第九章糖類物質(zhì)的測定-文庫吧
2025-07-17 12:57 本頁面
【正文】 ：準確稱取經(jīng) 98 ～ 100 ℃ 干燥至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后移入 1000 m1容量瓶中，加入 5m1鹽酸 (防止微生物生長 )。 澄清劑 ⑥ 測定方法 樣品處理 取適量樣品，按本章第二節(jié)中的原則對樣品進行提取，提取液移入 250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置 30分鐘。用于燥濾紙過濾，棄初濾液，收集濾液備用。 堿性酒石酸銅溶液的標定 準確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml，置于 250 ml 錐形瓶中，加水 10ml，加玻璃珠 3粒。從滴定管滴加約 9ml葡萄糖標準溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準確沸騰 30秒鐘，趁熱以每 2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點。 記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作 3次，取其平均值。 m1 = ρ V F—— 10ml 堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄 糖的質(zhì)量 , mg。 ρ—— 葡萄糖標準溶液的濃度 , mg／ ml； V—— 標定時消耗葡萄糖標準溶液的總體積， ml。 也可不標定，直接查表求 ρ值。 樣品溶液預測 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 ，置于250m1錐形瓶中，加水 10 ml．加玻璃珠 3粒，加熱使其在 2分鐘內(nèi)至沸，準確沸騰 30秒鐘， 趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，滴定時要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍色變淺時．以每 2秒 1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄樣品溶液消耗的體積。 樣品溶液測定 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 ml，置于250 ml 錐形瓶中，加玻璃珠 3粒，從滴定管中加入比預測時樣品溶液消耗總體積少 1 ml 的樣品溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準確沸騰 30秒鐘，趁熱以每 2秒 1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍色剛好褪去為終點。 記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作 3份，取平均值。 m 1 m2 m2 m 1 6．說明與討論 ① 此法測得的是總還原糖量。 ② 在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入 Cu2+，得到錯誤的結(jié)果。 ③ 堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。 ④ 滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與 Cu2+的反應速度；二是次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定， 易被空氣中氧所氧化。保持反應液沸騰可防止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 ⑤ 滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應溶液中。 ⑥ 樣品溶液預測的目的；一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求 (%左右 )，測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近，通過預測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應加以調(diào)整，使預測時消耗樣液量在 10 ml 左右； 二是通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少 1 ml 左右的樣液，只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。 ⑧影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。反應液的堿度直接影響二價銅與還原糖反應的速度、反應進行的程度及測定結(jié)果。 在一定范圍內(nèi)，溶液堿度愈高，二價銅的還原愈快。因此，必須嚴格控制反應液的體積，標定和測定時消耗的體積應接近，使反應體系堿度一致。 熱源一般采用 800 w 電爐，電爐溫度恒定后才能加熱，熱源強度應控制在使反應液在兩分鐘內(nèi)沸騰，且應保持一致。否則加熱至沸騰所需時間就會不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。 沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大 ,一般沸騰時間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，測定時應嚴格控制上述實驗條件，應力求一致。平行試驗樣液消耗量相差不應超過 。 (二 )高錳酸鉀滴定法 1．原理 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反應，還原糖將二價銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當?shù)倪€原糖量，即可計算出樣品中還原糖含量。（ 447—— 452頁） 2．適用范圍及特點 本法是國家
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