第四章原子吸收光譜分析法-文庫(kù)吧
2025-07-17 13:33 本頁(yè)面
【正文】 K包含了所有的常數(shù) 。 此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ) 。 167。 4— 2 原子吸收分光光度計(jì) 原子分光光度計(jì)由光源 、 原子化系統(tǒng) 、 分光系統(tǒng)及檢測(cè)顯示系統(tǒng)四個(gè)部分構(gòu)成 。 檢測(cè)顯示系統(tǒng) 光源 原子化器 單色器 原子化系統(tǒng) 霧化器 樣品液 廢液 切光器 助燃?xì)? 燃?xì)? 一 ． 光源： 1． 光源應(yīng)滿足的條件： 1） 能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線 ， 并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同 。 2） 輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大 。 3） 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 ， 且背景小 。 2． 空心陰極燈： 空心陰極燈是一種氣體放電管 ，其結(jié)構(gòu)如圖： 鎢棒構(gòu)成的陽(yáng)極和一個(gè)圓柱形的空心陰極，空心陰極是由待測(cè)元素的純金屬或合金構(gòu)成，或者由空穴內(nèi)襯有待測(cè)元素的其它金屬構(gòu)成。 當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓 （ 一般為 200～ 500伏 ） 時(shí) ， 在正負(fù)電極之間便開始放電 ， 這時(shí) ，電子從陰極內(nèi)壁射出 ， 經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng) 。 電子在由陰極射向陽(yáng)極的過程中，與載氣（惰性氣體）原子碰撞使其電離成為陽(yáng)離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下，以很快的速度轟擊陰極表面，使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來，在陰極腔內(nèi)形成待測(cè)元素的原子蒸氣云。 蒸氣云中的待測(cè)元素的原子再與電子 、 惰性氣體原子 、 離子發(fā)生碰撞而被激發(fā) ， 從而發(fā)射出所需頻率的光 。 陰極發(fā)射出的光譜 ， 主要是陰極元素的光譜 （ 待測(cè)元素的光譜 ， 另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜 ） 。 工作過程：高壓直流電 （ 300V） 陰極電子 撞擊隋性原子 電離 (二次電子維持放電 )正離子 轟擊陰擊 待測(cè)原子濺射 聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā) 待測(cè)元素特征共振發(fā)射線 。 二 . 原子化器 原子化器是將樣品中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 。 （一）火焰原子化器：火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的?；鹧嫘偷脑踊到y(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。 1． 結(jié)構(gòu)：火焰原子化器的結(jié)構(gòu)如圖所示： a） 噴霧器：將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀 。 b） 霧化室：內(nèi)裝撞擊球和擾流器（ 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 ） 。 c） 燃燒器：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 。 2． 原子化過程： MeX 脫水 MeX 蒸發(fā) MeX 分解 （ 溶液 ） （ 固體微粒 ） （ 氣態(tài)分子 ） Me ＋ X (基態(tài)原子 ) 3． 火焰：火焰的作用是將試液中的待測(cè)元素原子化 。 1） 火焰的組成： 空氣 —— 乙炔火焰：溫度在2500K左右； N2O—— 乙炔火焰：溫度可達(dá)到 3000K左右；空氣 —— 氫氣火焰：最高溫度2300K左右。 2） 火焰的類型： 貪燃：燃?xì)廨^少，（燃助比小于化學(xué)計(jì)量，約為 1比 6），燃燒完全，溫度較高 富燃焰：燃?xì)廨^多。燃燒不完全，溫度較低。但具有還原性 。 化學(xué)計(jì)量
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