13cnmr核磁共振碳譜化學(xué)位移總覽表-文庫吧
2025-07-11 03:18 本頁面
【正文】 動狀況等。 脈沖傅里葉變換法 原理同 1H NMR。 核磁共振碳譜中幾種去偶技術(shù) 在有機化合物的 13C NMR中， 13C13C之間的偶合由于 13C的天然豐度很低，可以不予考慮。但 13C1H核之間的偶合常數(shù)很大，如 1JCH高達120320Hz,13C的譜線會被與之偶合的氫按 n+1規(guī)律裂分成多重峰，這種峰的裂分對信號的歸屬是有用的，但當譜圖復(fù)雜時，加上 2JCCH、3JCCCH也有一定的表現(xiàn)，使各種譜峰交叉重疊，譜圖難以解析。為了提高靈敏度和簡化譜圖，人們研究了多種質(zhì)子去偶測定方法，以最大限度地獲取， 13C NMR信息。 1．質(zhì)子寬帶去偶法 2．偏共振去偶法 3．門控去偶法 4．反轉(zhuǎn)門控去偶法 5．選擇質(zhì)子去偶 譜圖去偶作用對比 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 譜圖去偶作用對比 DEPT譜 常規(guī)的 13C NMR譜是指寬帶質(zhì)子去偶譜。在去偶的條件下，失去了全部 C－ H偶合的信息，質(zhì)子偶合引起的多重譜線合并，每種碳原子只給出一條譜線。雖然用偏共振去偶技術(shù)可以分辨CH CH CH及季 C的歸屬，但由于偏共振去偶譜中偶合常數(shù)分布不均勻，多重譜線變形和重疊，在復(fù)雜分子的研究中仍然受到限制。隨著現(xiàn)代脈沖技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)生了一些新的能確定碳原子級數(shù)的新方法，如 J調(diào)制法、 APT法、 INEPT法和DEPT法等，其中 INEPT法和 DEPT法已被廣泛應(yīng)用。 1) INEPT法 由于核磁共振本身信號靈敏度很低，尤其是低天然豐度的核（如 13C、 15N等）更為突出。 INEPT法是在具有兩種核自旋的系統(tǒng)中，以 CH為例，通過脈沖技術(shù)，把高靈敏 1H核的自旋極化傳遞到低靈敏的 13C核上去，這樣由 1H到與其偶合的 13C的完全極化傳遞可使， 13C信號強度增強 4倍。 INEPT譜中不出現(xiàn)季碳的信號 CH CH CH為正值 只出現(xiàn) CH的正峰 CH3和 CH為正峰，而CH2為負峰 2)DEPT法 DEPT－ 135176。 譜， CH3和 CH為正峰，而 CH2的峰為負 DEPT－ 90176。 譜，只出現(xiàn)CH的正峰 DEP－ 45176。 譜， CHCH2和 CH的峰均為正峰 常規(guī)寬帶質(zhì)子去偶 13C譜 DEPT譜中也不出現(xiàn)季碳的信號 化學(xué)位移范圍： 0～ 250ppm；核對周圍化學(xué)環(huán)境敏感，重疊少氫譜與碳譜有較多共同點； 碳譜化學(xué)位移規(guī)律： (1) 高場 ?低場 碳譜：飽和烴碳原子、炔烴碳原子、烯烴碳原子、羧基碳原子 氫譜：飽和烴氫、炔氫、烯氫、醛基氫； (2) 與電負性基團，化學(xué)位移向低場移動； 13C的化學(xué)位移 屏蔽常數(shù) 不同環(huán)境的碳，受到的屏蔽作用不同， δ值不同，其共振頻率νC也不同。 影響 13C化學(xué)位移的因
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