【正文】 定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。第三十三條 固體、液體試劑應(yīng)分開儲(chǔ)存；揮發(fā)性試劑應(yīng)注意避免污染其它試劑。儲(chǔ)存試劑的儲(chǔ)藏室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐措施。劇毒試劑應(yīng)存放在專柜內(nèi)，由專人保管，實(shí)行雙人雙鎖的管理方式。使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按國家有關(guān)制度領(lǐng)用，并做好登記。第三十四條 試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時(shí)要注明使用期限和特殊儲(chǔ)存條件。對(duì)各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識(shí)別的色標(biāo)管理。第三十五條 有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。第七章 檢驗(yàn)管理第三十六條 取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)識(shí)、取樣注意事項(xiàng)（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)）、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。為監(jiān)控生產(chǎn)過程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。取樣方法應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理制訂。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號(hào)、取樣日期、被取樣包裝容器的編號(hào)。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。第三十七條 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)寫明: 檢驗(yàn)品種名稱、代號(hào)或編號(hào)、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢驗(yàn)項(xiàng)目與限度及檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。檢驗(yàn)操作方法必須規(guī)定: 檢驗(yàn)使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計(jì)算公式和允許誤差等內(nèi)容。 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)包括: 滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項(xiàng)檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。 第三十八條 化驗(yàn)室(藥檢室)需委托檢驗(yàn)的項(xiàng)目，須經(jīng)上級(jí)藥品監(jiān)督管理部門審核批準(zhǔn)。第三十九條 檢驗(yàn)原始記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的原始依據(jù)，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號(hào)，內(nèi)容不得私自泄露。檢驗(yàn)報(bào)告書是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。第四十條 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)立留樣觀察室，建立產(chǎn)品留樣觀察制度。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項(xiàng)目、復(fù)查期限、留樣時(shí)間等。指定專人進(jìn)行留樣考察，填寫留樣觀察記錄，建立留樣臺(tái)帳。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測試所需的樣品量。留樣樣品保存到藥品有效期后一年，未規(guī)定有效期的藥品保存三年。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化，應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，報(bào)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。第四十一條 穩(wěn)定性試驗(yàn)應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率，并做好記錄。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年，未規(guī)定有效期的品種考察三年。考察期間發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時(shí)，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量管理部門報(bào)告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。第四十二條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的自檢工作由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)。自檢應(yīng)制定計(jì)劃，自檢小組由質(zhì)量管理部門及化驗(yàn)室人員組成，一般應(yīng)每三個(gè)月進(jìn)行一次。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時(shí)，可隨時(shí)組織檢查。檢查內(nèi)容可根據(jù)情況調(diào)整。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報(bào)告。自檢記錄與自檢報(bào)告一并歸檔保存。自檢工作完成后，還應(yīng)隨時(shí)組織抽查、隨訪，及時(shí)跟蹤掌握改進(jìn)措施、預(yù)防措施、落實(shí)情況及改進(jìn)結(jié)果。第八章 指導(dǎo)考核第四十三條 省藥品檢驗(yàn)所匯同相關(guān)部門應(yīng)每年對(duì)全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理情況進(jìn)行一次全面的指導(dǎo)考核，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)會(huì)同企業(yè)解決。重大問題及時(shí)報(bào)告上級(jí)主管部門。第四十四條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人發(fā)生變更的，在履行有關(guān)法規(guī)規(guī)定的變更手續(xù)的同時(shí)，應(yīng)在變更（或上崗）前向市藥品檢驗(yàn)所通報(bào)，市藥品檢驗(yàn)所上報(bào)省藥品檢驗(yàn)所備案。第四十五條 省藥品檢驗(yàn)所匯同相關(guān)部門定期或不定期對(duì)全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的管理及檢驗(yàn)人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo)。第九章 考核辦法及責(zé)任第四十六條 考核辦法由省藥品檢驗(yàn)所組織，各地市藥品檢驗(yàn)所，省、地市局安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)配合，對(duì)全省藥品生產(chǎn)企業(yè)實(shí)施《黑龍江省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)范指導(dǎo)意見》情況進(jìn)行“半年一跟蹤，一年一評(píng)定”的動(dòng)態(tài)評(píng)定管理。對(duì)達(dá)到“藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗(yàn)室”評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的，省局授予【藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗(yàn)室】牌匾。對(duì)檢驗(yàn)工作嚴(yán)重違反《指導(dǎo)意見》要求或出現(xiàn)違規(guī)問題, 造成不良影響，可隨時(shí)摘牌整頓。第四十七條 責(zé)任，各地市藥品檢驗(yàn)所，省、地市局藥品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)轄區(qū)內(nèi)的藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗(yàn)室達(dá)標(biāo)工作負(fù)有指導(dǎo)責(zé)任。省局將此項(xiàng)工作納入對(duì)省、地市藥品檢驗(yàn)所、各地市局年終綜合考核, 每個(gè)企業(yè)達(dá)標(biāo)加1分，未達(dá)標(biāo)減1分。 ，建議企業(yè)對(duì)主管質(zhì)量管理的負(fù)責(zé)人、化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人追究責(zé)任；對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)的重點(diǎn)品種的原料、輔料及成品必須向省藥品檢驗(yàn)所批批送檢，費(fèi)用自理。省局對(duì)達(dá)標(biāo)和未達(dá)標(biāo)的企業(yè)通報(bào)到當(dāng)?shù)卣?。違反GMP規(guī)定將依據(jù)有關(guān)法律法規(guī)處罰。附件：2藥品檢驗(yàn)原始記錄的書寫細(xì)則 檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。 檢驗(yàn)記錄的基本要求： 原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。 檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康?，以及樣品的?shù)量和封裝情況等。 檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)。 檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號(hào)和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分)。 每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。 在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號(hào)，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求：檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r(shí)限”寫成“崩解度”等。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。 制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。 溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。 相對(duì)密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時(shí)的溫度，測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。 熔點(diǎn)：記錄采用第法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到℃)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。 旋光度：記錄儀器型號(hào)，測定時(shí)的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。 折光率：記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報(bào)告。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時(shí)應(yīng)附波長校正和空白吸收度)