x射線衍射分析技術(shù)-文庫吧
2025-04-20 16:46 本頁面
【正文】 4 ZnO的 XRD圖 ? 衍射強度－ 2?衍射曲線 15 常規(guī)的照相法與 X射線衍射儀法記錄到的衍射圖譜之差異 16 樣品制備 ? 粉體樣品的制備 ? 樣品的顆粒度對 X射線的衍射強度以及重現(xiàn)性有很大的影響 ? 顆粒越大，則參與衍射的晶粒數(shù)就越少，還會產(chǎn)生初級消光效應(yīng)，使得強度重現(xiàn)性較差 ? 一般要求粉體樣品的顆粒度大小在 10 mm范圍 17 樣品制備 ? 粉體樣品的制備 ? 選擇參比物質(zhì)時，盡可能選擇結(jié)晶完好，晶料小于 5 mm，吸收系數(shù)小的樣品 ? MgO、 Al2O SiO2 ? 采用壓片、膠帶粘、石蠟分散的方法進行制樣 ? 由于 X射線的吸收與其質(zhì)量密度有關(guān)，要求樣品制備均勻，否則嚴(yán)重影響定量結(jié)果的重現(xiàn)性 18 樣品制備 ? 薄膜樣品的制備 ? 需要注意薄膜的厚度 ? 一般適合比較厚的薄膜 ? 要求樣品具有比較大的面積，薄膜比較平整以及表面粗糙度要小 ? 特殊樣品的制備 ? 對于樣品量比較少的粉體樣品 ? 分散在膠帶紙上黏結(jié)或分散在石蠟油中，形成石蠟糊 ? 分散均勻且每次分散量控制相同 19 20 第四節(jié) X射線衍射分析 ? X射線衍射分析可給出材料中物相的結(jié)構(gòu)及元素的狀態(tài)信息 ? XRD物相定性分析 ? 利用 XRD衍射角位置及強度，鑒定未知樣品是由哪些物相所組成 ? 對比粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會（ JCPDS）出版的粉末衍射卡片（ PDF卡片） ? 看“三強線” 21 22 PDF卡片 ? 每張 PDF 卡片列出一種單相物質(zhì)（包括元素單質(zhì)、合金、無機化合物、礦物、有機化合物和金屬有機化合物）的多晶 X 射線衍射數(shù)據(jù) ? PDF 卡片號 510939，并標(biāo)出衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量 (圖中為 C)，分別是：★（高質(zhì)量實測數(shù)據(jù)）， C（根據(jù)實測的單晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計算而得的理論數(shù)據(jù)）， I（衍射圖已指標(biāo)化，數(shù)據(jù)可靠）， Q（數(shù)據(jù)質(zhì)量符合要求）， D（已被質(zhì)量更高的卡片所替代） ? 列出物質(zhì)的分子式，英文名稱和有關(guān)的參考文獻 ? 列出化合物的 CA(Chemical Abstracts)序列號 23 PDF卡片 ? 列出物質(zhì)的結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)，包括：分子量，晶胞體積，理論和實測比重，所屬空間群，晶胞參數(shù)等 ? 列出了有關(guān)的實驗數(shù)據(jù)，包括：同樣質(zhì)量的樣品最強衍射線與 aAl 2O3 (剛玉 )最強衍射線的強度比，實驗中所用的 X射線種類和波長，實驗中是否使用了單色器和濾色片等等 ? 列出粉末衍射的棒圖，衍射峰角度 (或 d值 )，相對強度，衍射指標(biāo)等 ? PDF 卡片是進行物相鑒定的重要依據(jù) ? 有光盤版發(fā)行，可根據(jù)實測的多晶 X射線衍射圖譜自動進行物相檢索 24 25 物相定量分析 ? 每一種物相都有各自的特征衍射線，而衍射的強度與物相的質(zhì)量成正比，各物相衍射線的強度隨該相含量的增加而增加 ? K 是與測試條件、第 J相的晶體結(jié)構(gòu)以及所選擇的衍射線有關(guān)的常數(shù)； 181。為樣品對入射X射線的質(zhì)量吸收系數(shù)，隨樣品中物相組成的改變而變化； CJ為第 J相在樣品中的體積分?jǐn)?shù)，即樣品中第 J相的體積與樣品總體積之比 2
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