gb5009項(xiàng)目檢測(cè)-文庫(kù)吧
2025-02-13 14:28 本頁(yè)面
【正文】 庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的 ， 只要電解液中存在水 ， 所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以 1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng) 。 當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng) ， 過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成 ， 反應(yīng)終止 。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的 ， 滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量?？??費(fèi)休容量法適用于水分含量大于 103 g/100 g 的樣品，卡爾 ?費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于 105 g/100 g 的樣品。 食品中灰分的測(cè)定 () 食品中除含有大量的有機(jī)物外，還含有豐富的無(wú)機(jī)成分。食品經(jīng)高溫灼燒所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)，稱為灰分。如果灰分含量超標(biāo)，說(shuō)明該食品的生產(chǎn)中使用了不合格的原料或添加劑，或在加工、貯運(yùn)過(guò)程中受到了污染。 ?原理 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。 ?本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測(cè)定。 ?通常所說(shuō)灰分就是指總灰分，總灰分又分為：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 注意事項(xiàng) ： ? 取樣量的多少應(yīng)根據(jù)試樣的種類和性狀來(lái)決定； ? 對(duì)易發(fā)泡的樣品，可先加數(shù)滴辛醇或植物油，再進(jìn)行炭化； ? 灰化溫度的高低和時(shí)間對(duì)灰分的測(cè)定結(jié)果影響很大； ? 含磷較多的谷物及其制品，可采用下述方法加速灰化：加入少量去離子水；加入幾滴硝酸或雙氧水；加入 10%碳酸銨等疏松劑。 ? 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 200℃ 以下再移入干燥器中。 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定 () ?蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，人體內(nèi)的酸堿平衡、水平衡的維持、遺傳信息的傳遞、物質(zhì)的代謝及轉(zhuǎn)運(yùn)都與蛋白質(zhì)有關(guān)。 第一法 凱氏定氮法 ?原理 食品中的蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量。 ?加入硫酸銅作用：縮短消化時(shí)間；加入硫酸鉀作用：提高沸點(diǎn)。 ?注意事項(xiàng)： 樣品放入 K氏燒瓶時(shí) ， 不要黏附瓶頸上 ，萬(wàn)一黏附可用少量水緩慢沖下 ， 以免被檢樣消化不完全 ， 使結(jié)果偏低；對(duì)于難消化的樣品 ， 可加入少量過(guò)氧化氫；控制熱源強(qiáng)弱也很重要 ， 如果熱源弱 ， 即便鹽類K2SO4加得多 ， 也是沒(méi)有意義的；熱源 過(guò)強(qiáng)導(dǎo)致 H2SO4損失 ， 使氨回收率低；蒸 餾裝置各連接部位不得漏氣 ， 水蒸氣發(fā)生 應(yīng)均勻充足；蒸餾過(guò)程中不能停止加熱斷氣；加堿量要充足 ， 動(dòng)作要快 。 凱氏燒瓶 消化管 凱氏定氮裝置 第二法 分光光度法 ?原理 食品中的蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解，分解產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，在 pH 的乙酸鈉 乙酸緩沖溶液中與乙酰丙酮和甲醛反應(yīng)生成黃色的 3,5二乙酰2,6二甲基 1,4二氫化吡啶化合物。在波長(zhǎng) 400 nm 下測(cè)定吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，結(jié)果乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。 ?本標(biāo)準(zhǔn)第一法和第二法適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定， 第三法 燃燒法 ?原理 試樣在 900 ℃ ～ 1200 ℃ 高溫下燃燒，燃燒過(guò)程中產(chǎn)生混合氣體，其中的碳、硫等干擾氣體和鹽類被吸收管吸收，氮氧化物被全部還原成氮?dú)猓纬傻牡獨(dú)鈿饬魍ㄟ^(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)儀（ TCD）進(jìn)行檢測(cè)。 ?第三法適用于蛋白質(zhì)含量在 10 g/100 g 以上的糧食、豆類、奶粉、米粉、蛋白質(zhì)粉等固體試樣的篩選測(cè)定。 ?本標(biāo)準(zhǔn)不適用于添加無(wú)機(jī)含氮物質(zhì)、有機(jī)非蛋白質(zhì)含氮物質(zhì)的食品測(cè)定。 食品中脂肪的測(cè)定 （ GB/） ?脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一，可為人體提供必須脂肪酸，是人體熱能的主要來(lái)源。脂肪是脂溶性維生素的良
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