《em樣品的制備》ppt課件-文庫吧
2024-12-24 00:24 本頁面
【正文】 直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直樣品表面的方向蒸鍍一層數(shù)十納米的碳膜。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于 3mm的小方塊，然后把該樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。 電解分離時，樣品做陽極，不銹鋼平板作陰極。不同樣品選用不同的電解液、拋光電壓和電流密度。分離的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于銅網(wǎng)上放入電鏡觀察。 化學(xué)分離一般用氫氟酸雙氧水溶液。 特點(diǎn) ：碳粒子小，分辨直徑達(dá) 2nm；膜厚度均勻；導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能較好；但相對較為復(fù)雜。 碳一級復(fù)型與塑料一級復(fù)型比較： （ 1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是平面，膜的厚度隨試樣位置不同而異； （ 2）塑料復(fù)型不破壞樣品，而碳復(fù)型，樣品受到破壞； （ 3）碳復(fù)型的分辨率比塑料復(fù)型高； （ 4）塑料復(fù)型相比碳復(fù)型簡便。 8 萃取復(fù)型法（一次復(fù)型） 可用于表面浮凸?fàn)钗龀鑫锏妮腿。ㄊチ巳∠蜿P(guān)系的信息） ,要注意腐蝕液的選擇 ,腐蝕液不能與萃取相發(fā)生反應(yīng)改變萃取相結(jié)構(gòu)、形態(tài)和尺寸 . 用于細(xì)夾雜物 、 析出相的成分 、 形態(tài) 、 尺寸分布等分析 1．塑料 —— 碳二級復(fù)型 塑料一碳二級復(fù)型由于其制備過程不損壞金相試樣表面，重復(fù)性好，供觀察的第二級復(fù)型一碳膜導(dǎo)電導(dǎo)熱性好，在電子束照射下較為穩(wěn)定，因而得到廣泛的應(yīng)用。 塑料 碳二級復(fù)型制備過程示意圖 ? （ 1） 在樣品表面滴一滴丙酮，然啟貼上一片與樣品大小相近的 AC紙 (16％醋酸纖維素丙酮溶液薄膜 )。注意不要留下氣泡或皺折．待 AC紙干透后小心揭下。反復(fù)貼 AC紙 34次以去除腐蝕產(chǎn)物，將最后一片 AC紙留下，這片 AC紙就是所需要的塑料一級復(fù)
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