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穿心蓮內(nèi)酯的提取工藝研究畢業(yè)論文-文庫吧

2025-06-12 16:10 本頁面


【正文】 阻止生精細(xì)胞的胞質(zhì)分裂影響生精過程,建議準(zhǔn)備生育的夫婦和孕育期的婦女不要使用含穿心蓮內(nèi)酯的藥。由穿心蓮內(nèi)酯與亞硫酸氫鈉加成反應(yīng)制成的蓮必治注射液臨床上可治療肺炎、急性扁桃體炎等疾病,但它的不良反應(yīng)的報(bào)道也時(shí)時(shí)存在。所以穿心蓮內(nèi)酯使用也要慎重,穿心蓮內(nèi)酯注射液屬于低毒藥品[14], 短期大劑量給藥對(duì)動(dòng)物的肝、腎可造成一定程度的損傷,長(zhǎng)期毒性試驗(yàn)可以驗(yàn)證穿心蓮內(nèi)酯可致腎小管損傷。 超聲提取概述超聲波是一種高頻機(jī)械波。頻率范圍在15~60kHz的超聲,常被用于過程的強(qiáng)化和引發(fā)化學(xué)反應(yīng)。超聲波的產(chǎn)生原理是產(chǎn)生所需頻率的電震蕩,再轉(zhuǎn)換成機(jī)械振蕩。超聲協(xié)助浸取的三大理論依據(jù)是超聲波熱學(xué)機(jī)理、超聲波機(jī)械機(jī)制和空化作用。⑴ 超聲波熱學(xué)機(jī)理 超聲能和其他形式的能一樣也會(huì)轉(zhuǎn)化成熱能。超聲波在媒介中傳播時(shí)生成的熱能取決于介質(zhì)對(duì)其的吸收,所吸收能量大部分或全部轉(zhuǎn)化成熱能,導(dǎo)致組織溫度上升??昭ㄩ]合或氣泡崩塌之后,其內(nèi)“熱點(diǎn)”驟然冷卻,冷卻速度可達(dá)108K/s。這相當(dāng)于將金屬熔漿放入液氮中的急劇冷卻速度。⑵ 超聲波機(jī)械機(jī)制 超聲波的高頻振動(dòng)及輻射壓力可在氣體或液體中形成有效的攪動(dòng)與流動(dòng),使媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài),從而可加速細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解過程。⑶ 空化效應(yīng)當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時(shí),會(huì)使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數(shù)百個(gè)大氣壓的高壓環(huán)境,并產(chǎn)生很大的沖擊力,起到激烈攪拌的作用,同時(shí)生成大量的微泡,這些微泡又作為新的氣核,使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去,這就是空化效應(yīng)??栈?yīng)產(chǎn)生的極大壓力造成被粉碎物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體的破碎,且整個(gè)破碎過程瞬間完成,提高了破碎速度,縮短了破碎時(shí)間,使提取效率顯著提高。 超聲波協(xié)助萃取的特點(diǎn):① 無需高溫,在40℃~50℃水溫超聲波萃取,不會(huì)破壞中藥材中某些熱不穩(wěn)定、易水解的有效成分。② 萃取效率高,超聲萃取20~40min即可獲得最佳提取效率。③ 常壓萃取下安全性好。④ 具有廣譜性,適用性廣。⑤ 能耗低。⑥ 藥材原料處理量大,數(shù)倍提高,雜質(zhì)少,有效成分易于分離、凈化。⑦ 萃取工藝成本低,綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。 超聲波提取設(shè)備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源等部分組成。提取槽是盛放提取物系的容器,一般由不銹鋼制成,其內(nèi)安裝有加熱及控溫裝置,底部粘接超聲波換能器。超聲波發(fā)生器是超聲波提取設(shè)備的關(guān)鍵部件,其作用是將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械能。目前,超聲波提取設(shè)備已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),可以滿足小試、中試和大生產(chǎn)的需要。 超聲協(xié)助浸取技術(shù)用于從植物藥材中提取藥用有效成分的研究近年取得了很大進(jìn)展,例如提取生物堿類成分、黃酮類成分、蒽醌類成分、多糖類成分、皂苷類成分等。 2. 實(shí)驗(yàn)材料與儀器 實(shí)驗(yàn)材料風(fēng)干的穿心蓮莖干:實(shí)驗(yàn)所用的穿心蓮來自于杭州市中藥飲片廠。 實(shí)驗(yàn)試劑表21 實(shí)驗(yàn)中所需的試劑試劑名稱試劑純度試劑產(chǎn)地3,5二硝基苯甲酸分析純AR上海晶純?cè)囈河邢薰?5%乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司無水乙醇分析純AR浙江杭州長(zhǎng)征化學(xué)試劑有限公司乙酸乙酯分析純AR浙江省杭州雙林化工試劑廠氯仿分析純AR浙江省衢州巨化試劑有限公司石油醚分析純AR杭州石化有限責(zé)任公司氫氧化鉀分析純AR杭州蕭山試劑廠 實(shí)驗(yàn)器材與儀器⑴ 實(shí)驗(yàn)器材:錐形瓶(250mL)、容量瓶(100mL、250mL)、大燒杯、小燒杯、滴定管、量筒、鐵架臺(tái)、小試管、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、剪刀等⑵ 實(shí)驗(yàn)儀器:表22 實(shí)驗(yàn)所需儀器儀器名稱儀器型號(hào)儀器產(chǎn)地紫外可見分光光度計(jì)SP752型上海光譜儀器有限公司架盤藥物天平JP500型常熟市雙杰測(cè)試儀器廠電子天平BS124S型賽多利斯科技儀器(北京)有限公司恒溫水浴鍋HH4型國(guó)華電器有限公司新型粉碎機(jī)JFSO100型浙江臺(tái)州偉新糧檢廠循環(huán)水式多用真空泵SHZ D (Ⅲ)型鞏義市英峪予華儀器廠超聲波清洗器KQ5200DE型昆山市超聲儀器有限公司 試劑的配制⑴ :在電子天平上精確稱取 ,溶解于適量蒸餾水中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至100mL,搖勻后備用。⑵ 1% 3,5二硝基苯甲酸的制備:,5二硝基苯甲酸,溶解于適量蒸餾水中,用玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至100mL,搖勻后備用。⑶ 60%的乙醇溶液:取實(shí)驗(yàn)室的無水乙醇60mL,放入100 mL容量瓶中,向容量瓶中加水至刻度線,搖勻后備用。⑷ 75%的乙醇溶液:取實(shí)驗(yàn)室的無水乙醇75 mL,放入100 mL容量瓶中,向容量瓶中加水至刻度線,搖勻后備用。3. 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)原理 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)是指試驗(yàn)中只考慮單一因素的影響,雖然實(shí)際試驗(yàn)中影響因素可能比較多,但我們需要先孤立其中一個(gè)因素進(jìn)行研究。他包括完全隨機(jī)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)和拉丁方的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)設(shè)計(jì)法是在1920年有英國(guó)著名統(tǒng)計(jì)學(xué)家費(fèi)歇()發(fā)展起來。但是采用這種方式進(jìn)行試驗(yàn)是,當(dāng)因素與位級(jí)增加時(shí),試驗(yàn)次數(shù)急劇增加。20世紀(jì)50年代初,日本電訊研究所田口玄一博士在此基礎(chǔ)上開發(fā)了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)技術(shù)。此試驗(yàn)應(yīng)用一套正規(guī)化的正交表來安排實(shí)驗(yàn)和用一種程序化的計(jì)算方法來分析試驗(yàn)結(jié)果,由于這種方法的試驗(yàn)次數(shù)少、分析方法簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、可靠性高并適用面廣,因而在世界范圍內(nèi)迅速普及,成為試驗(yàn)設(shè)計(jì)的重要工具。正交試驗(yàn)法的原理,我們以23型全面試驗(yàn)為例進(jìn)行說明。23型全面試驗(yàn),即因素為A、B、C各取2水平,共需進(jìn)行23=8次 ,如表31所示。正交試驗(yàn)法對(duì)于全面試驗(yàn)來說只實(shí)施了一部分,但對(duì)于其中任意兩個(gè)因素來說,卻是帶有等重復(fù)的全面試驗(yàn)。表31 23型全面試驗(yàn)表實(shí)驗(yàn)號(hào)因素ABC11112112312141225211621272218222 紫外可見吸收光譜紫外可見吸收光譜(UVVis)[15]是研究物質(zhì)在紫外見光波區(qū)(190nm~1100nm) 的分子吸收光譜的一種常用分析方法。某些物質(zhì)的分子在吸收光能后由穩(wěn)定狀態(tài)的基態(tài)分子月前到不穩(wěn)定的高能態(tài)從未形成光譜。利用這一特性可以對(duì)無機(jī)化合物、有機(jī)化合物及生物大分子進(jìn)行定性和定量分析,繼而出出現(xiàn)了紫外可見分光光度計(jì)。紫外可見光譜的基本原理是光的吸收定律,即朗伯比爾定律(LambertBeer)。比爾—朗伯定律數(shù)學(xué)表達(dá)式:A=log(1/T)=Kbc (31)A:吸光度;T:透射比,是透射光強(qiáng)度(I0)比上入射光強(qiáng)度(It);K:摩爾吸收系數(shù);b:吸收層厚度,一般以cm為單位;c:吸光物質(zhì)的濃度。穿心蓮內(nèi)酯為不吸收可見光
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