α-呋喃丙烯酸甲酯的合成及研究-文庫吧
2025-04-17 18:08 本頁面
【正文】 利用水平的一條直接有效的途徑。 第一章 介紹 以糠醛為原料的α 呋喃丙烯酸系列酯類香料是一類在食品和日化產品中有著廣泛應用前景的呋喃類雜環(huán)合成香料 [2]。 α 呋喃丙烯酸甲酯（ Methyl 2Furanacrylate），熔點 27℃，相對分子質量,常溫下亮黃色液體或淡黃色晶體。它易溶與有機溶劑，不易溶于水中。其香氣特征強、閾值低、用量少、增 香效果明顯，以焦糖樣甜香和水果樣香氣為其主要香氣特征，此系列香料的大多數(shù)兼有水果樣甜香氣味 [3]，可以作為多種食用香精的調香劑 [4]。 O C H C H C O O C H 3 此外α 呋喃丙烯酸系列酯還具有很強的吸收紫外光的能力，且其最大吸收波長和吸收范圍與造成人體皮膚曬傷的 UVB 區(qū)域 (280～ 320nm) 紫外光吻合。該性能將可能在新型防曬護膚類化妝品用紫外線吸收劑中得到應用。 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 2 第二章 實驗原理 α 呋喃丙烯酸的合成路線 現(xiàn)在在實際生產中使用的合成路線有四條。這四條合成路線的合 成方法和原料都不很相同。下面分別列出： 合成路線一：乙醛縮合法 由糠醛與乙醛在堿存在下縮合制得呋喃丙烯醛 ,后者在 CuO– Ag2O 催化下經氧化、酸析而得α 呋喃丙烯酸。其具體的合成路線為： OC H OC H 3 C H ON a O H O C H C H C H OC u ON a O HA g 2 OO 2OC H C H C O O N a H C lOC H C H C O O H， 合成路線二：丙酮縮合法 在氫氧化鈉溶液中由糠醛與丙酮縮合得到亞糠基丙酮 ,后者再用漂白粉為氧化劑氧化得α 呋喃丙烯酸： OC H OH 3 C COC H 3N a O HOC H C H COC H 3漂 白 粉OC H C H C O O H 合成路線三：醋酐縮合法 由糠醛與醋酐在醋酸鉀（鈉）催化下縮 合而得α 呋喃丙烯酸： O C H O( C H 3 C O ) 2 O ， C H 3 C O O N a1 5 0 ℃ ， 7 小 時O C H C H C O O H α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 3 合成路線四：丙二酸縮合法 在吡啶介質中 ,以六氫吡啶為縮合劑 ,通過糠醛與丙二酸的 Knoevenagel 縮合而得α 呋喃丙烯酸： O C H OC H 2 ( C O O H ) 2N，O C H C H C O O H 合成路線的分析 以上四條都是比較合理可行的合成α 呋喃丙烯酸甲酯的工藝路線。 合成路線一的缺點是乙醛沸點低，在縮合反應中損耗很大、產率低；第二步氧化反應條件不易控制，副產物多，產率亦低，因而在經濟上效益極差。 合成路線二的 副反應較多，產率適中。 合成路線三采用 Perkin 反應，沒有過多的副反應，且反應原料易得，但產率不及合成路線四。 合成路線四反應速度快，反應時間短，產率高，副產物為 CO2，后處理簡單。 合成路線的選擇 綜合 的分析，合成路線四具有流程較短，反應時間短，轉化率高，產物收率高的特點。而合成路線三相對而言，材料更加廉價和易得，在工業(yè)生產中具有明顯的優(yōu)勢?？紤]到實際合成中產品的成本，故本實驗采用合成路線三來進行。 α 呋喃丙烯酸甲酯的合成路線 在脫水劑和適當催化劑存在下，通過合成 出的α 呋喃丙烯酸與甲醇的酯化反應而得α 呋喃丙烯酸甲酯 [5]： O C H C H C O O H H 2 S O 4C H 3 O HO C H C H C O O C H 3 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 4 第三章 實驗部分 實驗儀器和藥品 設計了反應的路線，以下就是本次實驗所用的實驗藥品和實驗儀器。 儀器 表 31 玻璃儀器（常量） 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 三頸口燒瓶 500mL 1 分液漏斗 250mL 1 滴液漏斗 60mL 1 試劑瓶 250mL 6 溫度計 200℃ 1 短頸漏斗 50mL 1 量筒 100mL 1 熱濾漏斗 1 燒杯 500mL 250mL 100mL 各 2 膠頭滴管 1 玻璃棒 1 鐵架臺 布氏漏斗 1 吸濾瓶 250mL 1 表 32 玻璃儀器（半微量） 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 半微量有機制備儀 301 1 分水器 1 表 33 其他儀器 儀器名稱 規(guī)格 /型號 數(shù)量 /臺 生產廠 恒溫電熱套 KDM 1 山東鄄城新華電熱儀器廠 循環(huán)水式真空泵 SHZD 1 山東菏澤南城益發(fā)儀器廠 電動攪拌器 JJ190 1 山東菏澤南城益發(fā)儀 器廠 電熱恒溫水浴鍋 1 上海醫(yī)療器械五廠 折光儀 2WAJ 1 上海醫(yī)療器械五廠 玻璃儀器氣流烘干器 B 1 河南省鞏義市杜甫儀器廠 電熱鼓風干燥器 1013 1 山東菏澤南城益發(fā)儀器廠 傅立葉紅外光譜儀 AV360 1 美國尼高力公司 α 呋喃丙烯酸甲酯 的合成及研究 5 藥品 表 34 實驗藥品 儀器名稱 生產廠 備注 甲苯 天津市醫(yī)藥儀器公司 分析純 乙酸酐 開封化學試劑總廠 分析純 甲醇 天津市北方化玻購銷中心 分析純
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