學(xué)時(shí)2009-20xx基礎(chǔ)化學(xué)分析化學(xué)部分-文庫(kù)吧
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【正文】 O4 滴定條件 ?(1)溫度 一次加入大部分KMnO4溶液，加熱到 75℃ ～85℃ ，促使反應(yīng)加速進(jìn)行。 ?溫度過高引起 H2C2O4分解 ? 室溫反應(yīng)進(jìn)行較慢 ?(2)酸度 硫酸 濃度為 mol/L～ 1mol/L ?(3)滴定速度 慢 快 慢 ?(4)滴定終點(diǎn) ?終點(diǎn)不穩(wěn)定 30秒不褪色 注意： ?避光避熱 ?不宜長(zhǎng)期存放 ?久置過濾后重新標(biāo)定 （三）應(yīng)用與示例 ?例 1 H2O2的含量測(cè)定 有機(jī)酸含量測(cè)定 Ca2+含量測(cè)定 三、 碘量法 ?直接碘量法 I2 ?間接碘量法 I－ Na2S2O3 （一）概述 (一 )直接碘量法 ?只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行 (二 )間接碘量法 ?凡是電極電位比 φΘI2/I高的氧化性物質(zhì)，可用 I一還原，定量置換出 I2，置換出的 I2用硫代硫酸鈉滴定液滴定。 ?還原性物質(zhì)可與過量的碘滴定液作用，待反應(yīng)完全后，再用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的 I2 I2和 Na2S2O3的反應(yīng)需在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行 (三 )碘量法誤差來源及減免方法 ?I2的揮發(fā)損失 ?酸性溶液中 I－離子易被空氣中的 O2氧化 ?防止 I2揮發(fā)的措施：①加入比理論量大 2～ 3倍的 KI，增大 I2的溶解度；②在室溫下進(jìn)行滴定；③使用碘量瓶，快滴慢搖。 ?防止 I－離子被空氣中的 O2氧化的措施：①降低溶液酸度；②防止陽光直射，并除去 Cu2＋、 NO2－等催化劑；③滴定前的反應(yīng)完全后應(yīng)立即滴定，滴定速度宜稍快，以減少 I－與空氣的接觸。 二、指示劑 ?淀粉指示劑 ?淀粉指示劑在室溫及有少量 I－存在的弱酸性溶液中最靈敏 ?溶液的 pH＜ 2 淀粉易水解 ?pH＞ 9 I2生成 IO3－，遇淀粉不顯藍(lán)色 ?液溫過高，大量電解質(zhì)或醇類存在時(shí)，靈敏度會(huì)降低 ? 使用淀粉指示劑時(shí)應(yīng)注意：①必須臨用前配制，久置會(huì)變質(zhì)、腐敗、失效；②用于間接碘量法時(shí)，指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，以防大量的碘被淀粉牢固吸附，終點(diǎn)時(shí)藍(lán)色褪去遲緩而產(chǎn)生誤差；③滴定應(yīng)在常溫下進(jìn)行，以免靈敏度降低。 三、滴定液的配制與標(biāo)定 ? (一 )碘滴定液的配制與標(biāo)定 ? 間接法配制 ? ①碘在水中的溶解度很小，而且易揮發(fā)，所以通常將碘溶解在碘化鉀溶液中，使 I2生成 I3－，這樣既能增大 I2的溶解度，又能降低 I2的揮發(fā)性；②為了使碘中微量碘酸鹽雜質(zhì)作用掉，以及中和
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