藥物分析》——第七章-文庫(kù)吧
2024-12-20 16:44 本頁(yè)面
【正文】 棕 黑 色2022/2/1 1. 鹽酸普魯卡因的鑒別 (四 ) 水解產(chǎn)物反應(yīng) 鹽酸普魯卡因 + NaOH 普魯卡因 ? 油狀物 ? 對(duì)氨基苯甲酸鈉 + 二乙氨基乙醇 （使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色） 對(duì)氨基苯甲酸鈉 + HCl 對(duì)氨基苯甲酸（白色） 2022/2/1 N H2C O O C H2C H2N ( C2H5)2. H C lN H2C O N ( O H ) C H2C H2N ( C2H5)2N H2C O O N aN a O H N a O H+ H O C H2C H2N ( C2H5)2N H2C O O N aN H2C O O HN H2C O O HH C lH C l H C l.2022/2/1 2. 苯佐卡因的鑒別 苯佐卡因 + NaOH ? 乙醇 乙醇 + I2 + NaOH CHI3（ 碘仿臭氣，黃色沉淀） ? 2022/2/1 (五 ) 制備衍生物測(cè)熔點(diǎn) 1. 三硝基苯酚衍生物的制備： 利多卡因和布比卡因 N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3H 3 CN O 2N O 2O 2 NO H.熔 點(diǎn) 為 2 2 8 ℃ ～ 2 3 2 ℃C H 3N H C OC H 3NC 4 H 9N O 2N O 2O 2 NO H. 熔 點(diǎn) 為 1 9 4 ℃2022/2/1 2. 硫氰酸鹽衍生物的制備： 鹽酸丁卡因 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 . H C lN H C 4 H 9C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H S C N.N H 4 S C NN H C 4 H 9熔 點(diǎn) 為 1 3 1 ℃2022/2/1 (六 ) 紫外特征吸收光譜法 1. 在 λmax 處測(cè)定供試液的百分吸收系數(shù)。 例如：對(duì)乙酰氨基酚在 %NaOH中于 λmax =240nm。E1%1cm = 715 在 HCl()甲醇于 λmax =249nm。 E1%1cm = 880 2. 在規(guī)定的濃度測(cè)定 λmax 例如：醋氨苯砜 5μg/ml。 λmax =256nm。 284nm 再例如：鹽酸普魯卡因胺 5μg/ml。 λmax = 280nm 2022/2/1 （一）對(duì)乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)檢查 ： 因其生產(chǎn)工藝用鐵粉作還原劑，可 能帶入，致使乙醇溶液產(chǎn)生渾濁，中間體對(duì)氨基酚易氧化產(chǎn)生 有色化合物，在乙醇溶液中顯橙紅色或棕色。 四、特殊雜質(zhì)檢查 檢查方法： 配制 ，溶液應(yīng)澄清，無(wú)色； 如顯渾濁，與 1號(hào)濁度標(biāo) 準(zhǔn)液比較，不得更濃； 如顯色，與棕紅色 2號(hào)或橙紅色 2號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)液比較， 不得更深。 2022/2/1 2. 有關(guān)物質(zhì)檢查： ， 采用 TLC 法 中的雜質(zhì)對(duì)照品法 。 3. 對(duì)氨基酚檢查： 利用對(duì)氨基酚在堿性條件下可與 亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化 合物，采用比色法。 2022/2/1 (二 )鹽酸普魯卡因注射液中 對(duì)氨基苯甲酸的檢查 為什么要檢查？ H 2 N H 2 NC O O H C O 2 O = = O[ O ]黃 色怎樣檢查？ 采用 TLC法中的 雜質(zhì)對(duì)照品法進(jìn)行檢查。 2022/2/1 （一）亞硝酸鈉滴定法 ArNH2。 ArNHCOR。 ArNO2均可采用此法 、鹽酸普魯卡因和鹽酸普魯卡 因胺及其制劑可直接采用本法；醋氨苯砜及注射液水 解后用本法。 五、含量測(cè)定 2022/2/1 N H C O R + H 2 O N H 2 + R C O O HH+△N O 2 + 6 [ H ] N H 2 + 2 H 2 O2022/2/1 1. 原理 ： ArNHCOR + H2O ArNH2 + RCOOH H + ArNH2 + NaNO2 + 2HCl ArN2+Cl + NaCl + 2H2O 2022/2/1 2. 測(cè)定主要條件： (1) 加 KBr增加反應(yīng)速度 重氮化的反應(yīng)歷程為： NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O KHCl 2022/2/1 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H22022/2/1 KBr + HCl HBr + KCl HNO2 + HBr NOBr + H2O KKBr ∵ KHBr 比 KHCl大 300倍 ∴ 生成 NOBr量大得多 ∴ 加快反應(yīng)速度 2022/2/1 (2) 加過(guò)量 HCl加速反應(yīng)： ① 重氮化速度加快； ② 重氮鹽在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定； ③ 防止生成氨基偶氮化合物。 ArN2+Cl + H2NAr ArN=NNHAr + HCl 一般摩爾比為 ArNH2 : HCl = 1 : ~6 。 2022/2/1 (3) 室溫條件下滴定 : 溫度高反應(yīng)速度快；每升高 10℃ 加快 太高 ,可使 ArN2+Cl + H2O ArOH + N2 + HCl (4) 滴定管尖端插入液面下滴定 2022/2/1 3. 指示終點(diǎn)的方法 (1) 永停滴定法 溶液 檢流計(jì) 終點(diǎn)前： 無(wú)過(guò)量 無(wú)電流
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