【正文】 鏈淀粉。v兩種 淀粉的比例 不同，改變了淀粉或作用的食用品質(zhì)。LOGOv淀粉具有 晶體 結(jié)構(gòu)，不同來源的淀粉，其形狀和大小各不相同。v淀粉 不溶于 30%以上濃度的乙醇 溶液。v淀粉水溶液具有 旋光性 ，比旋光度為 +。 +205。v淀粉可在酸或酶的作用下水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。v淀粉的測定就是根據(jù)這些性質(zhì)制定的。 LOGO酸水解法通常用鹽酸水解 （ GB/）（ C6H1005） n+nH2O=nC6H12O6 162 180v按還原糖法得出葡萄糖總量后，乘以系數(shù)162/180=，即為淀粉含量。 v本法 適用于淀粉含量較高， 半纖維素、果膠、多縮戊糖等其他多糖成分較少的樣品。 因為后者在酸性條件下也可被水解生成木糖，戊糖等還原糖，造成結(jié)果偏高。 LOGO（ 5）粗纖維的測定v食品中的粗纖維在 化學(xué)上不是單一組分的物質(zhì) ，包括有 纖維素、半纖維素、木質(zhì)素 等多種組分的混合物，常指 不被稀酸、稀堿所溶解的一類物質(zhì) 。v近代提出了 “膳食纖維 ”概念，指 不被人的消化系統(tǒng)所消化、分解、吸收的一類物質(zhì)，包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、戊聚糖、果膠、樹膠等 。v纖維或膳食纖維有生理功能，所以引起人們的重視。LOGO粗纖維的測定167。 定義： 用熱的稀酸、稀堿依次處理， 除去蛋白質(zhì)、脂肪，再用乙醇或乙醚除去單寧、色素及脂肪，扣除灰分 ，即為粗纖維。167。 方法： 物理處理過程，稱量測定（纖維素測定儀）。167。 GB/LOGO（ 6）不溶性膳食纖維的測定v定義指食品中的 不溶性于水的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素 等。v方法 ： 中性洗滌法167。 用熱的中性洗滌劑溶液浸煮樣品，可除去 糖分、蛋白質(zhì)、淀粉、果膠等物質(zhì) 。再經(jīng) α — 淀粉酶溶解除去結(jié)合態(tài)淀粉，最后用水、丙酮洗滌除去殘存的脂肪、色素、 所殘存的干物質(zhì)即定義為不溶性膳食纖維。vGB/LOGO第二節(jié) 食品添加劑及其檢測方法v防腐劑v抗氧化劑v色素v甜味劑v酸度調(diào)節(jié)劑v漂白劑v發(fā)色劑LOGOv食品添加劑分類：按來源分為天然與合成兩類：167。 天然食品添加劑： 主要來自于 動、植物組織或微生物 的代謝產(chǎn)物。167。 人工合成食品添加劑： 是通過 化學(xué)手段 使元素或化合物發(fā)生氧化、還原、縮合、聚合、成鹽等一系列化學(xué)反應(yīng)而制成。v食品添加劑種類有 ：167。 防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、甜味劑、著色劑、乳化劑、品質(zhì)改良劑、抗結(jié)劑、酶制劑、香料、營養(yǎng)強化劑、食品加工助劑、增味劑、保鮮劑及其它添加劑等。2023/2/9 50LOGO223。使用食品添加劑應(yīng)該遵循以下原則：? 經(jīng)過規(guī)定的 食品毒理學(xué)安全評價程序的評價 證明在使用限量內(nèi)長期使用對人體安全無害。? 不影響 食品感官性質(zhì)和原味 ，對食品 營養(yǎng)成分 不應(yīng)有破壞作用。? 食品添加劑應(yīng)有嚴格的 質(zhì)量標準 ，其有害雜質(zhì)不得超過允許限量。? 不得 由于使用食品添加劑而 降低良好的加工措施和衛(wèi)生要求 。? 不得 使用食品添加劑 掩蓋 食品的缺陷或作為偽造的手段。? 未經(jīng)衛(wèi)生部允許 嬰兒及兒童食品不得加入食品添加劑 。 2023/2/9 51LOGOv食品添加劑的衛(wèi)生學(xué)問題 167。 急性和慢性中毒167。 引起變態(tài)反應(yīng)167。 體內(nèi)蓄積問題167。 食品添加劑的轉(zhuǎn)化問題 2023/2/9 52LOGO223。食品添加劑的測定v 一般包括三部分的內(nèi)容，即：167。 添加劑本身的測定 ，以保證其應(yīng)有的 質(zhì)量標準和安全性 ，主要有鑒別試驗、含量分析、質(zhì)量指標分析等；167。 食品中食用添加劑 的定性、定量分析；167。 食品中 禁用添加劑 的測定。v 日常檢驗中經(jīng)常遇到的食品添加劑主要有 防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、甜味劑 等， v 測定方法 ：比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法、HPLC法、 GC2023/2/9 53LOGO食品中常見添加劑的測定防腐劑的測定 食品中 苯甲酸、山梨酸及其鹽 的測定食品中 對羥基苯甲酸酯 的測定食品中 丙酸鈉、丙酸鈣 的測定食品中 脫氫乙酸 的測定禁用防腐劑 的檢驗抗氧化劑的測定 食品中 BHA和 BHT的測定油脂中 沒食子酸丙脂 PG的測定甜味劑的測定 食品中的 糖精鈉 的分析食品中 環(huán)已基氨基磺酸鈉的 測定食品中 天門冬酰苯丙氨酸甲酯 的測定漂白劑的測定 食品中 亞硫酸鹽 的測定食品中 過氧化苯甲酰 的測定 食品中發(fā)色劑 —— 亞硝酸鹽與硝酸鹽 含量的分析食品中著色劑的測定2023/2/9 54LOGO223。（一）概述223。防腐劑：能防止由微生物作用引起食品腐敗變質(zhì)、延長食品保存期的一種食品添加劑，它還有防止食物中毒的作用。 GB2760223。按作用分為：殺菌劑和抑菌劑2023/2/9 55一、 防腐劑的測定LOGO苯甲酸、苯甲酸鈉山梨酸、山梨酸鉀等有機防腐劑丙酸及其鹽類對羥基苯甲酸酯類脫氫乙酸過氧乙酸無機防腐劑 天然防腐劑 乳酸鏈球菌素和納他霉素酸性防腐劑硝酸鹽和亞硝酸鹽 、 亞硫酸及其鹽類 、游離氯與次氯酸鹽、二氧化碳等LOGOv（二）檢測方法v薄層色譜法：時間長、準確度差v高效液相：儀器昂貴、難以普及v氣相：最重要的分析技術(shù)，極好的靈敏度和分離度v毛細管氣相色譜法LOGO二、抗氧化劑v（一）概述v抗氧化劑： 能 阻止或延遲食品氧化，以提高食品穩(wěn)定性， 延長食品安全儲藏期限的食品添加劑。v按其 溶解性 能，抗氧化劑可分為 油溶性的和水溶性的兩類；v按 來源 可分為 天然的和合成 的兩類。 LOGO油溶性水溶性丁基羥基茴香醚 BHA二丁基羥基甲苯 BHT特丁基對苯二酚（ TBHQ）沒食子酸丙酯（ PG）VE異抗壞血酸糖醇類抗氧化劑天然蝦青素紅辣椒提取物香辛料提取物天然抗氧化劑LOGO 2023/2/9 60名稱 使用范圍 最大使用量 g/kg 備注丁基羥基茴香醚BHA油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、速煮面、速煮米、干制食品、罐頭、腌臘肉制品 抗氧化劑 (1)與(2)混合使用時，總量不得超過 。（ 1）、（ 2）、（3） 混合使用時， (1)和 (2)總量不得超過,(3)不得超過最大使用量以脂肪計二丁基羥基甲苯BHT沒食子酸丙酯 PG叔丁基對苯二酚（ TBHQ）異抗壞血酸鈉 果蔬罐頭、果醬、冷凍魚 啤酒 瓶裝葡萄酒、果汁飲料類肉及肉制品 LOGO（二）抗氧化劑的檢測方法以甲醇一水一乙酸體系為流動相 , 采用梯度洗脫 ， 使用對稱 C柱為固定相 ， 檢測限為 2 mg/kg, 回收率為 %一%,RSD 為 %一 %。采用基質(zhì)固相分散萃取植物油中抗氧化劑 BHA、 BHT、TBHQ和 PG, 經(jīng) 高效液相色譜 進行分離 , 其回收率在 % ~% , 相對標準偏差為 % ~ % , 最低檢測限 2ng。 標準樣品平均回收率為 % ~% 。 RSD為 % ~ % , 檢測限 TBHQ、 NDGA為 1ug/g ,PG和 OG為 10ug/g。適用于定量分析抗氧化劑 ,具有 速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、樣品量少、容易回收 等優(yōu)點LOGO 液相色譜 /離子阱質(zhì)譜法 甲醇 水 (體積比 50∶50)作為流動相 ,以 C18作為分離柱 ,以電噴霧離子源作為接口 ,在負離子檢測模式下進行一、二級質(zhì)譜分析。二級質(zhì)譜檢測的線性范圍 為 ~(R2= 9),最低檢出限為 48μg/L。10種食用植物油中 TBHQ的回收率為(177。)%~(177。)%,RSD(n=10)≤%。該法能快速、簡便、準確地檢測食用植物油中的抗氧化劑 TBHQ。與單獨的液相色譜法相比 ,液相色譜 /離子阱質(zhì)譜聯(lián)用法對經(jīng)液相色譜分離出的組分用 TBHQ的二級質(zhì)譜碎片離子進行檢測 ,比目前常用的紫外和熒光檢測器具有 更高的靈敏度和更好的選擇性 。LOGO氣相色譜法一般傳統(tǒng)氣相色譜法測定食用油中抗氧化劑程序是先將油脂溶解于己烷 , 用乙腈和 80% 乙醇混合溶液萃取，然后除去溶劑 , 經(jīng)硅烷化處理 , 進行檢測 。硅烷化抗氧化劑在氣相色譜圖上出峰順序依次為 : BHA、 TBHQ、 BHT、 PG。如果以 DC200為固定相 , 則 BHA出峰在前 ,BHT 在后。若以極性大 Carbowax20M為固定相 , 則出峰順序相反。該方法存在 步驟繁瑣、耗費試劑多、檢測時間長等缺點 , 樣品量大時 , 難以滿足工作需要 。 因此許多研究者對該法不斷進行改進 , 主要是在油樣預(yù)處理程序方面。LOGO比色法將含有抗氧化劑 BHT食用油脂樣品經(jīng)水蒸汽蒸餾 , 將 BHT從油脂中分離出來 ,餾出物經(jīng)冷凝后用甲醉吸收 , 然后加入鄰聯(lián)二茵香胺溶液和 %亞硝酸鈉溶液 ,生成橙紅色發(fā)色團 , 接著用氯仿萃取得紫紅色溶液 ,在波長 520nm處測定吸光度 , 繪制吸光度與 BHT濃度標準曲線 ,進行比較定量 ,測定植物油中 BHT。含有抗氧化劑 PG油脂樣品用乙醚溶解 ,接著用乙酸按溶液提取 ,沒食子酸丙酷與亞鐵酒石酸鹽發(fā)生顏色反應(yīng) ,在波長 540nm處測定其吸光度 ,與標準曲線比較 , 測定 PG含量。比色法測定抗氧化劑 雖儀器簡單 ,但操作程序繁瑣 ,測定精度稍差 ,不能同時測定多種抗氧化劑 。LOGO電分析法利用微分脈沖伏安法同時測定脫水馬鈴薯片中 B HA和 BHT含量 , 二者在碳纖維微電極上氧化峰電位差為 300mV，利用電分析方法輔以化計量學(xué)技術(shù)同時測定食用油和調(diào)味粉中 BHA、 BHT、 PG 和 TBHQ 。 電化學(xué)分析技術(shù)由于其 高選擇性和靈敏度、檢測快捷方便特性 , 所以在復(fù)雜體系中檢測微量化合物和生物活性成分方面應(yīng)用廣泛 。 而酚類抗氧化劑都是電活性物質(zhì) , 電化學(xué)分析技術(shù)在抗氧化劑定量分析和抗氧化活性評價方面應(yīng)用潛力巨大。氣相色譜 質(zhì)譜法樣品經(jīng)乙腈提取后 ,進行氣相色譜 質(zhì)譜分析 ,采用外標法定量。結(jié)果 :在~ mg/kg添加水平范圍內(nèi) , 3種抗氧化劑的添加回收率在 % ~%之間 ,相對標準偏差 % ~%,方法的測定低限 (LOQ)為。該方法具有 簡便、快速、準確、無毒等 特點，應(yīng)用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用調(diào)和油中的抗氧化劑的測定。LOGO討論?目前 ,雖然有多種抗氧化活性的檢測方法 ,由于抗氧化反應(yīng)的多樣性和復(fù)雜性 ,尚未形成一種標準方法 。抗氧化劑在體系中的抗氧化活性受很多因素的影響 ,主要有抗氧化劑在水相和油相間的分配效應(yīng)、所處的微環(huán)境、被氧化底物的性質(zhì)和組成 ,檢測體系。因此 ,在進行抗氧化活性實驗設(shè)計時 ,這些因素都要被考慮。 對于具體某一被測物的抗氧化活性 ,應(yīng)至少使用兩種不同的方法 ,因為被測物在一種檢測方法中是抗氧化劑 ,而在另一種方法中有可能是促氧化劑。 因此 ,在 檢測被測物的抗氧化活性 時 ,首先 ,應(yīng) 明確氧化作用的底物是脂類物質(zhì)、蛋白質(zhì)還是 DNA。其次 ,不要對樣品的抗氧化效果輕易下結(jié)論 ,除非實驗條件與應(yīng)用環(huán)境條件基本相同。LOGO三、色素v（一）概述v常用的食品色素按 來源 分：167。 天然色素： 來自生物機體，主要由 植物 組織中提取，也包括來自 動物 和 微生物 的一些色素。167。 人工合成色素： 是指用 人工化學(xué)合成方法 所制得的有機與無機色素，主要是指以煤焦油中分離出來的 苯胺染料 為原料制成的有機色素。v按溶解特性分為： 水溶性和脂溶性 。目前使用的合成著色劑 均為水溶性。LOGO天然與合成著色劑的比較天然著色劑［優(yōu)點］167。 天然色素多來自動、植物組織，除藤黃外，其余對人體無毒害，安全性高；167。 有的天然色素具有生物活性（如 β— 胡蘿卜素、 VB2），因而兼有營養(yǎng)強化作用；167。 天然色素能更好地模仿天然物顏色，著色時色調(diào)比較自然；167。 有的品種具有特殊的芳香氣味，添加到食品中能給人帶來愉快的感覺。［缺點］（ 1）色素含量一般較低，著色力比合成色素差；（ 2）成本高；（ 3）穩(wěn)定性差，有的品種隨 pH值不同而色調(diào)有變化（ 4）難于用不同色素配出任意色調(diào)；（ 5）在加工及流通過程中，受外界因素的影響易劣變；（ 6）由于共存成分的影響，有的天然色素有異味、異臭。LOGO合成著色劑［優(yōu)點］［缺點］（三）結(jié)論特點種類 安全 色域 穩(wěn)定 著色 拼色 成本 天然 高 窄 差 好 差 高合成 差 寬 好 差 宜 低 p成本低、價格廉；p具有色澤鮮艷，著色力強，穩(wěn)定性高，無臭無味；p易溶解，易調(diào)色p大多以煤焦油為原料制成，其化學(xué)結(jié)構(gòu)屬偶氮化合物，可在體內(nèi)代謝生成 β— 萘胺和 α— 氨基 11萘酚，這兩種物質(zhì)具有潛在的致癌性。LOGO （分散性，均勻程度） （染著性）（穩(wěn)定性）耐熱耐光耐酸堿耐氧化、還原ADI值愈大，表示毒性愈小。天然不等于無毒。 某些天然色素 ADI值較小，并不比人工合成色素安全167。 不少天然色素的毒性資料比較少，未能制訂 ADI值。就是說，它們的毒性還不甚清楚。167。 我國允許使用的人工合成色素， 莧菜紅與赤蘚紅ADI值較小 ，其他幾種 ADI值均在 ，在一定使用量范圍內(nèi)是安全的。LOGO歸納　　 幾種合成色素的性質(zhì)比較LOGOv（二）檢測方法167。 HPLC:可測定食品中 21種合成色素（允許 1種，不允許 11種）167。 季胺濾柱 HPLC:可測定食品中的 12種色素，步驟相對簡單167。 薄層色譜167。 比色法LOGO四、甜味劑v （一）概述223。 甜味劑是 賦予食品甜味 的添加劑223。 可分為 天然甜味劑 和 人工合成甜味劑 。223。 天然甜味劑 ：包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等 天然糖類和糖的衍生物 （如木糖醇、麥芽糖醇等）以及其它 天然甜味物 （如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質(zhì)等）。223。 人工合成甜味劑： 主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì)，其甜度一般比蔗糖高數(shù)十倍仍至數(shù)百倍，但不具有任何營養(yǎng)價值。223。 我國批準并廣泛使用的主要有 糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素） 等 。LOGO名名 稱稱 相對甜度相對甜度 名名 稱稱 相對甜度相對甜度蔗蔗 糖糖 糖精糖精 200～～ 500葡萄糖葡萄糖 甜蜜素甜蜜素 50果果 糖糖 ～～ 1,4,6三氯代蔗糖三氯代蔗糖 2023麥芽糖麥芽糖 甜菊糖苷甜菊糖苷 300乳乳 糖糖 ～～ 甘草素甘草素 200～～ 300鼠李糖鼠李糖 甘茶素甘茶素 600～～ 800棉子糖棉子糖 羅漢