【正文】 準(zhǔn) 工序 檢查項(xiàng)目 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 洗瓶 細(xì)菌內(nèi)毒素 ＜ 潔凈瓶可見(jiàn)異物 小于 2mm 的纖毛、白點(diǎn)總數(shù)＜ 3 個(gè) 無(wú)菌 應(yīng)無(wú)菌 注射用水可見(jiàn)異物 小于 2mm 的纖毛、白點(diǎn)總數(shù)＜ 3 個(gè) 膠塞 處理 注射用水可見(jiàn)異物 小于 2mm 的纖毛、白點(diǎn)總數(shù)＜ 3 個(gè) 細(xì)菌內(nèi)毒素 ＜ 膠塞可見(jiàn)異物 小于 2mm 的纖毛、白點(diǎn)總數(shù)＜ 3 個(gè) 無(wú)菌 應(yīng)無(wú)菌 鋁蓋 外觀 應(yīng)完好，無(wú)凹陷 分 裝 裝量差異 177。 % 可見(jiàn)異物 小于 2mm 的纖毛、白點(diǎn) 總數(shù)＜ 3 個(gè) 性狀 白色或白色結(jié)晶性粉末 水分 不得過(guò) % 壓塞 應(yīng)密封 軋蓋 密封性 應(yīng)密封 軋蓋完好率 ＞ 99% 燈檢 外觀、異物 無(wú)異物、瓶壁無(wú)污物 包裝 瓶簽批號(hào)印字 貼標(biāo)位誤差＜177。 2mm，字跡清晰可辯，標(biāo)簽與瓶面貼合 紙盒批號(hào)印字 批號(hào)位誤差＜177。 ，字跡清晰可辯 紙箱批號(hào)印字 批號(hào)位誤差＜177。 ，字跡清晰可辯 裝盒 數(shù)量準(zhǔn)確 裝說(shuō)明書(shū) 折疊正確，數(shù)量準(zhǔn)確 裝箱 數(shù)量準(zhǔn)確 成品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目 法定標(biāo)準(zhǔn) 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 性狀 本品為白色粉末或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味苦澀。 同法定標(biāo)準(zhǔn) 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 。 同法定標(biāo)準(zhǔn) 檢 查 酸堿度 pH： ～ pH： ～ 水分 不得過(guò) % 不得過(guò) % 有關(guān)物質(zhì) 供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰的面積之和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（ ） 同法定標(biāo)準(zhǔn) 細(xì)菌內(nèi)毒素 每 1mg 鹽酸吡硫醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于 同法定標(biāo)準(zhǔn) 無(wú)菌 呈陰性 同法 定標(biāo)準(zhǔn) 裝量差異 規(guī)格 ：不得過(guò)177。 10% 規(guī)格 ：不得過(guò)177。 7% 規(guī)格 ：不得過(guò)177。 8% 規(guī)格 ：不得過(guò)177。 5% 可見(jiàn)異物 應(yīng)符合注射劑下規(guī)定 同法定標(biāo)準(zhǔn) 含量測(cè)定 按平均裝量計(jì)算，含無(wú)水鹽酸吡硫醇（ C16H20N2O4S2 2HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的 %～%。 按平均裝量計(jì)算，含無(wú)水鹽酸吡硫醇（ C16H20N2O4S2 2HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的%～ %。 評(píng)價(jià)意見(jiàn) 檢查人 簽名 ： 年 月 日 復(fù)核人 簽名： 年 月 日 結(jié)論 ： 結(jié)論： 檢查人 簽名： 年 月 日 復(fù)核人 簽名： 年 月 日 結(jié)論人： 日期： 西林瓶的洗滌、滅菌確認(rèn) 目的：確認(rèn)執(zhí)行洗瓶滅菌崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 SOP情況下，西 林瓶質(zhì)量是符合要求。 操作：按 SOP程序進(jìn)行批量生產(chǎn)，每批洗瓶數(shù)量按計(jì)劃產(chǎn)量的 102%備瓶，同時(shí)按《可見(jiàn)異物檢查法操作規(guī)程》取樣檢查洗西林瓶的水的可見(jiàn)異物，西林瓶的可見(jiàn)異物，滅菌后細(xì)菌內(nèi)毒素和無(wú)菌，其中洗瓶水的可見(jiàn)異物每小時(shí)檢查一次，細(xì)菌內(nèi)毒素每批檢查一次。 工藝條件 洗瓶設(shè)備： KQCL100 立式超聲波洗瓶機(jī) 。 洗瓶機(jī)功率： 。 電源電壓： 380V。 洗瓶機(jī)生產(chǎn)能力： 10000～ 29000 支（ 10ml） /h。 玻璃瓶清洗滅菌后在層流下的存放時(shí)間不得超過(guò) 8 小時(shí)。 循環(huán)水：經(jīng) 3 個(gè) 10μm 筒式過(guò)濾器過(guò)濾，壓力為≥ 。 注射用水：經(jīng) 筒式過(guò)濾器過(guò)濾，壓力為≥ 。 壓縮空氣 :經(jīng) 筒式過(guò)濾器過(guò)濾 ,壓力為≥ 。 滅菌干燥設(shè)備： KSZ920/100 型隧道烘箱 。 滅菌溫度： 350177。 5℃；滅菌時(shí)間： 57 分鐘。 驗(yàn)證方法 將注射用水經(jīng) 筒式 過(guò)濾器過(guò)濾至潔凈的容器中，查可見(jiàn)異物合格后待用。 在以上的工藝條件下按 SOP《 KQCL100 立式超聲波洗瓶機(jī) SOP》進(jìn)行玻璃瓶清洗操作，接著按 SOP《 KSZ920/100 型隧道烘箱滅菌隧道烘箱 SOP》進(jìn)行玻璃瓶滅菌干燥操作，潔凈的的玻璃瓶立即進(jìn)入灌裝機(jī)百級(jí)層流罩。 在百級(jí)層流下，取按上述清洗滅菌的 10ml 玻璃瓶作為驗(yàn)證用樣品。檢查滅 菌后的樣品、細(xì)菌內(nèi)毒素、可見(jiàn)異物、等項(xiàng)目 。無(wú)菌 1 班 /次；內(nèi)毒素 1 班 /次；可見(jiàn)異物40 瓶 /次 。取樣頻次： 15 分鐘 /1 次，連續(xù)取樣 3次。 可見(jiàn)異物，應(yīng)符合規(guī)定 。細(xì)菌內(nèi)毒素：＜ 。無(wú)菌檢查：應(yīng)無(wú)菌。驗(yàn)證結(jié)果：見(jiàn)附件 1 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： 驗(yàn)證方法：取滅菌后的西林瓶 40 支，儲(chǔ)存于開(kāi)啟的百級(jí)層流罩下，每 12 小時(shí)檢測(cè)西林瓶的細(xì)菌內(nèi)毒素及無(wú)菌一次，每次無(wú)菌檢測(cè)取 5 支，細(xì)菌內(nèi)毒素檢測(cè)取 5 支，檢測(cè)結(jié)果如下： 時(shí)間 項(xiàng)目 批次 0h 12h 24h 36h 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 操作人： 復(fù)核人： 日期： 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： 膠塞的清洗滅菌確認(rèn) 目的：確認(rèn)在執(zhí)行 SOPMF00000000《膠塞滅菌滅菌崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 的情況下，清洗和滅菌后的膠塞質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 操作：按 SOPMF00000000 程序進(jìn)行，并連續(xù)三批生產(chǎn)，每批清洗數(shù)量按實(shí)際生產(chǎn)量的 102%備塞，每批計(jì) 只，清洗滅菌結(jié)束及時(shí)取樣檢查洗膠塞水的可見(jiàn)異物，可見(jiàn)異物、細(xì)菌內(nèi)毒素和無(wú)菌等項(xiàng)目指標(biāo)是否符合工藝要求。 工藝條件 膠塞清洗設(shè)備： KJCS12ES 型全自動(dòng)濕法超聲波膠塞清洗機(jī) 。 全自動(dòng)膠塞清洗機(jī) 功率為 35KW， 采用電源 電壓為 380V。 設(shè)備生產(chǎn)能力： 120200 只凍干膠塞。 生產(chǎn)環(huán)境： C 級(jí)潔凈區(qū)。 純化水：經(jīng) 筒式折疊過(guò)濾器過(guò)濾，壓力為≥ 。 注射用水：經(jīng) 筒式折疊過(guò)濾器過(guò)濾，壓力為≥ 。 噴淋時(shí)間： 15 分鐘。 硅化溫度： 90℃；硅化時(shí)間 15分鐘。 滅菌溫度： 121℃；滅菌時(shí)間 30 分鐘。 干燥時(shí)間： 40 分鐘。 8小時(shí)內(nèi)用完，膠塞清洗滅菌后密封存放時(shí)間不得超過(guò) 24小時(shí)。 驗(yàn)證方法 在以上的工藝條件下按 SOP《 KJCS12ES 型全自動(dòng)濕法超聲波 膠塞清洗機(jī)SOP》和 SOP《膠塞清洗崗位 SOP》進(jìn)行膠塞清洗滅菌操作，用經(jīng)滅菌膠塞驗(yàn)證用樣品 。檢查滅菌膠塞的無(wú)菌、細(xì)菌內(nèi)毒素、可見(jiàn)異物、 PH值。連續(xù)取樣 3 次。 取樣量：無(wú)菌： 2 支 /次；細(xì)菌內(nèi)毒素： 2支 /次；可見(jiàn)異物： 20 支 /次； PH值： 2 支 /次。 驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 無(wú)菌檢查：應(yīng)無(wú)菌 。細(xì)菌內(nèi)毒素：＜ 。 可 見(jiàn)異物，應(yīng)符合規(guī)定。 驗(yàn)證結(jié)果：見(jiàn)附件 2 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： 驗(yàn)證方法：取滅菌后 的膠塞 40 只，儲(chǔ)存于開(kāi)啟的百級(jí)層流罩下，每 12 小時(shí)檢測(cè)膠塞的細(xì)菌內(nèi)毒素及無(wú)菌一次，每次無(wú)菌檢測(cè)取 5只，細(xì)菌內(nèi)毒素檢測(cè)取 5只，檢測(cè)結(jié)果如下： 時(shí)間 項(xiàng)目 批次 0h 12h 24h 36h 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 細(xì)菌內(nèi)毒素 無(wú)菌 操作人： 復(fù)核人： 日期： 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： 無(wú)菌原料準(zhǔn)