【正文】 ，尚有部分其它碳水化合物，故稱“粗纖維素注意：①%，開始時要用酸潤洗樣品，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的酸至200 ml；換堿性洗滌時先要用堿洗去將部分的水，抽濾或擠出樣品中的溶液，然后再加微沸的堿至200 ml；②所用的酸堿不僅濃度準(zhǔn)確而且要求保持熱的（沸騰的）；③每次抽提洗滌均須干凈，才不影響后面的效果和結(jié)果。酸洗滌重量法（酸性洗滌纖維，ADF ） 原理：季銨鹽，例如十六烷基三甲基溴化銨（簡稱CTAB），是一種表面活性劑，在溶液中能有效地使動物飼料、植物樣品中蛋白質(zhì)、多糖、核酸組分水解、濕潤、乳化、分散，而纖維素及木質(zhì)素則很少變化。酸洗滌劑法就是利用著這個原理，將樣品用20g/（酸洗滌劑）煮沸1小時，過濾，洗凈酸液后烘干，由殘渣計算酸性洗滌劑纖維（%）。 本法適用于谷物及其加工產(chǎn)品、飼料、牧草、果蔬等植物的莖、稈、葉、果實以及測定脂肪后的任何樣品中粗纖維素的測定。 注意：煮沸的時間必須嚴(yán)格控制；在洗滌過程中每次都須排盡才能換下一次的溶液。不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）的測定 原理：在中性洗滌劑的消化作用下，試樣中的糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解除去，不能消化的殘渣為不溶性膳食纖維，主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，還包括不溶性灰分。 說明：中性洗滌劑溶液：EDTA二鈉鹽和 四硼酸鈉（A），月桂基硫酸鈉（CP）（作用：軟化細胞壁）和10ml乙二醇獨乙醚（CP）（B），合并上述A和B溶液，無水磷酸氫二鈉（C）再并入上述溶液中，在重復(fù)的條件下兩次獨立的測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。果膠物質(zhì)的測定果膠物質(zhì)的作用具體有：①食品生產(chǎn)中果凍材料和增稠劑②胃腸道和胃潰瘍疾病的良藥③中金屬的解毒劑（特別是甲氧基＜7%）果膠物質(zhì)的組成：一群復(fù)雜的膠態(tài)的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸與鼠李糖所組成的雜多糖。另外，許多植物中果膠物質(zhì)還包括：阿拉伯樹膠，聚半乳糖和阿拉伯半乳糖。測定方法：①重量法②比色法③果膠酸鈣滴定法：適用于純果膠的測定。 當(dāng)樣品有顏色不易確定終點。同時分析果膠酸鈣中的鈣量不能用來計算果膠酸鈣的實際含量。重量法： 原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特點?？扇苄怨z物質(zhì)的測定：沸水浴中把可溶性果膠物質(zhì)提取出來，加堿使皂化形成果膠酸鈉以除去甲氧基，再酸化使形成果膠酸，最后加入氯化鈣，使形成果膠酸鈣不溶性物質(zhì)，加熱使反應(yīng)完全，過濾洗滌，烘干稱重。注意：①樣品須充分磨碎，新鮮稱3050g，干燥，510g；②煮沸過程中要保持水的體積不變；③皂化須完全，可以延長至數(shù)小時。本法適用于一般的莖葉樣品。對于含有大量糖類和脂類或色素時，須先預(yù)處理（乙醇，乙醚）（95%乙醇會溶解果膠）?？偣z物質(zhì)的測定 原理 同上。 。結(jié)果表示說明：是干基或鮮基，含量是果膠還是果膠酸鈣須注明。 果膠酸=果膠酸鈣比色法原理：果膠物質(zhì)水解，生成半乳糖醛酸在強酸的條件下與咔唑縮合，形成紫紅色溶液，（530nm）注意：①硫酸的純度和濃度都要求高，GR，濃硫酸；②須嚴(yán)格除去糖分。糖和濃硫酸反應(yīng)，并與咔唑反應(yīng)，引起正誤差。chapter4 籽粒中脂肪及脂肪酸的測定脂類：是動、植物組織中含有油脂和類脂兩大類物質(zhì)的總稱。油脂：是油和脂肪的總稱。 油：常溫下為液體的油脂。 脂肪：常溫下為固體的油脂。– 均有高級脂肪酸和甘油組成。脂類存在形態(tài)： 植物細胞和組織中的存在形態(tài)：游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。游離態(tài)特點：①以小滴形狀大量堆積于植物的貯藏器官中，當(dāng)細胞破壞和施用壓力則可以將個別的小滴聯(lián)成大滴，當(dāng)有足夠的大滴定時就得到了液體油。這是榨油工業(yè)的基礎(chǔ)。? ②游離態(tài)油脂的含量是作為油料作物的重要品質(zhì)。? ③游離態(tài)油脂中所含的脂肪酸根不同，他們的理化性質(zhì)也不完全一樣。但有共同的特點：不溶于水，溶于有機溶劑，如乙醚，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以將游離態(tài)的油脂提取出來而與其他成分分離。結(jié)合態(tài)特點：①與其他成分相結(jié)合。如存在于谷物等淀粉顆粒中，以及營養(yǎng)組織中結(jié)合態(tài)的脂類。? ②有機溶劑不能完全提取出來。需要樣品與鹽酸溶液一起加熱，淀粉，蛋白質(zhì)等分解，使脂類呈游離狀 態(tài)，從而用有機溶劑提取出來。應(yīng)該提到的是，磷脂在酸的分解作用下幾乎完全解離為脂肪酸和堿，用酸解提取的方法得到的結(jié)果偏低。一般的規(guī)定：國際糧農(nóng)組織規(guī)定，酸水解法測定谷物，面粉中的脂類的含量。對含磷脂高的產(chǎn)品，如大豆則采用氯仿甲醇混合液提取方法。在生物化學(xué)領(lǐng)域里，對于脂類含量的研究，采用氯仿甲醇混合液提取全部的脂類。測定農(nóng)產(chǎn)品中油脂和脂肪酸的意義：? ①是油料作物品種鑒定的基礎(chǔ)；②是評價油脂的營養(yǎng)價值和生理特性的前提；③是了解和改進提高油料作物含油量和油的品質(zhì)的耕作管理，施肥等措施的依據(jù)；④是評價油料作物的成熟程度和了解其生理生化過程的一種必備手段。油料作物和谷類作物籽粒中粗脂肪的測定方法：①油重法②殘余法③折光法油重法原理：油脂不溶于水，但能溶于低沸點的有機溶劑中；有機溶劑將植物樣品中的油脂浸提出來，然后加熱趕去有機溶劑即得到油脂，計算得到其含量結(jié)果。有機溶劑及其沸點：乙醚，35℃。 石油醚，3060℃ ； 二硫化碳，℃。丙酮， ℃。 四氯化碳，70 ℃。 三氯甲烷，61 ℃。苯,80℃.粗脂肪：有機溶劑提取的物質(zhì)包括油脂和類脂。 類脂包括：磷脂，高級醇，色素，蠟和脂肪酸等方法特點：準(zhǔn)確穩(wěn)定，仲裁法。測定時間長，10小時；每次測定的數(shù)量少：索氏脂肪浸提器每次只能測定一個；按這種原理生產(chǎn)的儀器一次也只能測定6個。注意事項：①乙醚必須無水。如果為化學(xué)純或以上的純度，則無須有除去水分和雜質(zhì)等步驟，若為工業(yè)用乙醚，則須除去水分和雜質(zhì)步驟純化之。乙醚中含有水或者含有能溶于水的有機溶劑，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干凈，則將試樣中水溶性和醇溶性的有機物提取出來，結(jié)果偏高。? ②試樣必須嚴(yán)格烘干。不同的油料作物要求烘干的溫度不同。樣品中含有水分使提取劑的提取能力和提取的對象改變，結(jié)果偏高。? ③提取的溫度一般控制在較低溫度。一般調(diào)節(jié)水浴的溫度是冷凝下滴乙醚的速度為120180d/min。通常調(diào) 節(jié)水浴的溫度，夏天，65 ℃ ；冬天，80 ℃。? ④保證提取充分和樣品的代表性，樣品在提取前要經(jīng)過粉碎（對于大粒的樣品是必須的，并且這種粉碎是比較粗的），混勻后磨細（注意在磨細的過程中油分的損失）? ⑤浸提結(jié)束后須除盡乙醚才能烘干。要通過水浴加熱或自然揮發(fā)，并注意在通風(fēng)的環(huán)境中。不飽和脂肪酸在加熱過程中易氧化變質(zhì)使油增重，要求以稱量較低者為標(biāo)準(zhǔn)。殘余法 原理：利用油脂能溶于有機溶劑的性質(zhì)，抽提前后質(zhì)量之間的差值，計算粗脂肪的含量。注意事項：同油重法? 濾紙包或濾紙筒的編號用鉛筆寫，不能用記號筆，油筆，鋼筆? 試樣包應(yīng)捆在一根玻璃棒上，以防止樣品上浮，抽提不完全乙醚使用注意事項：①乙醚易燃易爆，在整個使用過程中不能有明火；②乙醚有毒，麻醉劑，應(yīng)在通風(fēng)的環(huán)境中進行；③乙醚在存放的過程中，防止其氧化，并用棕色瓶裝滿；④乙醚中過氧化物的檢查：10ml乙醚+1ml新配制的10%KI，在沒有陽光直射，稍搖動并靜置分層后，對著白色背景，從橫斷方向觀察，兩液層均應(yīng)無色。若有色（乙醚層）則表明過氧化物的含量較高。若無色，另取9ml乙醚+1ml飽和KI，看乙醚層有無顏色，若無，可安全使用，否則應(yīng)除去。⑤ 乙醚中過氧化物的去除： 將500ml乙醚放到1L的分液體漏斗中，加入200gL1硫酸亞鐵銨溶液15ml，1：1硫5ml，蒸餾水8ml，振動數(shù)分鐘，分層后棄去水相，同法再重復(fù)12次（除盡為止），并用蒸餾水洗去多余的試劑，然后用干燥劑CaCl2吸去多余水分。⑥ 除去乙醚中過氧化物所用的還原劑還有：硫酸亞鐵，亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，氯化亞錫等。乙醚過氧化的阻化：放活性碳或氧化鋁與溶液既接觸又不混合。折光法原理：利用油的折光率和溶劑的折光率具有顯著差異的特性來測定樣品中的含油量。一般非揮發(fā)性的有機溶劑的折光率高，油的折光率低。根據(jù)有機溶劑的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量（有機溶劑中）正相關(guān)的特性來計算樣品中的油含量。需要用折光儀測定油的比重（密度）的測定同一種或同一類種子的油的比重是固定不變的，因此，油的比重作為不同作物品質(zhì)和特性的特征。方法：比重瓶法（同土壤），20℃。脂肪酸的測定動植物油脂中脂肪酸的種類很多。動植物油脂的營養(yǎng)價值取決于脂肪酸的組成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也無適當(dāng)?shù)某噬噭?，可用液相色譜也可用氣相色譜測定。脂肪酸總量的測定——氣相色譜法原理：利用C18C24的有機酸在一定溫度下氣化，并在介質(zhì)氣體（載氣）的流動下，在色譜柱中吸收分離反應(yīng)，因不同的有機酸分離的時間不同，用氫火焰離子化檢測器測定峰高和面積，計算含量。脂肪酸應(yīng)用氣相優(yōu)勢：本身具揮發(fā)性（對于飽和的不揮發(fā)的則可用液相色譜分析），碳原子含量較多，氣相的檢測靈敏度高。同時脂肪酸一般需要轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性更強的衍生物，如甲酯，而后進行分析。氫火焰離子化檢測器特點：氫火焰的溫度高：2100℃；極化電壓高：150300V；使難電離有機化合物裂解產(chǎn)生含碳自由基，被激發(fā)后形成H3O+，在電場的作用下形成電流；電流的大小和化合物的成分和含量正相關(guān)。糧油籽粒中游離脂肪酸的快速測定意義：糧油籽粒中油脂以游離脂肪酸的形式存在是油脂品質(zhì)下降的重要標(biāo)志之一。原理：有苯提取種子中的脂肪酸，以一定濃度的NaOH溶液滴定，以脂肪酸的摩爾質(zhì)量為282為標(biāo)準(zhǔn)，計算其含量（%）。注意事項：苯有毒，除操作要迅速外，要注意防護；在有通風(fēng)設(shè)備，低溫的環(huán)境中過濾；酚酞試劑（%)溶解在95%的乙醇溶液中；做空白實驗。健康長壽的植物油一般的長壽的油類包括芝麻油、玉米油、葵花籽油以及核桃油。芝麻油 %，%，%。消化吸收率達98%。芝麻油中不含對人體有害的成分，而含有特別豐富的維生素E和比較豐富的亞油酸。? 可調(diào)節(jié)毛細血管的滲透作用，加強人體組織對氧的吸收能力，改善血液循環(huán)，促進性腺發(fā)育；? 保護嗓子，減少煙酒危害等作用；? 延緩衰老保持春青。玉米油：脂肪酸特點是不飽和脂肪酸含量高達80％～85％。? 本身不含有膽固醇，它對于血液中膽固醇的積累具有溶解作用，故能減少對血管產(chǎn)生硬化影響。? 對老年性疾病如動脈硬化、糖尿病等具有積極的防治作用。? 由于天然復(fù)合維生素E的功能，對心臟疾病、血栓性靜脈炎、生殖機能類障礙、肌萎縮癥、營養(yǎng)性腦軟化癥均有明顯的療效和預(yù)防作用?？ㄗ延停褐舅岬臉?gòu)成因氣候條件的影響而變化：寒冷地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸15%左右，亞油酸70%左右；溫暖地區(qū)生產(chǎn)的葵花籽油含油酸65%左右，亞油酸20%左右。%。? 含有豐富的亞油酸，有顯著降低膽固醇，防止血管硬化和預(yù)防冠心病的作用?？ㄗ延椭猩砘钚宰顝姷腶生育酚的含量比一般植物油高。? 亞油酸含量與維生素E含量的比例比較均衡，便于人體吸收利用。核桃油：健腦作用：人體的大腦組織細胞主要是由 60% 的不飽和脂肪酸和 35% 蛋白質(zhì)所組成。健腦原因：核桃油脂肪中含有 % % 的亞麻酸，它們都是不飽和脂肪酸，核桃油中還含有多種微量元素。充足的亞油酸和亞麻酸能排除血管壁內(nèi)的代謝垃圾，使血液凈化，為大腦提供新鮮血液，從而提高大腦的生理功能。 益壽美容：富含的各種特殊有機成份，易被人體消化吸收利用，而且，核桃油中的多種維生素，有助于人的益壽美容。核桃油中還含有人體不可缺少的微量元素鋅、錳、鉻等。鋅和錳是組成腦垂體、胰腺、性腺的關(guān)鍵成分，并有加強心肌功能的作用；鉻有促進人體對葡萄糖的利用和膽固醇排出的作用，這幾種微量元素與保持心臟的健康，維持內(nèi)分泌的正常功能、抗衰老等，都有著密切的關(guān)系。此外，核桃油中的磷脂可以增強細胞活力，對促進骨髓造血、提高腦神經(jīng)的功能、加強機體抗病能力乃至延年益壽都有著重要作用。Chapter5 有機酸 維生素有機酸的分析：總酸度，有效酸度，揮發(fā)性酸度以及組分的測定維生素的分析：Vc，VB，胡蘿卜素的測定有機酸的分析有機酸的特點廣泛存在于植物體中，種類包括：蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，琥珀酸，乙酸和草酸等，屬于弱酸類游離態(tài)或以鉀，鈉，鈣鹽的形式存在測定意義：有機酸是代謝的中間產(chǎn)物，可以很快地參與到人或動物體內(nèi)的各種代謝活動中，成為調(diào)節(jié)體內(nèi)營養(yǎng)代謝的重要成份；? 有機酸的弱酸性，決定了其在人體內(nèi)調(diào)節(jié)酸堿平衡的重要作用，使人體在正常的生活中不因使用了某些的食物導(dǎo)致體內(nèi)pH發(fā)生較大的改變；有機酸的作用還在于能軟化血管，防止動脈硬化延緩衰老的；酸味的成分，適當(dāng)?shù)挠袡C酸含量增加農(nóng)產(chǎn)品的風(fēng)味；有機酸/糖是判定農(nóng)產(chǎn)品的成熟程度和品質(zhì)的重要指標(biāo)；有機酸在貯存，品質(zhì)管理、評價，食品加工以及生物化學(xué)等領(lǐng)域的重要成分。有機酸的測定總酸度的測定原理：樣品中的有機酸用堿滴定時，被中和生成鹽類，用酚酞作指示劑，它在pH=（微紅色），根據(jù)堿的消耗量來計算有機酸的總量。 RCOOH +NaOH→RCOONa+H2O說明：①總酸度的結(jié)果用樣品中所含的主要酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，如葡萄，酒石酸（）；柑橘，水稻檸檬酸（）；核仁，核果以及漿果，蘋果酸（）；牛乳，乳酸（）；②蒸餾水中應(yīng)無二氧化碳；③用酚酞指示劑：1%酚酞溶于95%乙醇中；%，這里用1%，加大濃度，顯色更靈敏④農(nóng)產(chǎn)品由于緩沖作用和色素的影響，終點不易判定時，建議采用電位滴定法。顯色時間一分鐘不褪色為準(zhǔn)，一般實驗是30S。Ph計，一般溶液要求是均勻的，因此需要不斷攪拌，測定兩相溶液時要求溶液靜止。揮發(fā)性酸度的測定揮發(fā)性酸包括：醋酸，蟻酸，丁酸和甲酸等。揮發(fā)性酸的特點：在形態(tài)上包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，前者在蒸餾的條件下容易揮發(fā)，后者不然；? 存在于霉?fàn)€的水果，蔬菜，籽粒，未成熟的種子和果實，是品種的重要指標(biāo)揮發(fā)性酸測定的方法：直接測定法：用堿滴定有蒸餾或其它方法得到的揮發(fā)性酸；間接測定法：將揮發(fā)性酸蒸