【正文】 ，尚有部分其它碳水化合物，故稱(chēng)“粗纖維素注意：①%，開(kāi)始時(shí)要用酸潤(rùn)洗樣品，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的酸至200 ml；換堿性洗滌時(shí)先要用堿洗去將部分的水，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的堿至200 ml；②所用的酸堿不僅濃度準(zhǔn)確而且要求保持熱的（沸騰的）；③每次抽提洗滌均須干凈，才不影響后面的效果和結(jié)果。酸洗滌重量法（酸性洗滌纖維，ADF ） 原理：季銨鹽，例如十六烷基三甲基溴化銨（簡(jiǎn)稱(chēng)CTAB），是一種表面活性劑，在溶液中能有效地使動(dòng)物飼料、植物樣品中蛋白質(zhì)、多糖、核酸組分水解、濕潤(rùn)、乳化、分散，而纖維素及木質(zhì)素則很少變化。酸洗滌劑法就是利用著這個(gè)原理，將樣品用20g/（酸洗滌劑）煮沸1小時(shí)，過(guò)濾，洗凈酸液后烘干，由殘?jiān)?jì)算酸性洗滌劑纖維（%）。 本法適用于谷物及其加工產(chǎn)品、飼料、牧草、果蔬等植物的莖、稈、葉、果實(shí)以及測(cè)定脂肪后的任何樣品中粗纖維素的測(cè)定。 注意：煮沸的時(shí)間必須嚴(yán)格控制；在洗滌過(guò)程中每次都須排盡才能換下一次的溶液。不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）的測(cè)定 原理：在中性洗滌劑的消化作用下，試樣中的糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解除去，不能消化的殘?jiān)鼮椴蝗苄陨攀忱w維，主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，還包括不溶性灰分。 說(shuō)明：中性洗滌劑溶液：EDTA二鈉鹽和 四硼酸鈉（A），月桂基硫酸鈉（CP）（作用：軟化細(xì)胞壁）和10ml乙二醇獨(dú)乙醚（CP）（B），合并上述A和B溶液，無(wú)水磷酸氫二鈉（C）再并入上述溶液中，在重復(fù)的條件下兩次獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。果膠物質(zhì)的測(cè)定果膠物質(zhì)的作用具體有：①食品生產(chǎn)中果凍材料和增稠劑②胃腸道和胃潰瘍疾病的良藥③中金屬的解毒劑（特別是甲氧基＜7%）果膠物質(zhì)的組成：一群復(fù)雜的膠態(tài)的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸與鼠李糖所組成的雜多糖。另外，許多植物中果膠物質(zhì)還包括：阿拉伯樹(shù)膠，聚半乳糖和阿拉伯半乳糖。測(cè)定方法：①重量法②比色法③果膠酸鈣滴定法：適用于純果膠的測(cè)定。 當(dāng)樣品有顏色不易確定終點(diǎn)。同時(shí)分析果膠酸鈣中的鈣量不能用來(lái)計(jì)算果膠酸鈣的實(shí)際含量。重量法： 原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特點(diǎn)?？扇苄怨z物質(zhì)的測(cè)定：沸水浴中把可溶性果膠物質(zhì)提取出來(lái)，加堿使皂化形成果膠酸鈉以除去甲氧基，再酸化使形成果膠酸，最后加入氯化鈣，使形成果膠酸鈣不溶性物質(zhì)，加熱使反應(yīng)完全，過(guò)濾洗滌，烘干稱(chēng)重。注意：①樣品須充分磨碎，新鮮稱(chēng)3050g，干燥，510g；②煮沸過(guò)程中要保持水的體積不變；③皂化須完全，可以延長(zhǎng)至數(shù)小時(shí)。本法適用于一般的莖葉樣品。對(duì)于含有大量糖類(lèi)和脂類(lèi)或色素時(shí)，須先預(yù)處理（乙醇，乙醚）（95%乙醇會(huì)溶解果膠）?？偣z物質(zhì)的測(cè)定 原理 同上。 。結(jié)果表示說(shuō)明：是干基或鮮基，含量是果膠還是果膠酸鈣須注明。 果膠酸=果膠酸鈣比色法原理：果膠物質(zhì)水解，生成半乳糖醛酸在強(qiáng)酸的條件下與咔唑縮合，形成紫紅色溶液，（530nm）注意：①硫酸的純度和濃度都要求高，GR，濃硫酸；②須嚴(yán)格除去糖分。糖和濃硫酸反應(yīng)，并與咔唑反應(yīng)，引起正誤差。chapter4 籽粒中脂肪及脂肪酸的測(cè)定脂類(lèi)：是動(dòng)、植物組織中含有油脂和類(lèi)脂兩大類(lèi)物質(zhì)的總稱(chēng)。油脂：是油和脂肪的總稱(chēng)。 油：常溫下為液體的油脂。 脂肪：常溫下為固體的油脂。– 均有高級(jí)脂肪酸和甘油組成。脂類(lèi)存在形態(tài)： 植物細(xì)胞和組織中的存在形態(tài)：游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。游離態(tài)特點(diǎn)：①以小滴形狀大量堆積于植物的貯藏器官中，當(dāng)細(xì)胞破壞和施用壓力則可以將個(gè)別的小滴聯(lián)成大滴，當(dāng)有足夠的大滴定時(shí)就得到了液體油。這是榨油工業(yè)的基礎(chǔ)。? ②游離態(tài)油脂的含量是作為油料作物的重要品質(zhì)。? ③游離態(tài)油脂中所含的脂肪酸根不同，他們的理化性質(zhì)也不完全一樣。但有共同的特點(diǎn)：不溶于水，溶于有機(jī)溶劑，如乙醚，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以將游離態(tài)的油脂提取出來(lái)而與其他成分分離。結(jié)合態(tài)特點(diǎn)：①與其他成分相結(jié)合。如存在于谷物等淀粉顆粒中，以及營(yíng)養(yǎng)組織中結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)。? ②有機(jī)溶劑不能完全提取出來(lái)。需要樣品與鹽酸溶液一起加熱，淀粉，蛋白質(zhì)等分解，使脂類(lèi)呈游離狀 態(tài)，從而用有機(jī)溶劑提取出來(lái)。應(yīng)該提到的是，磷脂在酸的分解作用下幾乎完全解離為脂肪酸和堿，用酸解提取的方法得到的結(jié)果偏低。一般的規(guī)定：國(guó)際糧農(nóng)組織規(guī)定，酸水解法測(cè)定谷物，面粉中的脂類(lèi)的含量。對(duì)含磷脂高的產(chǎn)品，如大豆則采用氯仿甲醇混合液提取方法。在生物化學(xué)領(lǐng)域里，對(duì)于脂類(lèi)含量的研究，采用氯仿甲醇混合液提取全部的脂類(lèi)。測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中油脂和脂肪酸的意義：? ①是油料作物品種鑒定的基礎(chǔ)；②是評(píng)價(jià)油脂的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和生理特性的前提；③是了解和改進(jìn)提高油料作物含油量和油的品質(zhì)的耕作管理，施肥等措施的依據(jù)；④是評(píng)價(jià)油料作物的成熟程度和了解其生理生化過(guò)程的一種必備手段。油料作物和谷類(lèi)作物籽粒中粗脂肪的測(cè)定方法：①油重法②殘余法③折光法油重法原理：油脂不溶于水，但能溶于低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中；有機(jī)溶劑將植物樣品中的油脂浸提出來(lái)，然后加熱趕去有機(jī)溶劑即得到油脂，計(jì)算得到其含量結(jié)果。有機(jī)溶劑及其沸點(diǎn)：乙醚，35℃。 石油醚，3060℃ ； 二硫化碳，℃。丙酮， ℃。 四氯化碳，70 ℃。 三氯甲烷，61 ℃。苯,80℃.粗脂肪：有機(jī)溶劑提取的物質(zhì)包括油脂和類(lèi)脂。 類(lèi)脂包括：磷脂，高級(jí)醇，色素，蠟和脂肪酸等方法特點(diǎn)：準(zhǔn)確穩(wěn)定，仲裁法。測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，10小時(shí)；每次測(cè)定的數(shù)量少：索氏脂肪浸提器每次只能測(cè)定一個(gè)；按這種原理生產(chǎn)的儀器一次也只能測(cè)定6個(gè)。注意事項(xiàng)：①乙醚必須無(wú)水。如果為化學(xué)純或以上的純度，則無(wú)須有除去水分和雜質(zhì)等步驟，若為工業(yè)用乙醚，則須除去水分和雜質(zhì)步驟純化之。乙醚中含有水或者含有能溶于水的有機(jī)溶劑，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干凈，則將試樣中水溶性和醇溶性的有機(jī)物提取出來(lái)，結(jié)果偏高。? ②試樣必須嚴(yán)格烘干。不同的油料作物要求烘干的溫度不同。樣品中含有水分使提取劑的提取能力和提取的對(duì)象改變，結(jié)果偏高。? ③提取的溫度一般控制在較低溫度。一般調(diào)節(jié)水浴的溫度是冷凝下滴乙醚的速度為120180d/min。通常調(diào) 節(jié)水浴的溫度，夏天，65 ℃ ；冬天，80 ℃。? ④保證提取充分和樣品的代表性，樣品在提取前要經(jīng)過(guò)粉碎（對(duì)于大粒的樣品是必須的，并且這種粉碎是比較粗的），混勻后磨細(xì)（注意在磨細(xì)的過(guò)程中油分的損失）? ⑤浸提結(jié)束后須除盡乙醚才能烘干。要通過(guò)水浴加熱或自然揮發(fā)，并注意在通風(fēng)的環(huán)境中。不飽和脂肪酸在加熱過(guò)程中易氧化變質(zhì)使油增重，要求以稱(chēng)量較低者為標(biāo)準(zhǔn)。殘余法 原理：利用油脂能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，抽提前后質(zhì)量之間的差值，計(jì)算粗脂肪的含量。注意事項(xiàng)：同油重法? 濾紙包或?yàn)V紙筒的編號(hào)用鉛筆寫(xiě)，不能用記號(hào)筆，油筆，鋼筆? 試樣包應(yīng)捆在一根玻璃棒上，以防止樣品上浮，抽提不完全乙醚使用注意事項(xiàng)：①乙醚易燃易爆，在整個(gè)使用過(guò)程中不能有明火；②乙醚有毒，麻醉劑，應(yīng)在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行；③乙醚在存放的過(guò)程中，防止其氧化，并用棕色瓶裝滿；④乙醚中過(guò)氧化物的檢查：10ml乙醚+1ml新配制的10%KI，在沒(méi)有陽(yáng)光直射，稍搖動(dòng)并靜置分層后，對(duì)著白色背景，從橫斷方向觀察，兩液層均應(yīng)無(wú)色。若有色（乙醚層）則表明過(guò)氧化物的含量較高。若無(wú)色，另取9ml乙醚+1ml飽和KI，看乙醚層有無(wú)顏色，若無(wú)，可安全使用，否則應(yīng)除去。⑤ 乙醚中過(guò)氧化物的去除： 將500ml乙醚放到1L的分液體漏斗中，加入200gL1硫酸亞鐵銨溶液15ml，1：1硫5ml，蒸餾水8ml，振動(dòng)數(shù)分鐘，分層后棄去水相，同法再重復(fù)12次（除盡為止），并用蒸餾水洗去多余的試劑，然后用干燥劑CaCl2吸去多余水分。⑥ 除去乙醚中過(guò)氧化物所用的還原劑還有：硫酸亞鐵，亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，氯化亞錫等。乙醚過(guò)氧化的阻化：放活性碳或氧化鋁與溶液既接觸又不混合。折光法原理：利用油的折光率和溶劑的折光率具有顯著差異的特性來(lái)測(cè)定樣品中的含油量。一般非揮發(fā)性的有機(jī)溶劑的折光率高，油的折光率低。根據(jù)有機(jī)溶劑的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量（有機(jī)溶劑中）正相關(guān)的特性來(lái)計(jì)算樣品中的油含量。需要用折光儀測(cè)定油的比重（密度）的測(cè)定同一種或同一類(lèi)種子的油的比重是固定不變的，因此，油的比重作為不同作物品質(zhì)和特性的特征。方法：比重瓶法（同土壤），20℃。脂肪酸的測(cè)定動(dòng)植物油脂中脂肪酸的種類(lèi)很多。動(dòng)植物油脂的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值取決于脂肪酸的組成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也無(wú)適當(dāng)?shù)某噬噭?，可用液相色譜也可用氣相色譜測(cè)定。脂肪酸總量的測(cè)定——?dú)庀嗌V法原理：利用C18C24的有機(jī)酸在一定溫度下氣化，并在介質(zhì)氣體（載氣）的流動(dòng)下，在色譜柱中吸收分離反應(yīng)，因不同的有機(jī)酸分離的時(shí)間不同，用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定峰高和面積，計(jì)算含量。脂肪酸應(yīng)用氣相優(yōu)勢(shì)：本身具揮發(fā)性（對(duì)于飽和的不揮發(fā)的則可用液相色譜分析），碳原子含量較多，氣相的檢測(cè)靈敏度高。同時(shí)脂肪酸一般需要轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性更強(qiáng)的衍生物，如甲酯，而后進(jìn)行分析。氫火焰離子化檢測(cè)器特點(diǎn)：氫火焰的溫度高：2100℃；極化電壓高：150300V；使難電離有機(jī)化合物裂解產(chǎn)生含碳自由基，被激發(fā)后形成H3O+，在電場(chǎng)的作用下形成電流；電流的大小和化合物的成分和含量正相關(guān)。糧油籽粒中游離脂肪酸的快速測(cè)定意義：糧油籽粒中油脂以游離脂肪酸的形式存在是油脂品質(zhì)下降的重要標(biāo)志之一。原理：有苯提取種子中的脂肪酸，以一定濃度的NaOH溶液滴定，以脂肪酸的摩爾質(zhì)量為282為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算其含量（%）。注意事項(xiàng)：苯有毒，除操作要迅速外，要注意防護(hù)；在有通風(fēng)設(shè)備，低溫的環(huán)境中過(guò)濾；酚酞試劑（%)溶解在95%的乙醇溶液中；做空白實(shí)驗(yàn)。健康長(zhǎng)壽的植物油一般的長(zhǎng)壽的油類(lèi)包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。芝麻油 %，%，%。消化吸收率達(dá)98%。芝麻油中不含對(duì)人體有害的成分，而含有特別豐富的維生素E和比較豐富的亞油酸。? 可調(diào)節(jié)毛細(xì)血管的滲透作用，加強(qiáng)人體組織對(duì)氧的吸收能力，改善血液循環(huán)，促進(jìn)性腺發(fā)育；? 保護(hù)嗓子，減少煙酒危害等作用；? 延緩衰老保持春青。玉米油：脂肪酸特點(diǎn)是不飽和脂肪酸含量高達(dá)80％～85％。? 本身不含有膽固醇，它對(duì)于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對(duì)血管產(chǎn)生硬化影響。? 對(duì)老年性疾病如動(dòng)脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。? 由于天然復(fù)合維生素E的功能，對(duì)心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機(jī)能類(lèi)障礙、肌萎縮癥、營(yíng)養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用。葵花籽油：脂肪酸的構(gòu)成因氣候條件的影響而變化：寒冷地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸15%左右，亞油酸70%左右；溫暖地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸65%左右，亞油酸20%左右。%。? 含有豐富的亞油酸，有顯著降低膽固醇，防止血管硬化和預(yù)防冠心病的作用?？ㄗ延椭猩砘钚宰顝?qiáng)的a生育酚的含量比一般植物油高。? 亞油酸含量與維生素E含量的比例比較均衡，便于人體吸收利用。核桃油：健腦作用：人體的大腦組織細(xì)胞主要是由 60% 的不飽和脂肪酸和 35% 蛋白質(zhì)所組成。健腦原因：核桃油脂肪中含有 % % 的亞麻酸，它們都是不飽和脂肪酸，核桃油中還含有多種微量元素。充足的亞油酸和亞麻酸能排除血管壁內(nèi)的代謝垃圾，使血液凈化，為大腦提供新鮮血液，從而提高大腦的生理功能。 益壽美容：富含的各種特殊有機(jī)成份，易被人體消化吸收利用，而且，核桃油中的多種維生素，有助于人的益壽美容。核桃油中還含有人體不可缺少的微量元素鋅、錳、鉻等。鋅和錳是組成腦垂體、胰腺、性腺的關(guān)鍵成分，并有加強(qiáng)心肌功能的作用；鉻有促進(jìn)人體對(duì)葡萄糖的利用和膽固醇排出的作用，這幾種微量元素與保持心臟的健康，維持內(nèi)分泌的正常功能、抗衰老等，都有著密切的關(guān)系。此外，核桃油中的磷脂可以增強(qiáng)細(xì)胞活力，對(duì)促進(jìn)骨髓造血、提高腦神經(jīng)的功能、加強(qiáng)機(jī)體抗病能力乃至延年益壽都有著重要作用。Chapter5 有機(jī)酸 維生素有機(jī)酸的分析：總酸度，有效酸度，揮發(fā)性酸度以及組分的測(cè)定維生素的分析：Vc，VB，胡蘿卜素的測(cè)定有機(jī)酸的分析有機(jī)酸的特點(diǎn)廣泛存在于植物體中，種類(lèi)包括：蘋(píng)果酸，檸檬酸，酒石酸，琥珀酸，乙酸和草酸等，屬于弱酸類(lèi)游離態(tài)或以鉀，鈉，鈣鹽的形式存在測(cè)定意義：有機(jī)酸是代謝的中間產(chǎn)物，可以很快地參與到人或動(dòng)物體內(nèi)的各種代謝活動(dòng)中，成為調(diào)節(jié)體內(nèi)營(yíng)養(yǎng)代謝的重要成份；? 有機(jī)酸的弱酸性，決定了其在人體內(nèi)調(diào)節(jié)酸堿平衡的重要作用，使人體在正常的生活中不因使用了某些的食物導(dǎo)致體內(nèi)pH發(fā)生較大的改變；有機(jī)酸的作用還在于能軟化血管，防止動(dòng)脈硬化延緩衰老的；酸味的成分，適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)酸含量增加農(nóng)產(chǎn)品的風(fēng)味；有機(jī)酸/糖是判定農(nóng)產(chǎn)品的成熟程度和品質(zhì)的重要指標(biāo)；有機(jī)酸在貯存，品質(zhì)管理、評(píng)價(jià)，食品加工以及生物化學(xué)等領(lǐng)域的重要成分。有機(jī)酸的測(cè)定總酸度的測(cè)定原理：樣品中的有機(jī)酸用堿滴定時(shí)，被中和生成鹽類(lèi)，用酚酞作指示劑，它在pH=（微紅色），根據(jù)堿的消耗量來(lái)計(jì)算有機(jī)酸的總量。 RCOOH +NaOH→RCOONa+H2O說(shuō)明：①總酸度的結(jié)果用樣品中所含的主要酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，如葡萄，酒石酸（）；柑橘，水稻檸檬酸（）；核仁，核果以及漿果，蘋(píng)果酸（）；牛乳，乳酸（）；②蒸餾水中應(yīng)無(wú)二氧化碳；③用酚酞指示劑：1%酚酞溶于95%乙醇中；%，這里用1%，加大濃度，顯色更靈敏④農(nóng)產(chǎn)品由于緩沖作用和色素的影響，終點(diǎn)不易判定時(shí)，建議采用電位滴定法。顯色時(shí)間一分鐘不褪色為準(zhǔn)，一般實(shí)驗(yàn)是30S。Ph計(jì)，一般溶液要求是均勻的，因此需要不斷攪拌，測(cè)定兩相溶液時(shí)要求溶液靜止。揮發(fā)性酸度的測(cè)定揮發(fā)性酸包括：醋酸，蟻酸，丁酸和甲酸等。揮發(fā)性酸的特點(diǎn)：在形態(tài)上包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，前者在蒸餾的條件下容易揮發(fā)，后者不然；? 存在于霉?fàn)€的水果，蔬菜，籽粒，未成熟的種子和果實(shí)，是品種的重要指標(biāo)揮發(fā)性酸測(cè)定的方法：直接測(cè)定法：用堿滴定有蒸餾或其它方法得到的揮發(fā)性酸；間接測(cè)定法：將揮發(fā)性酸蒸