液相色譜使用及維護(hù)相關(guān)知識(shí)-文庫(kù)吧
2025-12-08 12:28 本頁(yè)面
【正文】 原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯?，這時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如 4mol/L 硝酸）內(nèi)迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。 二．進(jìn)樣器 HPLC 進(jìn)樣方式可分為：隔 膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。 1．隔膜進(jìn)樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得最佳的柱效，且價(jià)格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用（如 10MPa 以上）；此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到 1~2%。 2．停流進(jìn)樣?？杀苊庠诟邏合逻M(jìn)樣。但在 HPLC 中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動(dòng)時(shí)往往會(huì)出現(xiàn) 鬼峰 ；另一缺點(diǎn)是保留時(shí)間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號(hào)控制餾分收集的制備色譜中，效果較好。 3．閥進(jìn)樣。一般 HPLC 分析常用六通進(jìn)樣閥 。 六通閥的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。 ① 用部分裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%（最多 75％），并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。 ② 用完全裝液法進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量 一般 定量環(huán)體積的 3~5 倍，這樣才能完全置換定量環(huán)內(nèi)的流動(dòng)相，消除管壁效應(yīng)，確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。
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