【正文】 裝置是（圖中加熱裝置已略去） 解析：根據(jù)草酸晶體的性質(zhì)不難得出答案是D。答案：D12.( 2011江蘇高考10，15分)高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過下列反應(yīng)制取 (1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是 。(2）（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱） 、干燥。 (3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。步驟3： molLH2SO4 溶解于錐形瓶中。步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 molL－1NaOH 溶液。步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c molL－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。～7重復(fù)2次－1 ①步驟3中， 溶液的玻璃儀器是 。 ②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是 （填寫步驟號(hào)）。③為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是 ?！痉治觥勘绢}以復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測(cè)定等多方面內(nèi)容，考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)處理能力。【備考提示】實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。答案：（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌（3）①酸式滴定管②6③用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度（或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn)）13.（2011江蘇高考，12分）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過程如下： ①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：）溶液③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)＝1：1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是 。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 ?！痉治觥窟@是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過草酸制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問題的能力。答案：(1) 碘水或KII2 溶液(2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6 和H2C2O4進(jìn)一步被氧化(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O(4)優(yōu)點(diǎn)：提高HNO3利用率缺點(diǎn)：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶14．（2011浙江高考28，15分）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下： OOHCCHOO＋2FeCl3CC＋2FeCl2＋2HCl 在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥請(qǐng)回答下列問題：（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。A．緩慢冷卻溶液C．溶質(zhì)溶解度較小 B．溶液濃度較高 D．緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。 A．15min B．30min C．45min D．60min解析：（1）熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較特殊。（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小；過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決。（3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則頗多，要能實(shí)際規(guī)范操作，仔細(xì)揣摩，方能掌握。 用濾液（即飽和溶液）洗滌容器能減少產(chǎn)品的溶解損失。（4）趁熱過濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。（5）對(duì)照反應(yīng)開始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為生成物，45min反應(yīng)物基本無剩余。答案：（1）三頸瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器 加入晶種（3）小于 D（4）趁熱過濾 C15.(2011安徽高考27，14分)MnO2是一種重要的無機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2實(shí)驗(yàn)，其流程如下： （1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的 （寫化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。（2）第②步反應(yīng)的離子方程式W+WClO3+－W＝WMnO2+WCl2↑+W（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、 、 、 ，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有 （寫化學(xué)式）。（4），第①步反應(yīng)后， MnO2，（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要 mol NaClO3解析：本題通過MnO2的提純綜合考察了常見的基本實(shí)驗(yàn)操作、氧化還原方程式的配平、產(chǎn)物的判斷及有關(guān)計(jì)算。（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時(shí)樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2樣品中的MnO和MnCO3轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)；（2）MnSO4要轉(zhuǎn)化為MnO2，需失去電子，故需要加入NaClO3做氧化劑，依據(jù)得失電子守恒可以配平，所以反應(yīng)的化學(xué)方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反應(yīng)的離子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）第③屬于蒸發(fā)，所以所需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；Cl2通入熱的NaOH溶液中一定發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且氯氣既做氧化劑又做還原劑，NaClO3屬于氧化產(chǎn)物，因此一定有還原產(chǎn)物NaCl；（4）－