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凍干機和凍干樣品的常見問題匯總-文庫吧

2025-03-09 12:11 本頁面


【正文】 真空泵的性能 油的清潔度 捕水器的溫度等因素一個是凍干時間,賦形劑,一次升華時間,還有真空,你是手控的,還是全自動的。下層萎縮是水分沒有升華完。同一駕馬車負載越多,跑的越慢還有看一下你的分裝時間,如時間長了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的,還有就是凍干時間的控制樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如說板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有47度(大量凍干),在凍干時一次凍干時間要長點三、凍干氣泡與掛壁問題解決現(xiàn)象:凍干生物制品2毫升西林瓶總出現(xiàn)氣泡與掛壁的問題。很嚴重。主要是灌裝的原因。機器是國產(chǎn)南京博健公司陶瓷泵。有同行出現(xiàn)同類情況。怎樣解決給欲幫助。謝謝可能原因分析及解決方案: 可以降低灌裝速度試試,應(yīng)該會有效果。掛壁:灌裝速度有一定的關(guān)系,:濃度和升溫速度控制.氣泡考慮灌裝速度,可以考慮放慢灌裝速度,另外灌裝完畢后放置一段時間再進行深凍,氣泡太多是容易掛壁氣泡,我們是在分液管的最高點附近開孔,增加一段硅膠管,做為排空管,這樣管道中的氣泡大部分可以排除,在操作中注意觀察排空管的液位變化情況。另外,不知道你們的灌裝藥液是不是打循環(huán)的,有些藥液在打循環(huán)時容易出現(xiàn)泡沫,也會產(chǎn)生氣泡。掛壁,我認為主要原因是人員操作的問題。另外,和灌裝針的管徑也有關(guān)系,如果過細,會導(dǎo)致藥液沖擊增大,反濺到瓶壁上。四、關(guān)于凍干的起泡現(xiàn)象現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要歸納如下可能原因分析及解決方案:凍結(jié)不牢固沒有掌握好物料的性質(zhì)真空沒有控制好加熱的程序出現(xiàn)問題被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實,干燥時內(nèi)部氣體排出時所致。主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損.7如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,設(shè)備要養(yǎng)護好 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持12小時 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至45度后開始抽真空,真空控制在50100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在1030pa,根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有完全結(jié)晶.11.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有完全結(jié)晶.12.加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.13.第一干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡14.濃度過高沒有經(jīng)過處理的,在預(yù)凍時在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內(nèi)就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴重會起泡.五、凍干曲線對產(chǎn)品澄清度的影響現(xiàn)象:凍干后澄清度不是很好可能原因分析及解決方案:可以做一次試驗來看看是不是一次干燥對產(chǎn)品的影響就是在一次干燥結(jié)束后開箱取產(chǎn)品看一次澄清度,然后和二次干燥后的澄清度比較,當然還要把原液留2支這三個做做比較,一般二次干燥對有些的澄清度有影響,遇到過,如果時間短了的話,就會導(dǎo)致澄名度不合格.你的問題我是今天也是遇到的 經(jīng)過分析 預(yù)凍的速率對此有直接的影響 通常意義上 冰晶越細 溶解性是越好的 澄清度就要好些 所以在今天的樣品上我就采取了速凍 看效果怎么樣 有結(jié)果出來再討論 大家
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