【正文】 ６４ 附表一： 試驗名稱 燈絲電流 電子能量 掃描范圍上限 掃描范圍下限 掃描速度 汞 70 400 15 環(huán)已烯 70 400 15 甲基環(huán)已烷 70 400 15 乙醇 70 400 15 。 進樣完畢后，點擊 “ 計算機 ” 或 “ 試驗數據 ” 。（具體正確參數見附表 1） ６３ 第六步：進樣并分析。 點擊 “ 質量分離器 ” 。 設置燈絲電流和電子能量。 ６１ 第四步：設置燈絲電流和電子能量參數。 點擊 “ 氣相色譜載氣源 ” 。 界面變?yōu)閮x器操作界面。 選擇要進行的試驗（見 1），點擊 “ 打開 ” （見 2）。 二、實驗裝置： 本實驗仿真是根據臺式 GC/MS 5973N MSD 的工作原理，將臺式 GC/MS 各部分原件還原為3D 實例圖，并對其進行實際操作（試驗條件參數設置）。如用橫坐標表示離子的荷質比，縱坐標表示離子束強度，我們就可以畫出二維譜圖，這就是被電離物質的質譜。按照分析器類型的不同，離子的分離或者表現為空間軌跡不同，或者表現為飛行時間不同，或者表現為軌跡穩(wěn)定與否。首先把分析物質放在離子源內電離，形成具有一定能量的離子束，然后引入分析器內。 ５７ 最后整理現場，關閉通風裝置。 注意：本實驗請依次選擇 Cu1,Mn1,Cr2 三個待測元素。 ５２ 6．輸入程序名稱 7．輸入默認積分時間 8．選擇待測元素 首先，在左側待測元素下拉菜單中選擇待測元素名，左側表格會出現該元素的所有待選同位素。 項目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 第八步：點擊主界面的計算機圖標，建立分析程序，測量標樣和樣品。 ５０ 第七步：調節(jié)氬氣的壓力及流量滿足分析要求 用鼠標點擊主界面的氣路調節(jié)圖標 打開氣路調節(jié)面板。點燃 ICP。 當聯動裝置的所有指示燈都已經滅了。首先檢查 聯動裝置中各個指示燈。 第六步：點燃 ICP 點擊主界面中的 ICP 炬管圖標。 項目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 0L/min 14L/min ４９ 第五步：打開光電倍增管 點擊主界面中的光電倍增管圖標，顯示光電倍增管控制面板。 首先，打開氣路總開關。如下圖所示： ４８ 第三步：打開氬氣鋼瓶 用鼠標點擊 Icp 控制主界面中左下角的鋼瓶，打開氬氣鋼瓶控制面板。 第二步：接通循環(huán)冷卻水泵。如下圖所示： 首先，點擊電源開關的綠色按鈕，打開電源。儀器主要指標如下： 1 光譜儀 光學系統(tǒng)：中階梯光柵一弧面棱鏡／透鏡交叉 色散系統(tǒng) 焦距： 光柵刻劃條數； 79 條 /mm 分瓣率： （ *200nm 處） 線色散率倒數： （ 200nm 處） 波長范圍 :190800nm 狹縫寬度：入射狹縫 60μ m 1. ICP 光源 炬管：石英制造，可拆式，易于清洗和易于更換 霧化器：雙鉑網霧化器，蠕動泵送樣 振蕩器：自激式振蕩器，頻率 40． 68MHz 入射功率： 一 2kW ４７ PlasmaSpec I 型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光譜儀 三、實驗操作： 第一步：打開穩(wěn)壓電源，并將輸出電壓調至 220 伏。光譜定量分析量根據試樣中元素含量 C 和其譜線強度 I，在一定的條件下呈線性關系而進行的。每一種元素的原子在火焰，電弧和 ICP 等激 發(fā)光源受激發(fā)時。然后清洗吸收池、整理現場。 如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。 按照以上方法把六組數據測試完畢。點擊每個位置選擇要加入的溶液： 加入溶液后，窗口右下角會出現箭頭提示放入暗箱，點擊系統(tǒng)會將吸收池架自動放入。 調節(jié)完成后的面板如下圖： 第七步：將樣品裝入吸收池架 點擊主界面上的吸收池架調出吸收池畫面： ４４ 吸收池架有四個 位置，在測量時分別對應儀器調節(jié)面板的上的“參考”、“ 1”、“ 2”、“ 3”四個指示位置。 第四步：確定吸收波長 點擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會顯示如下窗口，自動測量完成了吸收光譜圖 : ４２ 點擊文字中的“吸光度 —— 波長曲線”到吸收光譜圖窗口，再點擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜 圖： 記錄下最大的吸收波長，關閉此窗口，然后進行下一步 第五步：調節(jié)吸收波長 用鼠標點擊紫外分光光度計上的波長調節(jié)位置，出現波長調節(jié)窗口，用鼠標左鍵或者右鍵點擊波長調節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。預熱結束時會聽見蜂鳴聲 ,并且會看見預熱按鈕上方的燈熄滅此時儀器就 進入工作狀態(tài)了。 三、實驗操作： 第一步：選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現如下的對話框： ４０ 用鼠標左鍵點中 你要做的實驗，此文件名會出現在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。吸 光度符合吸收定律： A=lg（ I0/I） =KcL 根據這一關系可以用工作曲線法來測定未知溶液中吸光物質的濃度。分子的能量是這三種能量的總和。 紫外分光光度計仿真實驗 一、實驗概述： 在分之中，除了電子相對于原子核的運動之外，還有原子核之間振動和轉動引起的相對位移。如果計算機安裝了打印機，可以點擊 右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。點擊菜單“運行控制→運行方法”開始進樣和分析，或者點擊圖中紅色圓圈所指示的“ Start”按鈕或者按“ F5”鍵： ３６ 開始進樣后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標示區(qū)域所示： ３７ 待色譜圖出完后，樣品分析完畢。 第六步： 啟動系統(tǒng) 完成方法編輯后，點擊菜單“設備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)” : ３５ 啟動系統(tǒng)后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標示區(qū)域所示： 同時在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進樣運行方法。 打 開 Purge 閥后，右邊的試劑瓶的導管當中會有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次點擊 Purge 閥會自動逆時針方向旋轉關閉 Purge 閥。 進樣器： 溶劑系統(tǒng)： ３３ 色譜柱： 檢測器： 編輯方法完成后，在啟動系統(tǒng)之前，請返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調節(jié) Purge閥，觀察使回路無汽泡。 開始方法編輯后，系統(tǒng)會根據你選擇的內容分別依次顯示每一部分的具體內容，點擊“確定”按鈕進入下一部分，點擊“取消”按鈕終止方法編輯。 所謂方法就是一個參數集，它包括分析一個樣品所需要的所有的參數：數據采集參數、數據分析參數和命令行或者宏指令。 完成后， 點擊主界面上的電腦啟動化學工作站。 ３０ 第二步：確認操作條件 點擊主菜單上的“操作條件”，會出現如下的操作條件列表： 在實驗調節(jié)過程中，請以此列表內的條件為準進行調節(jié)，否則不能