【正文】 涂和預混得葉式過濾工藝進行重質蠟中的 Fe 離子的脫除，從過濾機理上利用了活性白土對重質蠟中 Fe 離子的吸附過程，同時過濾工藝過程預涂形成的過濾孔道也可滿足對顆粒進行有效攔截，從操作彈性上來說，形成過濾層的白土容易脫除清干，具有反復操作的優(yōu)點?？梢詽M足重質蠟的精過濾要求。 中科合成油技術有限公司開發(fā)了煤基合成油葉式精過濾工藝， 其目的是利用現(xiàn)有的油脂過濾過程使用的葉式過濾為基礎進行轉化使其成本較低的情況下，滿足重質蠟的過濾精度要求。 工藝原理 根據(jù)中科合成油技術有限公司的 中試結果，工藝選擇采用在特定過濾器中予涂助濾劑產(chǎn)生涂層濾餅的方法來處理油蠟產(chǎn)品，助濾機一般采用活性白土漿態(tài)床煤基合成油重質蠟（油）精過濾過程的機理為合成重質蠟在一定溫度和壓力下在過濾器中通過預先涂好的白土濾層，利用活性白土的孔隙結構使產(chǎn)品的部分物質得到吸附，同時利用涂層的微細通道使重質蠟中的顆粒狀物質得到過濾，從而達到后續(xù)油品加工對油品中堿金屬含量的控制要求。 重質蠟精過濾主要目的是清除反應器產(chǎn)物重質蠟中的固體顆粒和其它反應雜質，從而使重質蠟中的堿金屬含量達到后續(xù)油品處理單元的技術要求。 采用助濾劑（一般為硅 藻土或活性白土）予涂法進行澄清過濾的機理是： 1) 利用助濾劑在過濾器絲網(wǎng)表面形成濾層后的微細孔道特征，達到澄清目的； 2) 利用助濾劑本身孔容的吸附特性，使產(chǎn)品中的可吸附物質得到清除； 3) 利用助濾劑的可重復清理的特點，增加系統(tǒng)的可操作性； 工藝說明 合成單元和油品加工單元均為連續(xù)的操作過程，并且所來的重質蠟原料為反應器過濾產(chǎn)物經(jīng)減壓后的合成氣（ H CO CO、 CH C2H4）操作環(huán)境。合成蠟通過過濾機的前提是必須為已經(jīng)預涂基本合格的且系統(tǒng)環(huán)境為安全的過濾狀態(tài)。 1) 根據(jù)過濾的特性，予涂的澄清過濾過程為間歇操作 過程。助濾劑采用活性白土，由于活性白土的加入混合罐的過程不可避免的要有氧氣帶入，所以為了保證予涂和過濾過程的安全性，把予涂和過濾過程分為兩種不同的工況操作條件和環(huán)境。 2) 予涂過程采用重質柴油作為予涂的介質，活性白土加入混合罐后，需要用氮氣對混合罐系統(tǒng)進行置換，然后在氮氣的環(huán)境下完成濾餅的予涂，予涂完成后，切換到重質蠟過濾狀態(tài)進行過濾，此時過濾器內的氮氣環(huán)境已經(jīng)被混合罐的液體置換完畢，運行過濾工序時，過濾器的過濾環(huán)境為合成氣的工況。 3) 當裝置運行達到規(guī)定的過濾壓力或過濾時間后，必須進行對濾餅和過濾雜質的清理，結束過濾過程切換到涂層的吹干和清理階段，去除廢濾層后，完成過濾的一個循環(huán)過濾處理過程。 予涂環(huán)境和過濾環(huán)境必須能完全保證系統(tǒng)環(huán)境的安全切換。所以系統(tǒng)安全性為過濾系統(tǒng)必須考慮的第一環(huán)節(jié)。 主工藝說明 來自合成單元過濾分離罐的 ℃ 重質蠟經(jīng)過減壓到 ℃ 后經(jīng)進料冷卻器 E6301 冷卻至 160180℃ 進入重質臘過濾系統(tǒng)的 重質蠟原料罐 D6301，經(jīng)過重質臘原料罐的重力分離， 重質拉原料罐內的壓力維持在約 ~，釋放氣從罐頂 部排入合成系統(tǒng)，重質臘通過原料輸送泵 6301 送入已經(jīng)預涂合格的帶有適當厚度過濾助劑涂層的過濾機SR6301，重質臘中的鐵質催化劑在吸附個深層過濾的雙重作用下被截留到涂層表面及內部而得到澄清。 過濾初期的考慮重質臘過濾產(chǎn)品的穩(wěn)定性先送入重質臘原料儲罐 D6301 進行原料循環(huán)，一定時間后過濾進行切換使合格的 臘中間罐 D6308，具備輸送條件后通過合格臘泵 P6306 輸送至油品單元進行油品的加工處理。 為了實現(xiàn)上述工藝過程需要運行輔助設備和工藝過程，輔助工藝過程主要包括氮氣加熱單 元，重柴儲存和輸 送單元，白土儲存和加料單元。 詳細工藝過程主要包括助劑混合攪拌、助劑預涂循環(huán)過程、重質蠟循環(huán)和過濾過程、過濾器液體清空和濾餅的擠壓吹干過程、以及排渣清理過程。 （ 1） 氮氣單元系統(tǒng)工藝說明 過濾系統(tǒng)的氮氣功能為進行操作過程系統(tǒng)的置換以及進行過濾后過濾機濾餅的吹干。要求保持一定的溫度，避免系統(tǒng)堵塞。 來自合成單元的氮氣經(jīng)氮氣加熱器 E6302，在 10MPa 的飽和蒸汽加熱下升溫至 170℃，在氮氣的出口有一個溫度測量，被加熱的氮氣送入氮氣氮氣儲罐 D6309，氮 氣儲罐內有盤管，在 10MPa 的飽和蒸汽加熱下可以彌補氮氣的熱損， 170℃的高溫氮氣等待使用。 2） 重柴油單元系統(tǒng)工藝說明 重柴油在過濾系統(tǒng)的作用為進行過濾系統(tǒng)的預涂準備功能 . 來自油品工段來的 160℃的重 柴油進入重柴油儲罐 D6304，重柴儲罐 D6304內有盤管，在 ，被加熱的重柴在儲罐 D6304中等待使用，由重柴輸送泵 D6303輸送至過濾單元。 3） 白土單元系統(tǒng)工藝說明 袋裝的白土按一個班的用料量一次性加入 白土計量罐 D6306，通過 人工操作壓入預涂混合罐 D6305。 分布工藝過程說明 1） 預涂過程工藝說明 來自重柴單元的重柴和裝置內的白土進入預涂混合和罐 6305，攪拌均勻后的混合液體經(jīng)預涂循環(huán)泵 P6305進入過濾機 SR6301高液位溢流報警測量報警時關閉溢流出口閥門，開啟預涂循環(huán)閥門進行循環(huán)，當達到一定時間后（由現(xiàn)場工況來定）觀察到過濾機進口處的視鏡與出口處的視鏡均清亮時，證明預涂過程正常，繼續(xù)進行循環(huán)等待過濾進行。 2）過濾過程工藝說明 預涂正常后系統(tǒng)切換至過濾狀態(tài)，重質蠟自原料儲罐 D6301在重 質蠟原料泵 P6301輸送下進入過濾機 SR6301，過濾后的初期清夜返回到重質蠟原料罐 D6301，過濾器壓差達到設定值（由現(xiàn)場工況來定），停止進料過濾結束。 3）清空工藝說明 過濾過程結束后，氮氣自氮氣單元進入過濾機 SR6301，過濾機中液體在壓力的推動下排出重質蠟原料儲罐，排空檢測報警后停止氮氣的進入。 4） 排渣過程工藝說明 排空報警后系統(tǒng)切換至吹干程序進行氮氣吹干，直至濾餅吹干，吹餅的氮氣經(jīng)吹干分離器D6303后排空，其中的液體回到釜底蠟原料罐 D6302；大 約 30分鐘左右濾餅吹干，停止氮氣進入，當壓力將至零壓時，打開過濾機 SR6301底部的蝶閥，開啟過濾機電機旋轉，濾餅自動排出，而后關閉蝶閥，排渣過程完畢。 過濾單元的綜合性能指標表 項目 設計數(shù)值 極限值 過濾裝置的處理能力 26m3/h 28m3/h 合成蠟鐵含量 5ppm 2ppm 合成蠟固含量 10ppm 5ppm 裝置規(guī)模及組成 精過濾單元的設計規(guī)模按重質蠟處理量 12m3/h，年生產(chǎn) 8000 小時計。主要設計規(guī)模見表 項目 設計基礎 項目 設計基礎 設計規(guī)模（ m3/h） 12 年生產(chǎn)時間（ h） 8000 主要原料 合成蠟、釋放氣 輸出主要產(chǎn)品 合成蠟、釋放氣 液體 +氣體組分（ Kg/hr） 7797 過濾重質蠟（ Kg/h） 7753 釋放氣（ Kg/h） 44 Fe 含量 ppm 500 Fe 含量 ppm 5 性能指標 原料、中間產(chǎn)品的規(guī)格 精過濾單元為工業(yè)示范廠的合成工段的中間環(huán)節(jié)，生成產(chǎn)物為中間產(chǎn)品。從合成單元來的粗蠟組成見表 12，過濾后的重質蠟組成見表 13 和釋放氣組分見表 14 12 重質蠟儲罐蠟來源組成表 項目 設計基礎 項目 設計基礎 溫度（ ℃ ） 250 摩爾組成（ %） 壓力（ MPa） (G) CO+H2+CO2+H2+N2+Ar 重量流量（ Kg/h） 7797 CH2+C2H2+C2H6+LPG 體積流量（ m3/h） C510+C1120_C21+ 液體組分（ Kg/h） 7753 總 1 氣體組分（ Kg/h） 44 Fe+含量（ ug/g ） 5 13 過濾后重質蠟組成表 項目 設計基礎 范圍 項目 設計基礎 溫度 180 150180 摩爾組成（ %） 也像祖分 壓力（ MPa） (G) CO+H2+CO2+H2+N2+Ar 重量流量（ Kg/h） 7753 CH2+C2H2+C2H6+LPG 體積流量（ m3/h） C510+C1120+C21+ 液體組分（ Kg/h） 7753 Fe+含量 ppm ≤ 5 總 1 14 解析氣組成 項目 設計基礎 項目 設計基礎 溫度（ ℃ ） 180 摩爾組成（ %） 壓力（ MPa） (G) CO 重量流量（ Kg/h） 44 H2 體積流量（ m3/h） CO2 107 H2O 109 N2 CH4 C2H4 C2H6 LPG C510 C1120 C21+ 104 化學品規(guī)格 活性白土、硅藻土助濾劑的物性結構數(shù)據(jù)見表 1 16。 表 15活性白土的物性結構數(shù)據(jù)表 項 目 指 標 項目 指標 游離酸（以 H2SO4計， %） ≤ 自然堆密度（ g/ml） ～ 水分（ %） ≤ 12 重金屬（以 Pb計， %） ≤ 粒度（通過 75?m篩網(wǎng)， %） ≥ 95 砷（ As,%） ≤ 過濾速度（ ml/min） ≥ 4 外觀 粉末裝固體 16硅藻土助濾劑的物性結構數(shù)據(jù)表 項目 指標 項目 指標 水溶物（ %） ≤ 真密度（ g/cm3） ～ 鐵（以 Fe2O3計， %） ≤ 松散堆密度（ g/cm3） ～ PH ～ 鉛（以 Pb計， mg/kg） ≤ 灼燒失重（ %） ≤ 砷（以 As計， mg/kg）） ≤ 氫氟酸殘留物（ %） ≤ 25 外觀 粉末裝固體 液體介質 過濾機初次預涂時使用的液體石蠟為市售化工產(chǎn)品，正常操作時的預涂和清洗原料郵品加工生產(chǎn)的重柴具體見表 16 16主要輔助料一覽表 化學品名稱 用途 備注 液體石蠟 過濾首次開工 沸點大于 320℃，硫等雜質含量 5ppm 320～ 370℃混合柴油 正常過程使用 密度（ 20℃） g/cm3， 807 17液體石蠟規(guī)格表 名稱 指標 名稱 指標 產(chǎn)品標準 WSI80(B)89 稠環(huán)芳烴 合格 固體石蠟 合格 相對密度（ 20℃） ～ 酸度 中性 運動粘度（ 40℃） 不小于 12mm2/s 硫含量 未檢出 沸點（℃） 340 公用工程和用量 本裝置所需的水、電、蒸汽、氮氣、儀表空氣等規(guī)格或參數(shù)、需用量和來源見表 13 公用工程規(guī)格、用量和來源一覽表 序號 項目 規(guī)格（參數(shù)） 用量 來源 備注 1 電 380V KWh/h 變配電所 220V KWh/h 變配電所 照明 2 蒸汽 (G) 210℃ t/h 蒸汽管網(wǎng) (G) 182℃ t/h 蒸汽管網(wǎng) 3 新鮮水 (G) 40℃ t/h 42+2 新鮮水管網(wǎng) 4 循環(huán)水 (G) 30℃ t/h 循環(huán)水管網(wǎng) 5 除氧水 (G) 158℃ t/h 除氧水管網(wǎng) 6 氮氣 (G) Nm3/h 400 氮氣管網(wǎng) 間斷 7 儀 表風 (G) Nm3/h 400 儀表風管網(wǎng) 間斷 第二章 操作指南 白土加入比例 控制目標：保證原料過濾達到工藝標準 控制范圍： 3～ 7％（ t/t） 相關參數(shù)：過濾介質出口色度 控制方式： 原料與白土性質確定后，過濾質量隨白土用量的增加而改善，但白土用量達一定程度后質量不再提高。 白土用量過多，收率降低，成本上升，設備磨損也大。 據(jù)加工油品和油品質量要求不同，白土加入量一般在 3～ 7%之間。 進料冷卻器 E6301出口溫度 控制目標：保證原料過濾 質量合格。 控制范圍：過濾蠟： 160～ 180℃；過濾重油： 70～ 90℃。 相關參數(shù)：進料冷卻器 E6301出口溫度指示 TI6304。 控制方式： 原料溫度越高，粘度越低，其分子的運動速度就越快，此時油品中的非理想組份就能較快的被吸附在白土上。油品加熱到接近于其閃點時，油品即將分解，溫度不能再提高，此時我們也就認為白土的吸附能力達到最高。 生產(chǎn)中過濾溫度宜選在 70～ 240℃之間。（稍低于所加工油的閃點，但最高不能超過 320℃，否則因白土催化作用而使油品分解）。 進料冷卻器 E6301出口溫度是保證精 制深度的關鍵因素。 過濾溫度 控制目標：保證原料過濾質量合格。 控制范圍：過濾蠟： 160～ 180℃；過濾重油： 70～