《液相色譜基礎(chǔ)知識》ppt課件-文庫吧
2024-12-31 01:03 本頁面
【正文】 特性變化的溶劑 ? 對試樣有適宜的溶解度 ? 溶劑粘度要小 ? 與檢測器相匹配 ? 流動相配制時的順序 溶 劑 等 級 ? 水的等級 ? 純化水 ? 蒸餾水 ? 去離子水 波長 (nm) 純化水 去離子水 因為不純物的存在，去離子的吸光率較高 純化水中去除了無機和有機的污染物 吸光率 水 / MeOH梯度 ODS 柱 鬼峰 1 ml/min, 0100% MeOH over 10 mins and hold for 15 mins. 溶 劑 等 級 鬼峰的出現(xiàn) 溶 劑 等 級 ? 溶劑的等級 ? HPLC級 ? 優(yōu)級純 ? 分析純 都經(jīng)過蒸餾和 (除纖維毛 ,未溶解的機械顆粒 優(yōu)級純的純度比分析純大 ,但里面含有防腐劑和抗氧化劑 HPLC級經(jīng)過 ,且除去有紫外吸收的雜質(zhì) 微量分析、梯度洗脫 甲醇 乙睛 正己烷 分析純級和 HPLC 級溶劑的吸光度比較圖 溶 劑 等 級 溶劑前處理 過濾： 目的：除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無機鹽配制的緩沖液。 ? 過濾膜種類 水系過濾膜 有機系過濾膜 溶劑前處理 脫氣 目的：除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡 一般混合溶劑中能容納的空氣量往往要比單個溶劑所能容納的空氣總量要小 氣泡對測定的影響： 1）柱壓波動，流量偏小 2）基線波動 返回 流路中形成氣泡引起的問題 改變保留時間和峰面積 流動相中形成氣泡對液流的不良影響 泵中形成氣泡使液流波動 峰變形 柱中氣泡形成和累積使流動相繞流 尖峰或鋸齒狀噪聲 檢測池中氣泡形成和累積產(chǎn)生基線噪聲 輸液泵 ? 輸液泵控制方式： 恒流控制
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