【正文】 能使用鉛筆，記錄有誤時須按規(guī)范操作進(jìn)行修改） ? 實驗完成后需將實驗數(shù)據(jù)給教師檢查，合格后將數(shù)據(jù)登記在冊，然后收拾好臺面，待教師簽字后方可離開（值日生則需等所有同學(xué)完成實驗后打掃實驗室衛(wèi)生） ? 完成實驗報告，即 數(shù)據(jù)處理 及 思考題部分 ，于下次實驗課前上交 儀器清點 實驗前清點（損壞或不足馬上補(bǔ)充）；實驗結(jié)束后清洗干凈，并在塑料筐內(nèi)擺放整齊（滴定管洗凈倒置），臺面清理干凈。 滴定分析量器的使用 移液管 檢查外觀 ?洗滌 ?待移取溶液潤洗 ?取液 ?放液 堿式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點 酸式滴定管 檢查外觀 ?查漏及解決 ?洗滌 ?待裝入溶液潤洗 ?裝液 ?排氣泡 ?調(diào)節(jié)零點 滴定操作 實驗內(nèi)容 ?NaOH滴定 HCl（指示劑： PP） 移取 mL mol/L HCL置于 250 mL錐形瓶中，加入25 mL水和 23 滴 PP（此時為無色），搖勻后用 mol/L NaOH滴定至微紅色即為終點（ 30 s內(nèi)不褪色 ），平行滴定三次。 實驗原理（ 2） 食醋中總酸度的測定 食醋中主要成分為醋酸，含少量其他有機(jī)弱酸，總酸度可用醋酸表示，通常為 3?5 g/100 mL。記錄消耗 NaOH的體積，計算所配 NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度，平行測定三次。100 mL1 ）。記錄所消耗 HCl的體積，計算所配制 HCl溶液的濃度。 實驗原理（ 1） 硅酸鹽水泥熟料： 石灰石、黏土、鐵礦粉按一定比例混合與 1450?C煅燒而得。 SiO2的測定 將所得沉淀疊成沉淀包后置于已恒重的磁坩堝中（事先稱重并記錄），然后在酒精噴燈上灼燒至恒重，稍冷卻后放到干燥器中冷卻至室溫，稱重。 ?在可選擇的情況下，應(yīng)使標(biāo)定和測定條件盡可能接近 ?配位滴定實驗所用“純水”應(yīng)為去離子水 + H N H 2C H 2CH O O C H 2 C O O C H 2 CN H +C H 2 C O O HC H 2 C O O a. 可與大多數(shù) 2價及以上金屬離子穩(wěn)定配位 b. 配位比通常為 1:1（ MY） c. MY穩(wěn)定性不同，有可能實現(xiàn)分別測定 d. 實際中采用 EDTA二鈉鹽提高其溶解度 實驗原理（ 3） 金屬指示劑 ?變色原理： ?基本要求： ?A、 B顏色不同（合適的 pH）； ?反應(yīng)快，可逆性好； ?穩(wěn)定性適當(dāng)， KMIn KMY （ ） 鉻黑 T（ EBT）：三元弱酸， pKa13=、 、 ?游離 EBT顏色： H3In紫紅、 H2In紫紅、 HIn2藍(lán)、 In3紅 ?MEBT顏色：紫紅（適用 pH范圍： 711） 實驗內(nèi)容（ 1） mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? mol/L EDTA溶液的配制： 稱取 g EDTA（ ）至500 mL燒杯中，加水溶解后稀釋至 400 mL，攪拌混勻。 ?氨易揮發(fā)，加入氨性緩沖溶液后應(yīng)馬上測定！ 實驗內(nèi)容（ 3） 自來水中總硬度的測定 準(zhǔn)確移取澄清自來水樣 mL于 250 mL錐形瓶中 （ 需要用純水潤洗嗎 ？ ） ， 加入 10 mL pH=10的氨性緩沖溶液及適量鉻黑 T指示劑 ， 搖勻后立即用上述 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 臨近終點時要慢滴多搖 ， 試液顏色由紫紅色剛變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點 ， 記錄消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 。L1 H2SO4介質(zhì)（ HCl? HNO3? /其他 pH?） ?Δ， 7080℃ （煮沸？） ?滴定速度先慢后快（ ?） ?終點確定（ 30 s不褪色） 實驗原理（ 2） H2O2含量的測定 ?反應(yīng)方程式 ?測定條件 ?1 mol/L H2SO4介質(zhì) ?滴定速度先慢后快 ?終點確定（ 30 s不褪色） ?注意事項 OH8O5MnH6OH5M n O2 222224 ?????? ???實驗內(nèi)容（ 1） mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ?量取 ______mL______mol/L KMnO4溶液于 500 mL棕色試劑瓶中，稀釋至 ______mL后搖勻備用； ?準(zhǔn)確稱取 ______ ? ______g Na2C2O4至 250 mL錐瓶中，加入 30 mL水和 15 mL 3 mol/L H2SO4，溶解后加熱至 70?80?C（剛好冒出蒸氣） ， 趁熱 ?用 KMnO4溶液進(jìn)行滴定至溶液呈 微紅色 ?（ 30 s內(nèi)不退色）即為終點。 ?用移液管移取 mL上述稀釋后的試液于 250 mL錐形瓶中，加入 15 mL 3 mol/L H2SO4，用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色（ 30 s內(nèi)不退色）即為終點。 實驗原理（ 1） 現(xiàn)象：物質(zhì)呈現(xiàn)出各種顏色，而且深淺不同。 物質(zhì)還可以吸收其他波段的光（如紫外、紅外等） 基于物質(zhì)對光的吸收現(xiàn)象可建立起用于物質(zhì)分析的方法如紫外 可見分光光度、紅外光譜法等。 實驗原理（ 3） 定性基礎(chǔ) max?max?max?max?UvVis的吸收峰數(shù)目、吸收峰位置及強(qiáng)度、譜帶形狀與物質(zhì)分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，因此可用物質(zhì)的定性及結(jié)構(gòu)解析。 ?吸收曲線的繪制 實驗步驟（ 2） ?標(biāo)準(zhǔn)系列及待測水樣的測定 在選定 ?max下，以 0號瓶中溶液為參比，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列（ 15號瓶）和試樣（ 67號瓶）的吸光度 A。，具體數(shù)值與電極有關(guān)，但相差不大 ? ????????? FclgFFFF39。 定量方法（ 1）：標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ?將試樣中待測物質(zhì)提取并稀釋至適當(dāng)?shù)臐舛?cx； ?用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列 cs1 cs2…c sn；必須保證 cs1 cxcsn。x39。39。 注意：電極一定要浸泡在溶液中；開動攪拌器至電位恒定后讀數(shù)；每次測量后要清洗電極并擦干。熱導(dǎo)池由不銹鋼制成的中空池體（載氣通路）及電阻絲構(gòu)成，兩者之間存在溫差（人為設(shè)定） ?載氣以恒定流速通過池體時會建立動態(tài)的傳熱平衡，此時電阻絲阻值恒定，信號U恒定（基線，可人為調(diào) 0） 當(dāng)載氣中混有組分時，因 組分與載氣導(dǎo)熱能力不同會導(dǎo)致傳熱平衡破壞 ，電阻絲阻值改變，從而信號 U發(fā)生相應(yīng)的改變（形成色譜峰） 影響 TCD靈敏度的因素： ?電阻絲（橋電流控制，盡可能高）與池體（盡可能低，但不能低于柱溫）溫差； ?載氣種類（與樣品的導(dǎo)熱能力相差越大越好， H He） ?熱導(dǎo)池體積等其他因素 色譜流出曲線及定性定量基礎(chǔ) St進(jìn)樣 0t 39。 組分分離是進(jìn)行定性 /定量的前提！ 影響分離的因素有哪些呢？ 分離度及其影響因素（ 1） 分離度的定義式（ R=） )wW()tt(2WW)tt(2R)1(2/1)2(2/1)1(r)2(r12)1(r)2(r??????StW2/1W?22/h???? 2/1分離度及其影響因素（ 2） 影響分離度的因素：色譜分離方程 ?????? ???????? ????? k1 k14nRuCu/BAn/LH ?????n：柱效，又稱塔板數(shù)，等于色譜柱長 L除以板高 H ? ? 22/1r w/ ?? A 、 B、 C與填充物粒徑大小及分布、規(guī)則程度、填充狀況、載氣及固定液組成、固定液膜厚度、流速、柱溫（柱溫 ?， B?， C?）等有關(guān)。r t/tk ?實際色譜體系，除柱溫外，其他影響 R的因素已被事先優(yōu)化