【正文】 .................................................................................................... 7 實驗儀器設備 .............................................................................................. 8 實驗藥品 ...................................................................................................... 8 研究內容 ................................................................................................................. 9 電解拋光工藝對著色膜性能的影響研究 .................................................. 9 活化工藝對著色膜性能的影響研究 .......................................................... 9 材料表面狀態(tài)對著色膜性能的影響研究 .................................................. 9 實驗裝置圖及工藝流程 ....................................................................................... 10 實驗裝置 圖 ................................................................................................ 10 工藝流程 .................................................................................................... 10 無鉻電解著色膜的性能檢測 ............................................................................... 12 3 實驗結果與討論 .............................................................................................................. 13 拋光工藝對無鉻電解著 色膜性能的影響 ........................................................... 13 正交試驗方案設計 .................................................................................... 13 正交試驗的結果 ........................................................................................ 14 拋光時間對著色膜性能的影響 ................................................................ 15 拋光電流密度對著色膜性能的影響 ........................................................ 16 活化體系的初步確定 ........................................................................................... 17 活化工藝對無鉻電解著色膜性能的影響 ........................................................... 18 正交試驗方案設計 .................................................................................... 18 正交試驗的結果 ........................................................................................ 18 活化時間對著色膜性能的影響 ................................................................ 21 活化電流密度對著色膜性能的影響 ........................................................ 21 材料表面狀態(tài)對無鉻電解著色膜性能的影響 ................................................... 22 4 結論與展望 ...................................................................................................................... 23 參考文獻 ............................................................................................................................. 24 致謝 ..................................................................................................................................... 26 南昌航空大學科技學院 2020屆畢業(yè)論文 1 1 引言 選題依據(jù) 20 世紀初期 ，一種性能卓越的材料 — 不銹鋼問世， 至今不銹鋼 出現(xiàn)時間不足百年， 由于其具有 優(yōu) 異 的耐蝕性、耐磨性、強韌性和 加工 性能迅速在金屬材料領域占據(jù)一席之地 。不銹鋼最早僅僅用于餐具，而現(xiàn)在廣泛應用于宇航、海洋、能源、建筑、家用器具等領域 [1]，已成為一種不可或缺的優(yōu)良金屬材料。 隨著現(xiàn)代經(jīng)濟的迅速發(fā)展和生活水平的提高，人們對不銹鋼的要求越來越高 [2,3]，單一色彩的不銹鋼已經(jīng)無法滿足人們的需求， 正是在這個大背景下，不銹鋼著色技術的開發(fā)和發(fā)展?jié)M足 適應 了這一要求。 近幾十年不銹鋼 著色技術 迅速發(fā)展，通過著色 可在 不銹鋼表面形成各種不同的色彩 和圖案，提高了不銹鋼表面的觀賞性。 而且 增強了不銹鋼 優(yōu)良的 耐磨、耐熱、耐 蝕的特性，并保留 良好的機械加工性能， 因此不銹鋼著色 是一種 提高不銹鋼 裝飾性 的 表面處理技術 [4]。不銹鋼 著色技術賦予了不銹鋼艷麗的色彩、絢麗的外表 ， 與 人們的 日益提高的 審美取向 相一致，因此著色技術 受到越來越廣泛的重視。 并且著色技術還 延長不銹鋼使用壽命，所帶來的成本效益明顯 [5]。 不銹鋼的應用和發(fā)展已有 80 多年的歷史，但它的著彩色工藝是最近 20 年才引起廣泛關注。如今彩色不銹鋼的生產(chǎn)和應用已進入快速發(fā)展階段，電化學著彩色，高溫著彩色等多元化的發(fā)展預示著該工藝正朝著高端化和多樣化的方向發(fā)展，彩色 不銹鋼的裝飾性和藝術性不斷提高，預示著不銹鋼著彩色正向著更完善方面前進?？傊讳P鋼著彩色在保持了不銹鋼材料原有的各種優(yōu)良傳統(tǒng)的基礎上，又以其鮮艷的外觀給人們的生活增添了情趣。 早期人們研究的不銹鋼著色液是以鉻酐和硫酸或磷酸為基礎配方的體系（統(tǒng)稱Inoc 法） ,該方法采用化學著色法，通過控制時間來控制不銹鋼著色膜顏色。 當 著色液的 濃度 和溫度 出現(xiàn)微小變化 ， 著色形成的 膜 層 厚 度也會隨之變化 ， 因此無法獲得 重現(xiàn)性好 的著色膜。 為 消除這一缺陷 ，因科公司采用控制 著色過程中的 電位差 來控制膜層顏色，著色膜顏色主要為黑色，黃 色，藍色三種色系。經(jīng)使用改進后的 Inco 法著色能夠得到色澤均勻，耐蝕性、耐磨性良好的著色膜。該著色膜經(jīng)過陰極電解硬化處理，在確保著色膜顏色的前提下，進一步提高了著色膜的耐蝕性和耐磨性。 然而含高濃度六價鉻的著色體系對環(huán)境有嚴重的污染，對人的身體健康有極大的危害，是一種不符合環(huán)保的著色工藝。隨著環(huán)保意識的增強，這類著色工業(yè)將會全面淘汰。因此，尋找研究替代這類著色工藝的新型環(huán)保的不銹鋼著色工藝顯得極為迫切。南昌航空大學科技學院 2020屆畢業(yè)論文 2 選用一種無毒、低溫的著色方法，研究一種真正 “綠色 ”的不銹鋼彩色化的方法，從根本上解決環(huán)境污染問題， 才符合當前環(huán)保生產(chǎn)、健康生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展主題 [5]。 目前人們對無鉻體系的不銹鋼著色技術的研究越來越多。但存在以下幾個問題：著色膜重現(xiàn)性不好，耐蝕性、耐磨性差。但顏色的種類比 Inco 法豐富。因此，本課題將主要通過改善前處理工藝提高經(jīng)無鉻體系著色液著色得到的著色膜的耐蝕性、耐磨性。使得環(huán)保電解膜能夠完全取代傳統(tǒng)的鉻酸陽極著色膜，減少對環(huán)境、人體的傷害，以符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。 國內外研究現(xiàn)狀 不銹鋼電解拋光國內外研究現(xiàn)狀 電解拋光是近幾十年發(fā)展起來的表面處理技術，目的是為了改善金屬表面的微觀幾何形 狀，降低金屬表面的顯微粗糙程度。該技術的發(fā)展要追溯到 1911 年 1 月 19 日莫斯科大學什彼達爾斯基 [6]獲得的“使金屬和金屬電鍍層表面具有拋光光澤的方法”專利。此后，法國人 P. A. Jacquet [7]在銅和鎳方面進行了系統(tǒng)研究并推廣應用到工業(yè)化中。 臺灣元智大學的 ShuoJen Lee[8]研究了電解拋光的工藝參數(shù)，并從表面質量，腐燭速度等方面進行了分析。通過 EDS 觀測電解拋光前后的元素變化，通過稱重法來測量電解拋光的腐燭速度，通過測量極化曲線，找到電解拋光與電化學之間的關系。結果表明，所選擇 的參數(shù)拋光效果良好。 西里西亞工業(yè)大學的 Wojciech Simka等人 [9]研究了在加入氟化銨和硫酸的電解液中電解 Ti13Nb~13Zr。對于電解拋光以后的表面，科研人員通過 SEM 和 EDS 對表面進行了測量?？蒲腥藛T還用 5%的氯化鈉溶液對 Ti13Nb~13Zr 進行了腐燭，發(fā)現(xiàn)氯化鈉溶液可以很明顯的提高腐燭速度。 波蘭的 Tadeusz Hryniewicz 等人 [10]研究了在不同電解拋光條件下，拋光層氧氣富集的程度。作者通過次級離子質譜分析法對電解拋光表面進行分析，發(fā)現(xiàn)增大電流和攪拌的速度可以有效的降低氧 氣富集程度。 韓國漢陽大學的 Yoomin Ahn 等人 [11,12]對電解拋光液中銀基攪拌粒子和錫基攪拌粒子對電解拋光表面刮痕進行了研究。與此同時，研究者還對電解液的 pH 值，溫度等參數(shù)進行了觀測。研究表明 ,錫基攪拌粒子能夠更快速的進行拋光且拋光后的表面刮痕較桂基攪拌粒子要少很多 ,并且他們發(fā)現(xiàn)這種粒子的剝離具有一定的線性關系。 韓國中央大學的 Seunghee Oh 等人 [13]發(fā)現(xiàn)電解拋光中粒子的剝離是由于粒子攪南昌航空大學科技學院 2020屆畢業(yè)論文 3 拌的機械作用與電化學作用共同作用的結果，兩個影響因素相互影響、相互增強，作者通過建立熱力學 機械 化學 模型來研究這種相互影響的程度。通過對溫度的測量，結合計算機的計算得出相應結論。 江南大學的 JianZhong Jiang 等人 [14]通過建模研究了非晶層的粘性流動與電解拋光參數(shù)的關系，通過對應關系的研究，作者深層次分析了電解拋光粒子剝離的機制。 韓國釜山大學的 Sukhoon Jeong等人 [15]研究通過在在陰極上加入不同的涂層來進行電解拋光實驗。傳統(tǒng)的陰極材料為銅，作者在其表面分別加入鎢、鋁等涂層來進行拋光，發(fā)現(xiàn)加入涂層以后，拋光后的表現(xiàn)可以降低 2%的不一致性。 為提高電化學拋光效率，改善拋光面的質量， 一些研究人員從工藝入手，從電解液、電解參數(shù)等方面進行研究。中國科學院金屬研究所金屬腐蝕與防護國家重點實驗室的張志明等 [16]研究了 690TT 合金在含 B 和 Li，充 H2的高溫高壓水溶液中經(jīng)不同時間浸泡后表面生長的氧化膜的微觀結構。結果表明，從短期氧化到長期氧化，氧化膜表面形貌變化不明顯。電解拋光處理不利于 690TT 合金表面保護性氧化膜快速生長，內層氧化膜的平均生長速率并未顯著降低。 不銹鋼活化國內外研究現(xiàn)狀 早在 1927 年，哈耶德（ Hatfield）和格林（ Green）就曾經(jīng)獲得在硫酸和鉻酸水溶液中 進行不銹鋼的彩色處理的專利，他們認為，不銹鋼的著色外觀與其表面狀態(tài)有關，經(jīng)過除油，電解拋光處理后著色可得到光滑美觀的外表。然而，由于所獲得的著色膜不耐磨，抗污能力差，在沒有解決膜的固化問題的當時，該技術沒有得到廣泛應用 [17]。 19391941 年美國相繼提出了不銹鋼在硫酸和鉻酸鹽 (或重鉻酸鹽 ) 溶液中可以獲得黑色、深藍色、黃棕和巧克力色等； 1965 年克萊格和格林發(fā)現(xiàn)在 H2SO4