【正文】 滴定分析量器的使用及滴定操作練習(xí) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?掌握酸 /堿式滴定管、移液管的規(guī)范操作方法； ?掌握滴定的規(guī)范操作； ?學(xué)習(xí)和掌握以酚酞（ PP）、甲基橙（ MO）為指示劑的滴定終點(diǎn)判斷。 滴定分析量器的使用 移液管 檢查外觀 ?洗滌 ?待移取溶液潤(rùn)洗 ?取液 ?放液 堿式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤(rùn)洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點(diǎn) 酸式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤(rùn)洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點(diǎn) 滴定操作 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ?NaOH滴定 HCl（指示劑： PP） 移取 mL mol/L HCL置于 250 mL錐形瓶中，加入25 mL水和 23 滴 PP（此時(shí)為無(wú)色），搖勻后用 mol/L NaOH滴定至微紅色即為終點(diǎn)（ 30 s內(nèi)不褪色 ），平行滴定三次。 ?HCl滴定 NaOH（指示劑： MO） 移取 mL mol/L NaOH置于 250 mL錐形瓶中，加入25 mL水和 12滴 MO（此時(shí)為黃色），搖勻后用 mol/L HCl滴定至橙色（ ）即為終點(diǎn)，平行滴定三次。 食醋中總酸度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?熟練掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的規(guī)范操作； ?掌握 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法； ?學(xué)習(xí)食醋中總酸度的測(cè)定方法； ?了解強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇。 實(shí)驗(yàn)原理（ 1） NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ?配制： ?由飽和 NaOH上清液稀釋?zhuān)? ）； ?在較濃 NaOH溶液中加入Ba2+沉淀 CO32，取上清液稀釋?zhuān)??直接稱(chēng)取 NaOH固體配制 ?標(biāo)定： C O O HC O O K+ H 2 O=C O O N aC O O K+N a O H化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH? 酚酞變色范圍（常規(guī)用量） pH： —— —— 無(wú)色 微紅 紅色H2C2O4?2H2O也常用，但與 NaOH按 1:2反應(yīng)且分子量較小，當(dāng) NaOH溶液濃度較小時(shí)，為減小稱(chēng)量誤差，通常采用“稱(chēng)大樣”的方式。 實(shí)驗(yàn)原理（ 2） 食醋中總酸度的測(cè)定 食醋中主要成分為醋酸，含少量其他有機(jī)弱酸，總酸度可用醋酸表示，通常為 3?5 g/100 mL。 ? 實(shí)驗(yàn)中采用 mol/L的 NaOH溶液滴定，因此需對(duì)待測(cè)食醋試樣稀釋 10倍； ?紅醋等存在顏色干擾的試樣需預(yù)先脫色（活性炭等）。 CO O HCH 3 ? NaOH ? C O O N aCH 3 ? OH2化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH? 指示劑：酚酞（無(wú)色 ?微紅） 實(shí)驗(yàn)步驟（ 1） mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ?用 10 mL量筒量取飽和 NaOH溶液 ______mL，傾入 ______mL聚乙烯試劑瓶中，用新煮沸并冷卻的水洗滌量筒數(shù)次，洗滌液并入試劑瓶中，稀釋至 ______mL，搖勻后備用。 ?用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取 ______?______ g的 KHC8H4O4置于三個(gè) 已編號(hào) ?（ ）的錐形瓶中，分別加入 20?30 mL新煮沸并冷卻的水，小心搖動(dòng)使其溶解（ 慎用玻棒 ！ ），然后加入 ______滴酚酞指示劑，用所配 NaOH溶液滴定至溶液呈 微紅色 且 30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗 NaOH的體積，計(jì)算所配 NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度，平行測(cè)定三次。 實(shí)驗(yàn)步驟（ 2） 食醋試液總酸度的測(cè)定 ?用移液管移取待測(cè)試液 ______mL至 ______mL容量瓶中，用新煮沸并冷卻的水定容后搖勻。 ?用 25 mL移液管移取上述稀釋后的試液至 250 mL錐形瓶中，滴加 ______滴酚酞指示劑，用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈 微紅色 并且 30 s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗 NaOH的體積，根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)消耗的體積以及稀釋倍數(shù)，求算原食醋試樣中的總酸量 ?HAc（單位為： g100 mL1 ）。 混合堿的組成及各組分含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?掌握 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定； ?掌握雙指示劑法測(cè)定混合堿組成及各組分含量的原理及方法； ?進(jìn)一步練習(xí)滴定分析操作技能和正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。 —— 雙指示劑法 實(shí)驗(yàn)原理（ 1） HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ?配制：由濃 HCl稀釋至所需濃度（粗配） ?標(biāo)定：用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度 ?無(wú)水 Na2CO3（ pKb1=； pKb2=） 3232 COHNaCl2H C l2CONa ???OHCO 22 ??sp：飽和 H2CO3溶液約 mol/L， 指示劑： MO（黃色 ?橙色 ） 滴定突躍小，顏色變化不夠敏銳 實(shí)驗(yàn)原理（ 2） 混合堿的分析 ?混合堿成分： NaOH+Na2CO3； Na2CO3+NaHCO3 ?雙指示劑法原理（ PP+MO） ?方法特點(diǎn)：簡(jiǎn)單方便，但準(zhǔn)確度略低，采用 BaCl2或改用其他指示劑可提高準(zhǔn)確度。 pHVPPMO1V 2VN aC lN aH C OH C lCONaOHN aC lH C lN aO H3322??????323 COHNa C lH C lNa H C O ???根據(jù) V V2即可判斷組成并求含量 實(shí)驗(yàn)步驟（ 1） mol?L1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ?用 10 mL量筒量取 6 mol?L1 HCl溶液 ______mL，傾入 500 mL的試劑瓶中，稀釋至 500 mL后搖勻備用； ?用 減重法 ?稱(chēng)取無(wú)水 Na2CO3 ______g于小燒杯中，加入約50 mL水，用玻棒攪拌至 完全溶解 ?后轉(zhuǎn)移至 250 mL容量瓶中，稀釋至刻度后搖勻備用； ?用移液管移取 mL上述 Na2CO3 溶液于 250 mL錐形瓶中，加入 1?2滴 MO，用待標(biāo)定 HCl溶液滴定至溶液由黃 ?橙色即為終點(diǎn)。記錄所消耗 HCl的體積，計(jì)算所配制 HCl溶液的濃度。 終點(diǎn)前需劇烈搖動(dòng)溶液，以免終點(diǎn)提前到達(dá)！ 實(shí)驗(yàn)步驟（ 2） 混合堿組成的測(cè)定 移取 mL混合堿試液于 250 mL錐瓶中，加入 2?3滴 PP，搖勻后用所配制的 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 當(dāng)溶液顏色由深紅 ?微紅時(shí)，滴定速度要減慢并且搖動(dòng)要均勻，繼續(xù)滴定至 剛好無(wú)色 ?，此為第一終點(diǎn)，記錄消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 VPP（ V1）； 加入 2滴 MO， 繼續(xù) ?用 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃 ?橙色 ?，此為第二終點(diǎn)，記錄消耗 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積 VMO可得 V2（ VMO VPP）； 根據(jù) V1和 V2判斷混合堿組成并計(jì)算各組分含量及總堿度。 水泥熟料中 SiO Fe2O Al2O3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?以水泥熟料為例，了解并學(xué)習(xí)實(shí)際樣品的處理及分析方法；（水泥等硅酸鹽樣品通常需要熔融法處理） ?學(xué)習(xí)重量法測(cè)定水泥熟料中 SiO2含量的原理和基本操作； ?學(xué)習(xí)并掌握綜合利用配位滴定中多種測(cè)定方法分析水泥熟料中 Fe2O3和 Al2O3等組分含量的原理、方法和操作技術(shù)。 實(shí)驗(yàn)原理（ 1） 硅酸鹽水泥熟料： 石灰石、黏土、鐵礦粉按一定比例混合與 1450?C煅燒而得。 溶于強(qiáng)酸！ 水泥熟料的主要成分及含量（ %）： SiO2:19?2 Fe2O3:3? Al2O3:5? CaO:62?6MgO:?1 水泥成分分析的意義 水泥熟料占成品 90%左右，其各成分含量直接影響水泥等級(jí)！ 實(shí)驗(yàn)原理（ 2） SiO2