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藥劑學實驗講義-文庫吧

2025-06-30 05:31 本頁面


【正文】 。(2) 用于測定沉降容積比的試管,直徑應一致。(3) 用上下翻轉試管的方式振搖沉降物,用力要一致,用力不要過大,切勿橫向用力振搖。(二) 疏水性藥物混懸劑的制備,并比較幾種潤濕劑的作用1. 處方 表2 硫磺洗劑處方組成處方號123精致硫磺(g)乙醇(ml)甘油(ml)吐溫80(ml)蒸餾水加至(ml)101010 2. 操作操作方法同制備氧化鋅混懸劑相似。稱取精致硫磺置乳缽中,按各處方組成分別加入少量蒸餾水;乙醇和甘油;吐溫80(加少量蒸餾水)研磨,再加入蒸餾水研勻,稀釋并轉移至10ml刻度試管中,加蒸餾水至刻度,振搖,觀察硫磺微粒的在三個試管中的混懸狀態(tài),并記錄觀察結果,比較幾種潤濕劑的作用效果。四、實驗結果和討論1. 將氧化鋅混懸劑的沉降容積比測定結果填入表3。表3 沉降容積比與時間的關系時間(min)處方1處方2處方3HuHu/H0HuHu/H0HuHu/H05103060注:H0為混懸液的高度;Hu為沉降物的高度;Hu/H0為沉降容積比。2.根據表3數據,以Hu/H0(沉降容積比)為縱坐標,時間為橫坐標,繪制各處方沉降曲線,比較幾種助懸劑的助懸能力。甘油(ml)西黃耆膠(g) 3.描述硫磺洗劑各處方的混懸情況,討論不同潤濕劑的作用效果。實驗二 乳劑的制備與評價 一、實驗目的 掌握乳劑的手工制備方法; 熟悉乳劑穩(wěn)定性參數的測定。 二、實驗指導乳劑是兩種互不混溶的液體 (通常為水或油) 組成的非均相分散體系。制備時加乳化劑,通過外力作功,使其中一種液體以小液滴形式分散在另一種液體中形成的液體制劑。乳劑的類型有水包油 (O/W)型和油包水 (W/O) 型等。乳劑的類型主要取決于乳化劑的種類、性質及兩相體積比。制備乳劑時應根據制備量和乳滴大小的要求選擇設備。小量制備多在乳缽中進行,大量制備可選用攪拌器、乳勻機、膠體磨等器械。制備方法有干膠法、濕膠法或直接混合法。乳劑類型的鑒別,一般用稀釋法或染色法。乳劑的分散液滴一般為0. 1100μm,微小液滴表面積大,表面自由能大,因而具有熱力學不穩(wěn)定性,乳劑的破壞是其必然結果,只是方式與時間上的差異而已。乳劑的物理不穩(wěn)定性表現為分散液滴可自動由小變大或分層等,其每種形式都是乳劑穩(wěn)定性發(fā)生改變的表征。本實驗采用離心法加速乳劑的分層,由于不同處方組成的乳劑在相同的離心條件下乳滴合并或分層速度不同,因而表現出乳劑的濁度或對光的吸收程度不同,因此,通過測定樣品被離心前后在一定波長下對光吸收大小的改變,可計算乳劑的穩(wěn)定性參數(KE),用以快速比較與評價乳劑的穩(wěn)定性。乳劑的穩(wěn)定性參數 (KE) 計算如下:式中:KE—穩(wěn)定性參數;A0—離心前乳劑稀釋液中一定波長下的吸收度;At—離心t時間后乳劑稀釋液在相應波長下的吸收度。 當A0-At 0( 或A0-At 0) 時,分散相油滴上浮(或下沉),乳劑不穩(wěn)定;當A0-At =0,即A0=A時,分散相基本不變化,乳劑穩(wěn)定。即KE值越小,說明分散油滴在離心力作用下上浮或下沉的越少,此乳劑越穩(wěn)定。由此可見,以KE值的大小,可用于比較乳劑的物理穩(wěn)定性,為篩選處方及選擇最佳工藝條件提供科學依據。三、實驗內容與操作(一)乳劑的處方組成花生油 6mlTween80 3ml蒸餾水 3ml 加蒸餾水共制成50ml (二)乳劑的手工制備 (1) 取Tween80與花生油置乳缽中,研磨均勻,加入蒸餾水3m1,迅速向一個方向研磨,直至產生“劈裂”的乳化聲,即成初乳 (初乳稠厚、色淺)。 (2) 用蒸餾水將初乳分次轉移至帶刻度的燒杯中,加水至50 ml,攪勻即得。(3) 取乳劑少許置載玻片上,加蓋玻片后在顯微鏡下觀測乳滴大小及均勻度。操作注意:(1) 制備初乳時所用乳缽必須是干燥的,研磨時需用力均勻,向一個方向不停地研磨,直至初乳形成,關鍵是用力,不停歇。(2) 乳缽最好選用表面粗糙的。(3) 鏡檢時要分清乳滴和氣泡。(三) 乳劑穩(wěn)定性參數的測定取制備的乳劑樣品,, 將其調平后,放入離心機。調節(jié)離心機轉數為3000rpm,離心15分鐘后,取出離心管,以微量取樣器從離心管底部吸取50μl液體置于25ml容量瓶中加水稀釋至刻度,混勻。以水為空白在550nm波長下,測定其吸收度值(At)。同法取50μ1原乳劑樣品,于25ml容量瓶中稀釋、定容,在同一波長下測定吸收度值(Ao), 計算乳劑的穩(wěn)定性參數KE。四、實驗結果和討論1.通過顯微鏡觀察的結果,各組之間比較制得的乳劑在粒徑大小和粒徑分別方面的差異。 ,并評價其物理穩(wěn)定性。表1 乳劑的物理穩(wěn)定性參數樣 品手工法吸 收 度(λ550nm)離 心 前 ( Ao )離 心 后 ( At )穩(wěn) 定 性 參 數( KE )實驗三 片劑的制備一、 實驗目的1. 掌握濕法制粒壓片的工藝過程;2. 熟悉單沖壓片機的使用方法。二、 實驗指導片劑是應用最為廣泛的藥物劑型之一。片劑的制備方法有制顆粒壓片(分為濕法制粒和干法制粒),粉末直接壓片和結晶直接壓片。其中,濕法制粒壓片最為常見,現將傳統(tǒng)濕法制粒壓片的生產工藝過程介紹如下:粘合劑輔料混合制軟材過篩粉碎主藥潤滑劑、崩解劑 稱重整粒干燥制粒壓片片劑混合整個流程中各工序都直接影響片劑的質量。制備片劑的藥物和輔料在使用前必須經過干燥,粉碎和過篩等處理,方可投料生產。為了保證藥物和輔料的混合均勻性以及適宜的溶出速度,藥物的結晶須粉碎成細粉,一般要求粉末細度在100目以上。向已混勻的粉料中加入適量的粘合劑或潤濕劑,用手工或混合機混合均勻制軟材,軟材的干濕程度應適宜,除用微機自動控制外,也可憑經驗掌握,即以“握之成團,輕壓即散”為度。軟材可通過適宜的篩網制成均勻的顆粒。過篩制得的顆粒一般要求較完整,如果顆粒中含細粉過多,說明粘合劑用量過少,若呈線條狀,則說明粘合劑用量過太多。這兩種情況制成的顆粒烘干后,往往出現太松或太硬的現象,都不符合壓片對顆粒的要求。制好的濕顆粒應盡快干燥,干燥的溫度由物料的性質而定,一般為50~60℃,對濕熱穩(wěn)定者,干燥溫度可適當提高。濕顆粒干燥后,需過篩整粒以便將粘結成塊的顆粒散開,同時加入潤滑劑和需外加法加入的崩解劑并與顆?;靹?。整粒用篩的孔徑與制粒時所用篩孔相同或略小。壓片前必須對干顆粒及粉末的混合物進行含量測定,然后根據顆粒所含主藥的量計算片重。根據片重選擇篩目與沖膜直徑,其之間的常用關系可參考表1。根據藥物密度不同,可進行適當調整。 表1 根據片重可選的篩目與沖膜的尺寸篩目數 片重 沖膜直徑 (mg) 濕粒 干粒 (mm) 50 18 1620 100 16 1420 150 16 1420 78 200 14 1216 300 12 1016 500 10 1012 1
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