《中聯(lián)臥龍水泥公司品質(zhì)檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書》-文庫吧
2025-06-23 17:01 本頁面
【正文】 溶液中先加入一定量的氟化鉀來防止硅的干擾，使終點(diǎn)易觀察。 在測定高鐵類試樣時(shí)，需加入 100g/L酒石酸鉀鈉， 2~3ml，三乙醇胺 10ml，充分?jǐn)嚢韬蟮渭樱?1+1）氨水至黃色變淺，再用水稀釋至 200ml，加入 PH10緩沖溶液滴定，這樣掩蔽效果好。 在測高鎂類樣品時(shí)，三乙醇胺也需增加至 10ml，并需充分?jǐn)嚢琛?在錳含量高時(shí)，需要在加入 PH10 緩沖溶液后，加入 1g 鹽酸羥胺，攪拌使之溶解后立即用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ，計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除氧化錳的含量 。 酒石酸鉀鈉必須在酸性溶液中加， 然后再加三乙醇胺，這樣掩蔽效果好。 三氧化硫的測定 1. 參考標(biāo) GB/T 176－ 1996 《水泥化學(xué)分析方法》 2. 適用范圍 適用于熟料、成品 中 三氧化硫的測定 。 3. 試驗(yàn)儀器藥品 400ml 燒杯 、 150ml 燒杯 漏斗 快速定性濾紙、慢速定量濾紙 電爐可 調(diào) 洗瓶 分析天平 瓷坩堝 氯化鋇（ 10%） 玻棒 漏斗架 硝酸銀（ 1%）溶液 4. 試驗(yàn)過程 稱取約 試樣，精確至 ，置于 150ml 燒杯中，加入 30~40ml 水，使其分散，加 10ml 鹽酸（ 1+1），用平頭玻棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥 分 解完全，將溶液加熱微沸 5 分鐘，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌 10~12 次 ，調(diào)整濾液體積至 200ml 煮沸，在攪拌下滴加 10ml 10%的氯化鋇 熱 溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置 4 小時(shí)或過夜（此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在 200ml），用慢速 定量 濾紙過濾，用溫水洗滌， 1%的 AgNO3檢驗(yàn) 直至無 氯 離子為止。 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化后在 800 度的馬弗爐內(nèi)灼燒 30 分鐘，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。 5. 結(jié)果表示 ： 三氧化硫的百分比含量按下式計(jì)算： 12S O 3 ??? mm % 式中： XSO3—— 三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) %； m2—— 灼燒后沉淀質(zhì)量 g； m1—— 試樣的質(zhì)量 g； 0． 343—— 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。 6. 三氧化硫（ＳＯ ３ ）的測 定 —— 靜態(tài)離子交換法 準(zhǔn)確稱取 克試樣 ,置于 100 毫升的燒杯中 (預(yù)先放入 5 克樹脂和 10 毫升熱水及一根封閉的磁力攪拌棒 ),搖動燒杯使試樣分散 ,向燒杯中加入 50 毫升沸水 ,立即置于磁力攪拌器上攪拌 10 分鐘 ,以快速濾紙過濾 ,用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?2~3 次 (保存濾紙上樹脂 ,以備再生 ),濾液及洗液收集于預(yù)先盛有 2 克樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的 150 毫升燒杯中 ,將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3 分鐘 ,取下以快速濾紙過濾于 200 毫升燒杯中 ,用熱水洗滌樹脂 4~5 次 ,向溶液中加入 7~8 滴 10g/L的酚酞指示劑 ,用 。 7. 三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算 : 10 010 00V TX S O 3S O 3 ?? ?? m % 式中 : TSO3—— 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/ml； V—— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)， ml； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 水泥細(xì)度的測定 —— 篩析法 1 參照標(biāo)準(zhǔn) GB 134520xx 《水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法－篩析法》。 2 適用范圍 適用于水泥及成品細(xì)度的測定。 3 設(shè)備儀器 試驗(yàn)篩 、負(fù)壓篩 、水篩 、手工篩 、天平 、水篩架和噴頭 4 樣品 要求 水泥樣品具有代表性，樣品處理方法按 GB12573— 20xx 要求進(jìn)行。 5 試驗(yàn)過程 篩析 準(zhǔn)備 試 驗(yàn)前 所有試驗(yàn) 篩 應(yīng)保持清潔 ， 負(fù)壓篩和手工篩 應(yīng) 保持干燥， 篩析試驗(yàn)稱取樣品 25g， 篩析試驗(yàn)樣品 10g。 、水篩法 調(diào)整水壓為 177。 ，調(diào)節(jié)水篩架的位置，使之動作正常 ,轉(zhuǎn)速50r/min。 5.. 噴頭底面和篩網(wǎng)之間距離為 35~75mm。 5.. 稱取已過篩的水泥試樣 ，置于潔凈的水篩中。 5.. 立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后，放于水篩架上。 用水壓為 177。 的噴頭連續(xù)沖洗 3min。 5.. 篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)器具中。 5.. 水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物，記錄篩余物的重量。 、負(fù)壓篩析法 篩析試驗(yàn)前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至 4000Pa— 6000Pa 范圍內(nèi)。 稱取試驗(yàn)樣品精確至 ，置于 潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動篩析儀連續(xù) 2min，在此期間如有試樣附在篩蓋上，可輕輕的敲擊篩蓋使其落下，篩畢，用天平稱量篩余物。 手工篩析法 稱取試驗(yàn)樣品精確至 ，置于干燥的手工篩中。 用一只手持篩往復(fù)搖動，另一只手輕輕拍打，往復(fù)搖動和輕輕拍打過稱要近于水平。拍打速度每分鐘 120 次，每 40 次向同一方向轉(zhuǎn)動 60176。，使試樣均勻分布篩網(wǎng)內(nèi)，直至每分鐘通過量不超過 為止。稱量篩余物。 對于其它粉狀物料、或采用 — 以外規(guī)格方 孔篩進(jìn)行篩析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)指明篩子的規(guī)格、稱樣量、篩析時(shí)間等相關(guān)參數(shù)。 6 細(xì)度百分含量按下式計(jì)算 : %100?? mRF S 式中 : F—— 水泥試樣篩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %； Rs—— 水泥試樣篩余物質(zhì)量， g； m—— 水泥試樣質(zhì)量， g； 7 試驗(yàn)篩的清洗 試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢；如篩孔被水泥堵塞，可用弱酸浸泡，用毛刷輕輕刷洗，用淡水沖洗、晾干。 用三個月或檢驗(yàn) 150 個樣品校驗(yàn)一次。 水泥比表面積測定 1 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 807487 《水泥比表面積測定方 法（勃氏法）》。 2 適用范圍 適用于 水泥 、熟料或其它粉狀物料的 比表面積測定。 3 設(shè)備儀器 Blaine 透氣儀
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