安捷倫1260高效液相色譜培訓-文庫吧
2024-12-28 16:57 本頁面
【正文】 封環(huán)、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒； B、流動相不應含有任何腐性物質(zhì)含有緩沖液的流動相不應保留在柱內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果含有緩沖溶液的流動相在柱內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細晶體。這些晶粒將損壞密封環(huán)和柱塞等。因此，儀器在關機前必須將泵清洗干凈，再換成適合色譜柱保存的和有利于泵維護的溶劑。 C、泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則空泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，最終產(chǎn)生漏液。 D、輸液泵的最高壓力不要超過規(guī)定的最高壓力值，否則會使高壓密封環(huán)變形。 E、流動相應該先脫氣，以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響流量的穩(wěn)定。 二、進樣系統(tǒng) 高效液相色譜柱比氣相色譜柱短得多（約 5～30cm），所以柱外展寬（又稱柱外效應）較突出。柱外展寬是指色譜柱外的因素所引起的峰展寬，主要包括進樣系統(tǒng)、連接管道及檢測器中存在死體積。柱外展寬可分柱前和柱后展寬。進樣系統(tǒng)是引起往前展寬的主要因素，因此 高效液相色譜法中對進樣技術要求較嚴。 進樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復性好，保證中心進樣，進樣時對色譜柱系統(tǒng)的壓力、流量影響小。 進樣方式：隔膜泵進樣、停留進樣、閥進樣、自動進樣。 三、 色譜分離系統(tǒng) 色譜分離系統(tǒng)包括：色譜柱、固定相和流動相。其中，色譜柱是其核心部分。 色譜柱的構造 色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管材料有玻璃、不銹鋼、鋁、銅及內(nèi)襯光滑的聚合材料的其他金屬。玻璃管耐壓有限，故金屬管用得較多。 色譜柱的類型 色譜柱按照用途分為分析型和制備型兩類。 a、常規(guī)分析柱（常量柱）一般色譜柱長 10～ 30cm，內(nèi)徑為2～ 5mm（常量 ，國內(nèi)有 4mm和 5mm），凝膠色譜柱內(nèi)徑3～ 12mm，制備往內(nèi)徑較大，可達 25mm 以上。 b、窄徑柱（細管徑柱、半微量柱）柱長 10～ 30cm，內(nèi)徑 1～2mm c、毛細
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