[醫(yī)學(xué)]中藥分析_池玉梅_各類中藥制劑分析-文庫吧
2024-12-08 12:27 本頁面
【正文】 法：不含糖、蜂蜜的酒劑 取 50ml蒸干，烘 3h，即得 30 防腐劑量 ?常加防腐劑：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸等 ?測定方法： HPLC法 31 采用以 C18色譜柱；甲醇 水 醋酸 （ 70:30:2） 為流動相；檢測波長 260nm；對照品溶液為 20 mg?mL1山梨酸 ， 內(nèi)標(biāo)溶液為 750mg?mL1的撲熱息痛的方法測定 ， 其標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為 Y=+，r=；線性范圍為 ～ mg?mL1；回收率平均值為 %。 例 HPLC法測定人參蜂王漿中山梨酸 32 二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) ? 選主要有效成分作為質(zhì)控指標(biāo) 大黃口服液 蒽醌衍生物 銀黃口服液 黃芩苷和綠原酸 ? 藥味多，成分難選，可用總固體量控制 酒劑質(zhì)量 ? 酒劑與酊劑中醇濃度高，蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、 樹膠等成分比湯劑少 33 選擇合適的方法分離、凈化除干擾后，測定 注意取樣的代表性：取樣前需搖勻樣液 34 例 小兒熱速清口服液的質(zhì)量分析 【 性狀 】 本品為紅棕色澄清液體；氣香 、 味甜 、 微苦 。 【 鑒別 】 (1) 取本品 30mL， 置水浴蒸至近干 ， 加硅藻土 10g，研勻 ， 加 乙酸乙酯 50mL超聲處理 30分鐘 ， 濾過 ， 濾液蒸干 ，殘?jiān)蛹状?1mL使溶解 ,作為供試品溶液 。 另取葛根素對照品 ，加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液 ， 作為對照品溶液 。 照薄層色譜法試驗(yàn) ， 吸取上述兩種溶液各 3181。L ， 分別點(diǎn)于同一 硅膠 G薄層板上 ， 以 三氯甲烷 甲醇 水 （ 7::） 為展開劑 ， 展開 ，取出 ， 晾干 ， 置紫外光燈 （ 365nm） 下檢視 。 供試品色譜中 ，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上 ， 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn) 。 35 (2) 取本品 20mL， 加 乙醚振搖 提取 2次 ， 每次 15mL， 合并乙醚提取液 ， 濃縮至約 1mL,作為供試品溶液 。 另取 大黃對照藥材 ， 加乙醚 10mL， 振搖提取 20分鐘 ， 濾過 ， 濾液濃縮至約 1mL， 作為對照藥材溶液 。 照薄層色譜法試驗(yàn) ， 吸取上述兩種溶液各 5181。L， 分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上 ， 以苯－乙酸乙酯－甲酸 (::) 為展開劑 ， 展開 ， 取出 ，晾干 ， 置 紫外光燈 (365nm) 下檢視 。 供試品色譜中 ， 在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上 ， 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn) 。 (3) 取本品 ， 照 [含量測定 ]項(xiàng)下的方法試驗(yàn) ， 供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰 。 36 【 檢查 】 相對密度 應(yīng)不低于 。 pH值 應(yīng)為 ～ 。 其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定 。 【 含量測定 】 照高效液相色譜法測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 甲醇 水 磷酸 （ 47:53:） 為流動相；檢測波長為 276nm。 理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。 37 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品約 10mg， 精密稱定 ， 置200mLl量瓶中 ， 加 50%甲醇適量 ， 置熱水浴中振搖使溶解 ， 放置至室溫 ， 并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 （ 每 1mL含黃芩苷 50181。g） 。 供試品溶液的制備 精密量取本品 ， 照柱色譜法 ， 置 D101大孔吸附樹脂柱 （ 內(nèi)徑約 ， 填充高度 10cm） 上 ， 以每分鐘 ， 用水 70mL洗滌 ， 繼用 40%乙醇洗脫 ， 棄去 7～9mL， 收集續(xù)洗脫液 ， 置 50mL量瓶中 ， 至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 測定法 分別精密吸取對照品溶液 5181。L與供試品溶液 10181。L， 注入液相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品每 mL含黃芩以黃芩苷 (C21H18O11) 計(jì) ， 不得少于 。 38 半固體中藥制劑的分析 第二節(jié) 39 藥材提取液的濃縮液 半固體制劑 煎膏劑 (膏滋 ) 流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體） （無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別） 40 藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉 蜜或糖制成的半流體制劑 煎膏劑 (膏滋 ) 應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出 41 相對密度 不溶物 裝量 微生物限度 檢查項(xiàng)目 煎膏劑 (膏滋 ) 42 相對密度測定法 除另有規(guī)定外 ， 取供試品適量 ， 精密稱定 ，加水約 2倍 ， 精密稱定 ,混勻 ， 作為供試品溶液 。 照相對密度測定法測定 ， 按下式計(jì)算 ， 應(yīng)符合各煎膏劑項(xiàng)下的規(guī)定 。 供試品相對密度＝ （ W1W1 f） /（ W2W1 f） 式中： W1為比重瓶內(nèi)供試品溶液的重量 （ g） ； W2為比重瓶內(nèi)水的重量 （ g） ； f＝加入供試品中的水重量 /（ 供試品重量＋加入供試品中的水重量 ） 凡加藥材細(xì)粉的煎膏劑 ， 不檢查相對密度 。 43 流浸膏劑與浸膏劑（半 /固） 藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分 或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn) 而制成的制劑 1ml 流浸膏 —— 1g 原藥材 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原藥材 44 裝量 微生物限度 檢查項(xiàng)目 流浸膏劑與浸膏劑 乙醇量（流浸膏劑） 45 糖漿劑 藥物、藥材提取物和芳香物質(zhì)的 濃蔗糖水溶液 含糖量不低于 60%（ g/ml） 46 糖漿劑樣品的前處理 溶劑提取法 柱色譜法 直接進(jìn)行液 液提取藥液調(diào)至不同的 pH值 ， 再用合適的溶劑提取 。如健兒糖漿中總黃酮的含量分析 ，是將糖漿用 HCl調(diào)節(jié) pH至 1～ 2，再用乙酸乙酯提取后測定 指標(biāo)成分具有揮發(fā)性時 ,如止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測定 蒸餾法 如含生物堿的樣品，先將其調(diào)至酸性，上陽離子交換樹脂柱，生物堿類成分被吸附，依次用蒸餾水洗脫，除去
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1