中藥制劑分析中常用的方法為等吸收波長(zhǎng)法和系數(shù)率法 。 1． 等吸收波長(zhǎng)法 1） 基本原理 根據(jù)左圖選出兩個(gè)波長(zhǎng) ?1與 ?2， 其選擇原則 是干擾組分 a在 ?1與 ?2處吸收度相等 ， 即 Aa?1= Aa?2。 而待測(cè)組分 b在 ?1與 ?2處的差吸 收度 ?A應(yīng)比較大 ， 再在 ?1與 ?2處測(cè)混合組分 溶液的差吸度 ?A。 設(shè) ?1為參比波長(zhǎng) ， ?2為測(cè)量波長(zhǎng) ， 則 等吸收波長(zhǎng)法原理示意圖 ?A=Aa+b?2 Aa+b?1 =（ Aa?2 + Ab?2） （ Aa?1 + Ab?1） =Ab?2 Ab?1 =（ ?b?2 ?b?1） CbL 2）應(yīng)用舉例 喉痛消炎丸中靛藍(lán) 、 靛玉紅的測(cè)定 ⅰ ） 選擇等吸收波長(zhǎng)：用 2～ 8?g/ml的靛藍(lán)及靛 玉紅的氯仿溶液在分光光度計(jì)上掃描 ， 并用同 法掃描出空白樣品溶液的吸收曲線(xiàn) 。 從左圖可知靛藍(lán)在 540nm、 的等吸收波長(zhǎng)；靛玉紅卻是在 514． 2nm和 566nm處有等吸收波長(zhǎng) ， 而空白樣品液在上述 波長(zhǎng)處的吸收曲線(xiàn)幾乎成一條直線(xiàn) 、 不干擾測(cè) 圖 213 靛藍(lán) 、 靛玉紅的吸收曲線(xiàn) (1)靛藍(lán) (2)靛玉紅 (3)無(wú)青黛樣品 定 ， 選取靛藍(lán)的測(cè)定波長(zhǎng) ?s1＝ 566 nm、 參比 波長(zhǎng) ?R1= nm。 可選靛玉紅的測(cè)定波長(zhǎng) ?s2=540nm、 參比波長(zhǎng)?R2=。 ⅱ )標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：精密吸取靛藍(lán)對(duì)照品溶液 、 、 … 、 ；靛玉紅對(duì)照品溶液 、 、 … 、 ，分別放入 10ml量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，分別在上述等吸收波長(zhǎng)處測(cè)其差吸收度： ?A1=A566nm ； ?A2=A540nm ； 然后用 ?A對(duì) C作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；并求出其一元回歸方程： ?A1＝ C 1 (r1＝ ) ?A2＝ C 2 + (r2＝ ) ⅲ )含量測(cè)定：精稱(chēng)喉痛消炎丸細(xì)粉約 ， 用氯仿提取至無(wú)藍(lán)色 ， 用氯仿定容于 50ml量瓶中 ， 再精密吸取 5ml置10ml量瓶中 ， 加氯仿至刻度即為樣品溶液 。 將樣品溶液在 ?s1與 ?R1，處測(cè)出 ?A樣 1值 ， 用以上 ?A1式求出靛藍(lán)的濃度及樣品中靛藍(lán)的含量 。同樣 ， 在 ?s2與 ?R2處測(cè)出 ?A樣 2，