【正文】 AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 檢驗(yàn)流程中的幾個(gè)步驟 ?取樣 —— 樣品的代表性 ?樣品接收 ?測(cè)試準(zhǔn)備 ?樣品測(cè)試 ?數(shù)據(jù)審核、評(píng)估和報(bào)告 ?分析后樣品處置 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 14 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?檢驗(yàn)記錄內(nèi)容 ?品名、規(guī)格、批號(hào)、批量 ?來源、檢驗(yàn)依據(jù) ?取樣日期、報(bào)告日期 ?檢驗(yàn)項(xiàng)目、稱量、測(cè)定數(shù)據(jù)、計(jì)算、判定 ?檢驗(yàn)人、復(fù)核人。 15 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?檢驗(yàn)記錄內(nèi)容 （詳細(xì)） ?、劑型、規(guī)格、批號(hào)； ?； ?； ?、對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品的來源和批號(hào)； ?； ?，包括對(duì)照品溶液的配制、各項(xiàng)具體的檢驗(yàn)操作、必要的環(huán)境溫濕度； ? ?包括觀察情況、計(jì)算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗(yàn)報(bào)告編號(hào)； ?； ?； ?。 16 成品檢驗(yàn)報(bào)告單 品 名 請(qǐng)驗(yàn)部門 批 號(hào) 化驗(yàn)日期 檢驗(yàn)依據(jù) 報(bào)告日期 檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果： 結(jié) 論 復(fù)核人 檢驗(yàn)人 17 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)（ OOS)定義 ?檢驗(yàn)結(jié)果超出法定標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)制定標(biāo)準(zhǔn)的所有情形。 ?超標(biāo)原因 ?實(shí)驗(yàn)室偏差； ?是與制造過程無關(guān)的偏差 (如車間或 OA取樣人員的差錯(cuò) )； ?與制造過程有關(guān)的偏差。 18 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?OOS調(diào)查原則 ?檢驗(yàn)數(shù)據(jù)或結(jié)果應(yīng)默認(rèn)為有效（無論它是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)），不能隨意丟棄。 ?一旦出現(xiàn) OOS結(jié)果，必須進(jìn)行調(diào)查。即使已根據(jù)該結(jié)果判定產(chǎn)品為不合格。 ?OOS調(diào)查應(yīng)規(guī)定時(shí)限要求。 ?OOS調(diào)查流程 ? 實(shí)驗(yàn)室調(diào)查 確認(rèn) OOS 結(jié)果是否源于檢驗(yàn)過程 出現(xiàn)的偏差 ? 全面調(diào)查 確認(rèn) OOS 結(jié)果產(chǎn)生的根本原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施 19 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)情況處理 ?實(shí)驗(yàn)室階段的調(diào)查由實(shí)驗(yàn)室主任寫出檢測(cè)超標(biāo)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查報(bào)告并送評(píng)價(jià)人員 ?制造過程的偏差由評(píng)價(jià)人員調(diào)查并出具報(bào)告。調(diào)查結(jié)論涉及批產(chǎn)品合格與否時(shí)，應(yīng)由質(zhì)量保證部經(jīng)理審核批準(zhǔn)。 20 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 實(shí)例 某一產(chǎn)品 HPLC法測(cè)定含量，標(biāo)準(zhǔn)為 110%。 含量檢驗(yàn) 數(shù)據(jù)（ %） 結(jié)論 首次檢驗(yàn) 不符合規(guī)定 重新檢驗(yàn) 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 符合規(guī)定 均值 符合規(guī)定 21 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE OOS調(diào)查顯示無實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤；生產(chǎn)過程的回顧和取樣過程也未發(fā)現(xiàn)任何錯(cuò)誤或異常的工藝波動(dòng)；生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品歷史數(shù)據(jù)的回顧顯示該工藝的耐用性不存在問題；中控檢驗(yàn)、含量均勻度、溶解和其他檢驗(yàn)結(jié)果均與含量重新檢驗(yàn)結(jié)果相符合。 基于上述調(diào)查， QC以重新檢驗(yàn)結(jié)果做為報(bào)告結(jié)果。 以上做法是否存在問題？ 22 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 一、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理 ?標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返墓芾?要求 ?標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌窇?yīng)當(dāng)按照規(guī)定貯存和使用 ?標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌窇?yīng)當(dāng)有適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí) ?內(nèi)容至少包括名稱、批號(hào)、制備日期（如有）、有效期（如有）、首次開啟日期、含量或效價(jià)、貯存條件。 ?自制工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌? ?建立工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及制備、鑒別、檢驗(yàn)、批準(zhǔn)和貯存的操作規(guī)程，每批工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌窇?yīng)當(dāng)用法定標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌愤M(jìn)行標(biāo)化，并確定有效期。 ?定期標(biāo)化證明工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返男r(jià)或含量在有效期內(nèi)保持穩(wěn)定。 ?標(biāo)化的過程和結(jié)果應(yīng)當(dāng)有相應(yīng)的記錄。 23 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 二、物料和產(chǎn)品放行 ?物料和 產(chǎn)品的放行基本要求 ?在批準(zhǔn)放行前，應(yīng)當(dāng)對(duì)每批 物料和 產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，保證其應(yīng)當(dāng)符合注冊(cè)和本規(guī)范要求，其質(zhì)量評(píng)價(jià)應(yīng)當(dāng)有明確的結(jié)論，如批準(zhǔn)放行、不合格或其他決定。 24 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 二、物料和產(chǎn)品放行 ?物料放行 ?物料的質(zhì)量評(píng)價(jià)內(nèi)容 ?生產(chǎn)商的檢驗(yàn)報(bào)告 ?物料包裝完整性和密封性的檢查情況 ?檢驗(yàn)結(jié)果 ?物料的質(zhì)量評(píng)價(jià)，明確的結(jié)論 ?批準(zhǔn)放行、不合格或其他決定； ?指定人員簽名批準(zhǔn)放行。 25 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 二、物料和產(chǎn)品放行 ?產(chǎn)品放行 ?批檢驗(yàn)記錄 ?批生產(chǎn)記錄 ?批包裝記錄 ?藥品的質(zhì)量評(píng)價(jià)應(yīng)有明確的結(jié)論：批準(zhǔn)放行、不合格或其他決定 ?質(zhì)量授權(quán)人負(fù)責(zé)簽字后放行 ?疫苗類制品、血液制品、用于血源篩查的體外診斷試劑以及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局規(guī)定的其他生物制品放行前還應(yīng)當(dāng)取得批簽發(fā)合格證明。 26 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 三、持續(xù)穩(wěn)定性考察 ?持續(xù)穩(wěn)定性考察的目的 ?是在有效期內(nèi)監(jiān)控已上市藥品的質(zhì)量，以發(fā)現(xiàn)藥品與生產(chǎn)相關(guān)的穩(wěn)定性問題（如雜質(zhì)含量或溶出度特性的變化），并確定藥品能夠在標(biāo)示的貯存條件下，符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)要求。 27 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 三、持續(xù)穩(wěn)定性考察 ?持續(xù)穩(wěn)定性考察對(duì)象 ? 主要針對(duì)市售包裝藥品 ?持續(xù)穩(wěn)定性考察的時(shí)間 ? 應(yīng)當(dāng)涵蓋藥品有效期 ?考察批次數(shù)和檢驗(yàn)頻次 ?能夠獲得足夠的數(shù)據(jù)，以供趨勢(shì)分析； ?每種規(guī)格、每種內(nèi)包裝形式的藥品，至少每年應(yīng)當(dāng)考察一個(gè)批次。 ?貯存條件 ?與藥品標(biāo)示貯存條件相對(duì)應(yīng)的《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定的長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)條件； 28 山東藥品食品職業(yè)學(xué)院 SHANDONG DRUG AND FOOD VOCATIONAL COLLEGE 三、持續(xù)穩(wěn)定性考察 ?產(chǎn)品穩(wěn)定性考察方法 ?影響因素實(shí)驗(yàn)