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電子分析天平的操作及稱量練習-文庫吧

2025-07-05 05:29 本頁面


【正文】 滴定分析量器的使用及滴定操作練習 實驗?zāi)康? ?掌握酸 /堿式滴定管、移液管的規(guī)范操作方法; ?掌握滴定的規(guī)范操作; ?學習和掌握以酚酞( PP)、甲基橙( MO)為指示劑的滴定終點判斷。 滴定分析量器的使用 移液管 檢查外觀 ?洗滌 ?待移取溶液潤洗 ?取液 ?放液 堿式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點 酸式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點 滴定操作 實驗內(nèi)容 ?NaOH滴定 HCl(指示劑: PP) 移取 mL mol/L HCL置于 250 mL錐形瓶中,加入25 mL水和 23 滴 PP(此時為無色),搖勻后用 mol/L NaOH滴定至微紅色即為終點( 30 s內(nèi)不褪色 ),平行滴定三次。 ?HCl滴定 NaOH(指示劑: MO) 移取 mL mol/L NaOH置于 250 mL錐形瓶中,加入25 mL水和 12滴 MO(此時為黃色),搖勻后用 mol/L HCl滴定至橙色( )即為終點,平行滴定三次。 食醋中總酸度的測定 實驗?zāi)康? ?熟練掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的規(guī)范操作; ?掌握 NaOH標準溶液的配制與標定方法; ?學習食醋中總酸度的測定方法; ?了解強堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇。 實驗原理( 1) NaOH標準溶液的配制與標定 ?配制: ?由飽和 NaOH上清液稀釋( ); ?在較濃 NaOH溶液中加入Ba2+沉淀 CO32,取上清液稀釋; ?直接稱取 NaOH固體配制 ?標定: C O O HC O O K+ H 2 O=C O O N aC O O K+N a O H化學計量點 pH? 酚酞變色范圍(常規(guī)用量) pH: —— —— 無色 微紅 紅色H2C2O4?2H2O也常用,但與 NaOH按 1:2反應(yīng)且分子量較小,當 NaOH溶液濃度較小時,為減小稱量誤差,通常采用“稱大樣”的方式。 實驗原理( 2) 食醋中總酸度的測定 食醋中主要成分為醋酸,含少量其他有機弱酸,總酸度可用醋酸表示,通常為 3?5 g/100 mL。 ? 實驗中采用 mol/L的 NaOH溶液滴定,因此需對待測食醋試樣稀釋 10倍; ?紅醋等存在顏色干擾的試樣需預(yù)先脫色(活性炭等)。 CO O HCH 3 ? NaOH ? C O O N aCH 3 ? OH2化學計量點 pH? 指示劑:酚酞(無色 ?微紅) 實驗步驟( 1) mol/L NaOH標準溶液的配制與標定 ?用 10 mL量筒量取飽和 NaOH溶液 ______mL,傾入 ______mL聚乙烯試劑瓶中,用新煮沸并冷卻的水洗滌量筒數(shù)次,洗滌液并入試劑瓶中,稀釋至 ______mL,搖勻后備用。 ?用減量法準確稱取 ______?______ g的 KHC8H4O4置于三個 已編號 ?( )的錐形瓶中,分別加入 20?30 mL新煮沸并冷卻的水,小心搖動使其溶解( 慎用玻棒 ! ),然后加入 ______滴酚酞指示劑,用所配 NaOH溶液滴定至溶液呈 微紅色 且 30 s內(nèi)不褪色即為終點。記錄消耗 NaOH的體積,計算所配 NaOH溶液的準確濃度,平行測定三次。 實驗步驟( 2) 食醋試液總酸度的測定 ?用移液管移取待測試液 ______mL至 ______mL容量瓶中,用新煮沸并冷卻的水定容后搖勻。 ?用 25 mL移液管移取上述稀釋后的試液至 250 mL錐形瓶中,滴加 ______滴酚酞指示劑,用 NaOH標準溶液滴定至溶液呈 微紅色 并且 30 s內(nèi)不褪色即為終點。記錄消耗 NaOH的體積,根據(jù)NaOH標準溶液的濃度和滴定時消耗的體積以及稀釋倍數(shù),求算原食醋試樣中的總酸量 ?HAc(單位為: g100 mL1 )。 混合堿的組成及各組分含量的測定 實驗?zāi)康? ?掌握 HCl標準溶液的配制與標定; ?掌握雙指示劑法測定混合堿組成及各組分含量的原理及方法; ?進一步練習滴定分析操作技能和正確判斷滴定終點的方法。 —— 雙指示劑法 實驗原理( 1) HCl標準溶液的配制與標定 ?配制:由濃 HCl稀釋至所需濃度(粗配) ?標定:用基準物質(zhì)標定其準確濃度 ?無水 Na2CO3( pKb1=; pKb2=) 3232 COHNaCl2H C l2CONa ???OHCO 22 ??sp:飽和 H2CO3溶液約 mol/L, 指示劑: MO(黃色 ?橙色 ) 滴定突躍小,顏色變化不夠敏銳 實驗原理( 2) 混合堿的分析 ?混合堿成分: NaOH+Na2CO3; Na2CO3+NaHCO3 ?雙指示劑法原理( PP+MO) ?方法特點:簡單方便,但準確度略低,采用 BaCl2或改用其他指示劑可提高準確度。 pHVPPMO1V 2VN aC lN aH C OH C lCONaOHN aC lH C lN aO H3322??????323 COHNa C lH C lNa H C O ???根據(jù) V V2即可判斷組成并求含量 實驗步驟( 1) mol?L1 HCl標準溶液的配制與標定 ?用 10 mL量筒量取 6 mol?L1 HCl溶液 ______mL,傾入 500 mL的試劑瓶中,稀釋至 500 mL后搖勻備用; ?用 減重法 ?稱取無水 Na2CO3 ______g于小燒杯中,加入約50 mL水,用玻棒攪拌至 完全溶解 ?后轉(zhuǎn)移至 250 mL容量瓶中,稀釋至刻度后搖勻備用; ?用移液管移取 mL上述 Na2CO3 溶液于 250 mL錐形瓶中,加入 1?2滴 MO,用待標定 HCl溶液滴定至溶液由黃 ?橙色即為終點。記錄所消耗 HCl的體積,計算所配制 HCl溶液的濃度。 終點前需劇烈搖動溶液,以免終點提前到達! 實驗步驟( 2) 混合堿組成的測定 移取 mL混合堿試液于 250 mL錐瓶中,加入 2?3滴 PP,搖勻后用所配制的 HCl標準溶液滴定。 當溶液顏色由深紅 ?微紅時,滴定速度要減慢并且搖動要均勻,繼續(xù)滴定至 剛好無色 ?,此為第一終點,記錄消耗HCl標準溶液的體積 VPP( V1); 加入 2滴 MO, 繼續(xù) ?用 HCl標準溶液滴定至溶液從黃 ?橙色 ?,此為第二終點,記錄消耗 HCl標準溶液的總體積 VMO可得 V2( VMO VPP); 根據(jù) V1和 V2判斷混合堿組成并計算各組分含量及總堿度。 水泥熟料中 SiO Fe2O Al2O3含量的測定 實驗?zāi)康? ?以水泥熟料為例,了解并學習實際樣品的處理及分析方法;(水泥等硅酸鹽樣品通常需要熔融法處理) ?學習重量法測定水泥熟料中 SiO2含量的原理和基本操作; ?學習并掌握綜合利用配位滴定中多種測定方法分析水泥熟料中 Fe2O3和 Al2O3等組分含量的原理、方法和操作技術(shù)。 實驗原理( 1) 硅酸鹽水泥熟料: 石灰石、黏土、鐵礦粉按一定比例混合與 1450?C煅燒而得。 溶于強酸! 水泥熟料的主要成分及含量( %): SiO2:19?2 Fe2O3:3? Al2O3:5? CaO:62?6MgO:?1 水泥成分分析的意義 水泥熟料占成品 90%左右,其各成分含量直接影響水泥等級! 實驗原理( 2) SiO2
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