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儀器分析操作手冊-文庫吧

2025-09-29 10:54 本頁面


【正文】 最合適的波長。 第七步:調(diào)節(jié)多功能面板 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板,出現(xiàn)多功能面板的放大圖。 12 多功能面板上的調(diào)節(jié) 旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時針旋轉(zhuǎn),用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔,然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計畫面。 第八步:調(diào)節(jié)陰極燈位置 用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計右下的能量表,會出現(xiàn)能量表的放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄,然后按住左鍵移動鼠標(biāo),窗口就會跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動,按照此方法把能量表窗口移動到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計的陰極燈箱,出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時候可以看到能量儀表。 13 分別在垂直和 水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置,使得獲得的能量最大,調(diào)節(jié)的時候一定要反復(fù)多試幾次,如果在最大點(diǎn)位置附近移動一兩下不好調(diào)準(zhǔn),可以先移動到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào),如此反復(fù)幾次,找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。 第九步:微調(diào)波長 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計的波長微調(diào)旋鈕,左鍵增加,右鍵減小,使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回 到紅色范圍。不要關(guān)閉能量儀表,進(jìn)入下一步。 第十步:調(diào)節(jié)狹縫寬度 點(diǎn)擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板,調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的時候能夠看見能量窗口。 14 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點(diǎn)擊順時針旋轉(zhuǎn),右鍵點(diǎn)擊逆時針旋轉(zhuǎn),調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度,一般情況下狹縫越小,能量越小,太小的能量不利于測定,狹縫越大,能量越大,但是可能會引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實(shí)驗結(jié)果,因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗來定。選擇好狹縫寬度后,如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域,可以用增益旋 鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度計畫面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。 第十一步:打開乙炔鋼瓶 在主界面上點(diǎn)擊乙炔鋼瓶,會出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。 先打開乙炔總閥,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥,總閥會自動打開,再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥,左鍵點(diǎn)擊增加開度,右鍵點(diǎn)擊減小開度,調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗中,如果支閥壓力太小,可能造成火焰無法點(diǎn)燃,建議壓力不小于。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口,回到主界面。 第十二步:接通氣路、點(diǎn)火 在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計,出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計中間下部的氣路開關(guān)部分,出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口,從左到右依次點(diǎn)擊打開各個開關(guān),然后關(guān)閉窗口。 15 打開氣路開關(guān)以后,關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計畫面,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘,火焰即被點(diǎn)燃。 注:真實(shí)實(shí)驗中,點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng),本實(shí)驗忽略了這一環(huán)節(jié)。 第十二步:調(diào)零 打開原子吸收分光光度計右上的多功能面板,點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后,關(guān)閉多功能面板 。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液 點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條,選取“空白樣液”,然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕,系統(tǒng)會將所選的溶液自動噴入霧化器。 16 點(diǎn)擊原子吸收分光光度計右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零,左右兩個鍵功能相同。 第十三步:調(diào)節(jié)燃燒器位置 任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對比樣液 點(diǎn)擊“選取”按鈕自動噴入霧花器后,儀器會現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值,此時點(diǎn)擊原子分光光度計中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕,兩個旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置,左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動,右鍵點(diǎn)擊向上 移動,下面的旋鈕是調(diào)水平位置,左鍵點(diǎn)擊向右移動,右鍵點(diǎn)擊向左移動,調(diào)整的同時密切注意吸光度的變化,找到吸光度最大的位置。 17 第十四步:微調(diào)陰極燈電流 同時打開能量表和陰極燈電流表,調(diào)整兩個窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)電流表的時候可以看到能量表和吸光度值 微調(diào)陰極燈電流的原則是:在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,選擇低的工作電流,沒有特別的數(shù)量限制,根據(jù)實(shí)驗要求而定,一般是先選定大致的測量條件,然后選定一個大致的燈電流的范圍,然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔 1~2mA 測量一次,計算 18 平均值 和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。 對于本實(shí)驗, 10mA 為最佳值 ,省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。 注:在實(shí)驗中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大?。粚?shí)際上,在新式的陰極燈中,一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕,它的能量增益鈕能自動控制電壓。 第十五步:調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的 流量調(diào)節(jié)窗口,調(diào)整窗口位置,使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時候可以看到吸光度數(shù)值, 左邊的轉(zhuǎn)子流量計指示空氣的流量,右邊的轉(zhuǎn)子流量計指示乙炔的流量,左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量,右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量(具體值由實(shí)驗確定),改變乙炔流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量,改變空氣流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。 第十六步:樣品測試和數(shù)據(jù)記錄 前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好,不要在改變實(shí)驗條件,打開多功能面板,把“信號”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置(由于吸光度的值一直在變化,旋轉(zhuǎn)“信號”旋鈕到“信號積 分”位置,這可使變化速率變慢)。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液,依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液,且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后,要記錄數(shù)據(jù),點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口,按照所列的項目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù),點(diǎn) 19 擊“記錄”按鈕記錄數(shù)據(jù),然后點(diǎn)擊“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。 測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗報告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗數(shù)據(jù)處理。 第十七步:數(shù)據(jù)處理 記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊“試驗報告”按鈕,出現(xiàn)實(shí)驗報告界面: 20 此時就可以根據(jù)實(shí)驗數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報表”按鈕打印實(shí)驗報告。 第十八步:實(shí)驗完畢(仿真實(shí)驗不作要求) 實(shí)驗結(jié)束后,吸入去離子水 2~3min,先關(guān)乙炔,再關(guān)空氣。 關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān),將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位,最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。 21 氣相色譜仿真實(shí)驗 一、實(shí)驗概述: 實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動相。固定相可以是一種固體吸附劑,或為涂漬于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜,此液膜可稱作固定液。流動相可以是具有惰性的氣體 、液體或超臨界流體,其應(yīng)與固定相和被分離的組分無特殊相互作用(若流動相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用)。 色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附(或分配)系數(shù)的差別,其微觀解釋就是分子間的相互作用力(取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力)的差別。 實(shí)現(xiàn)色譜分離的外因是由于流
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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