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穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文-文庫吧

2025-06-12 16:10 本頁面


【正文】 阻止生精細(xì)胞的胞質(zhì)分裂影響生精過程,建議準(zhǔn)備生育的夫婦和孕育期的婦女不要使用含穿心蓮內(nèi)酯的藥。由穿心蓮內(nèi)酯與亞硫酸氫鈉加成反應(yīng)制成的蓮必治注射液臨床上可治療肺炎、急性扁桃體炎等疾病,但它的不良反應(yīng)的報道也時時存在。所以穿心蓮內(nèi)酯使用也要慎重,穿心蓮內(nèi)酯注射液屬于低毒藥品[14], 短期大劑量給藥對動物的肝、腎可造成一定程度的損傷,長期毒性試驗可以驗證穿心蓮內(nèi)酯可致腎小管損傷。 超聲提取概述超聲波是一種高頻機(jī)械波。頻率范圍在15~60kHz的超聲,常被用于過程的強(qiáng)化和引發(fā)化學(xué)反應(yīng)。超聲波的產(chǎn)生原理是產(chǎn)生所需頻率的電震蕩,再轉(zhuǎn)換成機(jī)械振蕩。超聲協(xié)助浸取的三大理論依據(jù)是超聲波熱學(xué)機(jī)理、超聲波機(jī)械機(jī)制和空化作用。⑴ 超聲波熱學(xué)機(jī)理 超聲能和其他形式的能一樣也會轉(zhuǎn)化成熱能。超聲波在媒介中傳播時生成的熱能取決于介質(zhì)對其的吸收,所吸收能量大部分或全部轉(zhuǎn)化成熱能,導(dǎo)致組織溫度上升。空穴閉合或氣泡崩塌之后,其內(nèi)“熱點”驟然冷卻,冷卻速度可達(dá)108K/s。這相當(dāng)于將金屬熔漿放入液氮中的急劇冷卻速度。⑵ 超聲波機(jī)械機(jī)制 超聲波的高頻振動及輻射壓力可在氣體或液體中形成有效的攪動與流動,使媒質(zhì)質(zhì)點在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動狀態(tài),從而可加速細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解過程。⑶ 空化效應(yīng)當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時,會使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數(shù)百個大氣壓的高壓環(huán)境,并產(chǎn)生很大的沖擊力,起到激烈攪拌的作用,同時生成大量的微泡,這些微泡又作為新的氣核,使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去,這就是空化效應(yīng)??栈?yīng)產(chǎn)生的極大壓力造成被粉碎物細(xì)胞壁及整個生物體的破碎,且整個破碎過程瞬間完成,提高了破碎速度,縮短了破碎時間,使提取效率顯著提高。 超聲波協(xié)助萃取的特點:① 無需高溫,在40℃~50℃水溫超聲波萃取,不會破壞中藥材中某些熱不穩(wěn)定、易水解的有效成分。② 萃取效率高,超聲萃取20~40min即可獲得最佳提取效率。③ 常壓萃取下安全性好。④ 具有廣譜性,適用性廣。⑤ 能耗低。⑥ 藥材原料處理量大,數(shù)倍提高,雜質(zhì)少,有效成分易于分離、凈化。⑦ 萃取工藝成本低,綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。 超聲波提取設(shè)備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源等部分組成。提取槽是盛放提取物系的容器,一般由不銹鋼制成,其內(nèi)安裝有加熱及控溫裝置,底部粘接超聲波換能器。超聲波發(fā)生器是超聲波提取設(shè)備的關(guān)鍵部件,其作用是將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械能。目前,超聲波提取設(shè)備已實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),可以滿足小試、中試和大生產(chǎn)的需要。 超聲協(xié)助浸取技術(shù)用于從植物藥材中提取藥用有效成分的研究近年取得了很大進(jìn)展,例如提取生物堿類成分、黃酮類成分、蒽醌類成分、多糖類成分、皂苷類成分等。 2. 實驗材料與儀器 實驗材料風(fēng)干的穿心蓮莖干:實驗所用的穿心蓮來自于杭州市中藥飲片廠。 實驗試劑表21 實驗中所需的試劑試劑名稱試劑純度試劑產(chǎn)地3,5二硝基苯甲酸分析純AR上海晶純試液有限公司95%乙醇分析純AR浙江杭州長征化學(xué)試劑有限公司無水乙醇分析純AR浙江杭州長征化學(xué)試劑有限公司乙酸乙酯分析純AR浙江省杭州雙林化工試劑廠氯仿分析純AR浙江省衢州巨化試劑有限公司石油醚分析純AR杭州石化有限責(zé)任公司氫氧化鉀分析純AR杭州蕭山試劑廠 實驗器材與儀器⑴ 實驗器材:錐形瓶(250mL)、容量瓶(100mL、250mL)、大燒杯、小燒杯、滴定管、量筒、鐵架臺、小試管、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、剪刀等⑵ 實驗儀器:表22 實驗所需儀器儀器名稱儀器型號儀器產(chǎn)地紫外可見分光光度計SP752型上海光譜儀器有限公司架盤藥物天平JP500型常熟市雙杰測試儀器廠電子天平BS124S型賽多利斯科技儀器(北京)有限公司恒溫水浴鍋HH4型國華電器有限公司新型粉碎機(jī)JFSO100型浙江臺州偉新糧檢廠循環(huán)水式多用真空泵SHZ D (Ⅲ)型鞏義市英峪予華儀器廠超聲波清洗器KQ5200DE型昆山市超聲儀器有限公司 試劑的配制⑴ :在電子天平上精確稱取 ,溶解于適量蒸餾水中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至100mL,搖勻后備用。⑵ 1% 3,5二硝基苯甲酸的制備:,5二硝基苯甲酸,溶解于適量蒸餾水中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至100mL,搖勻后備用。⑶ 60%的乙醇溶液:取實驗室的無水乙醇60mL,放入100 mL容量瓶中,向容量瓶中加水至刻度線,搖勻后備用。⑷ 75%的乙醇溶液:取實驗室的無水乙醇75 mL,放入100 mL容量瓶中,向容量瓶中加水至刻度線,搖勻后備用。3. 實驗方法 實驗原理 單因素試驗設(shè)計 單因素試驗設(shè)計是指試驗中只考慮單一因素的影響,雖然實際試驗中影響因素可能比較多,但我們需要先孤立其中一個因素進(jìn)行研究。他包括完全隨機(jī)的實驗設(shè)計、隨機(jī)區(qū)組設(shè)計和拉丁方的實驗設(shè)計。 正交試驗設(shè)計 試驗設(shè)計法是在1920年有英國著名統(tǒng)計學(xué)家費歇()發(fā)展起來。但是采用這種方式進(jìn)行試驗是,當(dāng)因素與位級增加時,試驗次數(shù)急劇增加。20世紀(jì)50年代初,日本電訊研究所田口玄一博士在此基礎(chǔ)上開發(fā)了正交試驗設(shè)計技術(shù)。此試驗應(yīng)用一套正規(guī)化的正交表來安排實驗和用一種程序化的計算方法來分析試驗結(jié)果,由于這種方法的試驗次數(shù)少、分析方法簡便、重復(fù)性好、可靠性高并適用面廣,因而在世界范圍內(nèi)迅速普及,成為試驗設(shè)計的重要工具。正交試驗法的原理,我們以23型全面試驗為例進(jìn)行說明。23型全面試驗,即因素為A、B、C各取2水平,共需進(jìn)行23=8次 ,如表31所示。正交試驗法對于全面試驗來說只實施了一部分,但對于其中任意兩個因素來說,卻是帶有等重復(fù)的全面試驗。表31 23型全面試驗表實驗號因素ABC11112112312141225211621272218222 紫外可見吸收光譜紫外可見吸收光譜(UVVis)[15]是研究物質(zhì)在紫外見光波區(qū)(190nm~1100nm) 的分子吸收光譜的一種常用分析方法。某些物質(zhì)的分子在吸收光能后由穩(wěn)定狀態(tài)的基態(tài)分子月前到不穩(wěn)定的高能態(tài)從未形成光譜。利用這一特性可以對無機(jī)化合物、有機(jī)化合物及生物大分子進(jìn)行定性和定量分析,繼而出出現(xiàn)了紫外可見分光光度計。紫外可見光譜的基本原理是光的吸收定律,即朗伯比爾定律(LambertBeer)。比爾—朗伯定律數(shù)學(xué)表達(dá)式:A=log(1/T)=Kbc (31)A:吸光度;T:透射比,是透射光強(qiáng)度(I0)比上入射光強(qiáng)度(It);K:摩爾吸收系數(shù);b:吸收層厚度,一般以cm為單位;c:吸光物質(zhì)的濃度。穿心蓮內(nèi)酯為不吸收可見光
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