【正文】 ０．０４５ ｍｍ的標(biāo)準(zhǔn)套篩對該煤泥進(jìn)行粒度分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù) 見表１。從表１的篩分?jǐn)?shù)據(jù)中可以看出，表中大于０．５ｍｍ粒級物料含量為５．０４％，為正常混雜；０．２５～０．０７４ｍｍ 粒級物料含量較高，占整個(gè)物料的８７．８８％，從粒度組成角度考慮，該粒級是非常有利分選的。圖３ 累積粒度特性曲線另外，該煤泥細(xì)粒級物料含量比較高，０．０７４ｍｍ粒級以下含量達(dá)到３８．６４％，累積灰分為２７．２６％，其中－０．０４５ ｍｍ 粒級物料占７．０８％，灰分為２９．４６％。這兩個(gè)粒級范圍內(nèi)的物料灰分明顯偏高，說明該煤泥存在嚴(yán)重的泥化現(xiàn)象，故浮選過程中應(yīng)注意高灰細(xì)泥對精煤的污染問題。因此，在浮選工藝中加入高頻篩脫泥環(huán)節(jié)是有必要的。根據(jù)表中累積數(shù)據(jù)繪制的累積粒度特性曲線見圖３。１．４ 密度分析根據(jù)《中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤浮沉試驗(yàn)方法》（ＭＴ ５７－９３）所規(guī)定進(jìn)行浮沉試驗(yàn)。重液分別采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為３０００ｒ／ｍｉｎ。所得數(shù)據(jù)如表２所示。從表２小浮沉實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以得到如下結(jié)論：該煤泥－１．３ｇ／ｃｍ３ 密度級和＋１．８ｇ／ｃｍ３ 密度級含量較低，中間密度級含量較高，不利于煤泥的分選；中間密度級灰分偏高，如１．５～１．６ｇ／ｃｍ３ 密度級灰分達(dá)到２５％左右，說明其可燃體與非可燃體之間呈交錯(cuò)狀態(tài)，煤－礦物質(zhì)復(fù)合體顆粒多集中于中間密度級。因此中間密度級含量過高，導(dǎo)致煤泥的實(shí)際可浮性較差。１．８～２．０ｇ／ｃｍ３ 的密度級灰分相對偏低，說明煤與矸石混在了一起，如果這部分物料得不到有效的解離，會造成浮選尾煤灰分偏低，進(jìn)而使回收率降低。因此，在浮選工藝中加入磨礦環(huán)節(jié)是必要的。２ 高灰難選細(xì)粒煤泥浮選工藝探討通過上面的煤質(zhì)分析，可以看到煤泥難選的主要原因在于精煤對高灰細(xì)泥的夾帶以及浮選尾礦中中礦含量較高。精煤對細(xì)泥的夾帶導(dǎo)致其灰分居高不下，尾礦中的中礦含量居多，導(dǎo)致尾煤灰分偏低，從而最終導(dǎo)致浮選精煤回收率的降低。在傳統(tǒng)的浮選工藝中，為了避免精煤對細(xì)泥的夾帶現(xiàn)象，采用了粗選加精選的工藝，但是拋棄了尾礦中大量的中礦。這也是尾煤灰分低，精煤回收率低的主要原因。為了降低精煤灰分并且提高精煤回收率，對傳統(tǒng)粗選加精選的浮選工藝進(jìn)行了改進(jìn)，改造后流程如圖４所示。圖４ 改造后浮選工藝流程３ 小結(jié)通過煤質(zhì)特性分析得知煤中礦物成分呈細(xì)粒嵌布，細(xì)粒級物料及中間密度級物料含量偏高，對分選極為不利；絮狀細(xì)泥夾帶和物理吸附在煤表面及孔隙中，細(xì)粒級物料及中間密度級物料含量偏高，對分選極為不利，細(xì)泥污染造成精煤灰分偏高；其脈石礦物中，高嶺石為主要脈石礦物，而其他脈石礦物含量均較少，高嶺石本身易碎、易泥化的性質(zhì)是造成難分選的因素之一。針對上述難選煤泥的煤質(zhì)特性，對錢家營選煤廠的浮選工藝進(jìn)行了改進(jìn)。通過兩次浮選來保證精煤灰分，并且增加了磨礦工藝來提高精煤的回收率。影響煤質(zhì)快速灰分儀測定準(zhǔn)確性的因素分析國內(nèi)焦化廠一般情況下進(jìn)煤質(zhì)量分析為12h 一批，在此期間，洗煤質(zhì)量的優(yōu)劣僅靠采樣工經(jīng)驗(yàn)來判斷，質(zhì)量偏差很大。為改變這種狀況，山西焦化股份有限公司采用XL6338A 型煤質(zhì)快速灰分測定儀（以下簡稱快灰儀），可在很短的時(shí)間內(nèi)得到準(zhǔn)確的洗煤質(zhì)量數(shù)據(jù)。該測定儀采用雙源241Am()+137Cs()雙γ 射線穿透法, 能消除煤的疏松度、粒度等因素的影響,快速測出煤的灰分和發(fā)熱量?？捎行У亟鉀Q入廠煤測試數(shù)據(jù)滯后的問題，對入廠煤質(zhì)量把關(guān)、來煤分類堆放、生產(chǎn)配煤以及生產(chǎn)工藝控制等具有重要的指導(dǎo)意義。1 影響灰分測定準(zhǔn)確性的內(nèi)因分析 曲線標(biāo)定的準(zhǔn)確性標(biāo)定曲線時(shí)，根據(jù)供戶及煤種的不同，標(biāo)定多條對應(yīng)的工作曲線，工作曲線標(biāo)定以實(shí)驗(yàn)室重量法所測灰分為準(zhǔn)。標(biāo)定時(shí)，必須把煤樣的灰分?jǐn)?shù)值放在整個(gè)曲線的中間位臵，%左右，%這個(gè)數(shù)放在曲線的中間位臵，%，%?；曳贮c(diǎn)配制時(shí)，提高灰分的中煤或矸石應(yīng)是同一煤種的；~1 之間，這樣才能保證曲線的準(zhǔn)確性，并且要根據(jù)不同季節(jié)進(jìn)行不定期校正。 儀器的穩(wěn)定性儀器測定前必須進(jìn)行一定時(shí)間的預(yù)熱。測定一已知煤樣的灰分，當(dāng)達(dá)到要求時(shí)，再進(jìn)行其他煤樣的測定。測定過程中必須保證儀器避免振動，盛煤樣小桶要輕拿輕放。 XL6338A 快灰儀主要技術(shù)參數(shù)煤樣粒度：3mm、6mm、13mm、25mm、50mm 均可； 測量時(shí)間：1min~3min 可調(diào)；數(shù)據(jù)保存時(shí)間：歷史紀(jì)錄可保存1a；測試精度：儀器測試值與國標(biāo)重量法相比(對同一礦煤樣)，低灰分煤≤177。%，中灰分煤≤177。1%，高 灰分煤≤177。%，熱值≤177。1MJ/kg。2 影響灰分測定準(zhǔn)確性的外因分析 水分實(shí)驗(yàn)洗煤試樣采用1/3 焦煤，粒度為≤3mm。測試方法：接通儀器電源，待穩(wěn)定后，把裝有洗煤試樣的塑料桶放在放樣盤上，按下測試按紐，計(jì)算機(jī)直接輸出灰分?jǐn)?shù)據(jù)。該洗煤試樣重量法灰分結(jié)果及同一粒度、堆密度不同水分下快灰儀灰分測定結(jié)果見下頁表1。從下頁表1 可以看出，隨著水分的增大，快灰儀所測灰分逐漸減?。凰中∮?0%時(shí)，與實(shí)驗(yàn)室重量法測定的灰分結(jié)果較為接近。 粒度實(shí)驗(yàn)洗煤試樣采用1/3 焦煤,%。 節(jié)。該洗煤試樣重量法灰分結(jié)果及快灰儀灰分測定結(jié)果見表2。從表2 可以看出，隨著粒度的增大，快灰儀所測灰分變化毫無規(guī)律；但粒度小于3mm 時(shí)，與實(shí)驗(yàn)室重量法測定的灰分結(jié)果較為接近。 堆密度實(shí)驗(yàn)洗煤試樣采用1/3 焦煤，%，粒度為3mm。 節(jié)。該洗煤試樣重量法灰分結(jié)果及快灰儀灰分測定結(jié)果見表3。從表3 可以看出，隨著堆密度的增大，快灰儀所測灰分逐漸增大， 時(shí)，與實(shí)驗(yàn)室重量法測定的灰分結(jié)果較為接近。影響煤質(zhì)分析精確度因素分析煤質(zhì)分析是指為了了解煤的結(jié)構(gòu)、組成以及性質(zhì),采用化學(xué)的或者是物理的方法對樣品煤進(jìn)行測試以及研究的過程。煤的工業(yè)分析是煤質(zhì)化驗(yàn)中的常規(guī)項(xiàng)目,它主要包括對煤的水分、灰分、可磨性以及揮發(fā)分等的測定,還包括對煤中的固定碳進(jìn)行計(jì)算等。雖然煤炭檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB212—91對煤質(zhì)分析的整個(gè)過程都有詳細(xì)的描述,但是由于分析環(huán)境、樣品煤的粒度、操作中的人為因素或者是分析系統(tǒng)的誤差等,都有可能對煤質(zhì)分析的結(jié)果造成一定的影響。因此,分析這些因素對煤質(zhì)分析的影響有利于提高分析結(jié)果的精度,對提高用煤 的質(zhì)量具有非?，F(xiàn)實(shí)的意義。影響煤質(zhì)分析精確度的主要因素分析 環(huán)境因素的控制在對樣品煤進(jìn)行化學(xué)分析的過程中,化學(xué)試劑是分析過程中的關(guān)鍵,而化學(xué)試劑又極容易受到環(huán)境的影響,導(dǎo)致分析的精確度降低。因此在煤質(zhì)分析環(huán)境的建立過程中,要對化學(xué)藥劑進(jìn)行嚴(yán)格的管理和控制,尤其是在分析實(shí)驗(yàn)中所用到的氯化汞、三氧化二砷等劇毒試劑,要建立一個(gè)嚴(yán)格的登記保管制度,安排專人進(jìn)行負(fù)責(zé)和管理,做到用多少取多少,未用完的試劑不得隨意灑落和丟棄。同時(shí),煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室在確保實(shí)驗(yàn)?zāi)芰ㄔO(shè)以及質(zhì)量管理體系建設(shè)的同時(shí),還應(yīng)該建立一個(gè)較完備的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理體制。在建立實(shí)驗(yàn)室管理體制的過程中,可以參照IS01400l環(huán)境管理體系建立的基本要求,制定出對應(yīng)的控制程序,對實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境行為進(jìn)行規(guī)范。在進(jìn)行環(huán)境控制的過程中要堅(jiān)持預(yù)防為主的觀念,對試驗(yàn)分析中的每一個(gè)環(huán)節(jié)都要進(jìn)行持續(xù)的改進(jìn)。最后,對廢棄物進(jìn)行處理時(shí),要將其分成廢液、廢氣和固態(tài)廢棄物等類型,進(jìn)行分類處理,然后按照各種廢棄物不同的影響特征對它們進(jìn)行相應(yīng)的控制和處理。 煤粉粒度的影響煤粉粒度對煤質(zhì)的特性具有重大的影響,而煤質(zhì)分析對煤的質(zhì)量具有較大的影響,這可以作為燃煤鍋爐的設(shè)計(jì)及運(yùn)行調(diào)整的基礎(chǔ)參數(shù),對于鍋爐效率的提高具有重要作用。超細(xì)煤粉(0～20um)燃燒作為一種比較先技能的燃燒方式,它具有穩(wěn)燃效果好、燃燒效率高、氮氧化物排放少以及使用經(jīng)濟(jì)性高等特點(diǎn),可以有效的減弱,甚至消除飛灰在爐內(nèi)的沉積和結(jié)渣現(xiàn)象。 煤質(zhì)工業(yè)分析隨著煤粉粒度的減小,其水分的含量基本不會發(fā)生變化,但灰分含量增加,揮發(fā)分的含量降低。從本文的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,煤粉中的揮發(fā)分從29%減小到了26%。%%。這主要是由于煤粉的偏析所導(dǎo)致的。煤主要是由無機(jī)礦物質(zhì)以及部分的有機(jī)物所構(gòu)成的,且在煤粉中并不是均勻分布的,尤其是在磨制過程后,無機(jī)礦物質(zhì)的析出能力將會增大。在不斷的重復(fù)粉碎過程中,導(dǎo)致隨著煤粉越細(xì),灰分的含量越高。不可燃礦物質(zhì)的含量也增加,揮發(fā)分也就自然越低。 元素分析元素分析結(jié)果如圖1所示。在圖1(a)中,隨著煤粉不斷變細(xì),C含量有所下降。這主要是由于煤粉偏析導(dǎo)致煤粉中的礦物質(zhì)含量增加,C含量伴隨著可燃物質(zhì)含量的下降而下降。從圖1(b)、(c)中我們可以分析出,隨著煤粉的變細(xì),H和N的含量也在降低。,%。%%。這主要是由于是隨著煤粉偏析造成細(xì)煤粉中可燃性物質(zhì)減少,導(dǎo)致H和N含量降低。 煤質(zhì)分析系統(tǒng)誤差控制分析過程中的系統(tǒng)誤差主要是由于儀器、試劑以及測量方法所造成的,在試驗(yàn)的過程中主要做到使用校正好的儀器,試劑的容器一定要清潔同時(shí)保證要使用去離子水進(jìn)行試驗(yàn)分析。同時(shí),酸堿滴定中,要選用正確的、標(biāo)準(zhǔn)的指示劑,以充分的建設(shè)滴定誤差。__ 結(jié)語煤質(zhì)分析時(shí)保證煤粉質(zhì)量的關(guān)鍵,在分析試驗(yàn)的過程中要充分的分析試驗(yàn)中影響分析精度的各個(gè)因素,努力提高分析的精確度,使粉煤的質(zhì)量得到可靠保證。全自動工業(yè)分析儀在煤質(zhì)分析中的應(yīng)用1，設(shè)備概況5EMAG6600 是一種按煤質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的、無煤種限制的工業(yè)分析儀器, 可用于仲裁分析。它能全過程自動完成對煤、焦炭、飛灰、爐渣等的水分、灰分、揮發(fā)分的測定, 并能計(jì)算固定碳、氫、發(fā)熱量。儀器由兩部分組成, 分別用于測量水分和灰分及揮發(fā)分。內(nèi)臵兩臺萬分之一精密電子天平(賽多利斯BS224S), 自動稱樣、送樣, 測定結(jié)果自動存儲, 分析報(bào)表格式可自定義修改, 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程無需人工干預(yù)。120min 內(nèi)可完成19 個(gè)樣品的水分、灰分、揮發(fā)分測試,平均單樣測試時(shí)間小于7min。2 測試方法5EMAG6600 全自動工業(yè)分析儀于2007 年11 月開始在我廠煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室使用, 從最初的調(diào)試到正式使用, 累計(jì)分析煤樣542 個(gè)。對比分析表明, 煤質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確, 符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。為了確保檢測結(jié)果的可靠性, 為入爐煤監(jiān)督和鍋爐燃燒調(diào)整提供依據(jù), 采用了兩個(gè)方法加強(qiáng)煤質(zhì)監(jiān)督。首先, 用5EMA G6600 全自動工業(yè)分析儀做煤質(zhì)工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)時(shí), 每次都用標(biāo)煤做對比試驗(yàn),根據(jù)再現(xiàn)性臨界差驗(yàn)證其它煤樣分析結(jié)果的可靠性。其次, 每半年采集入廠煤樣1 份, 經(jīng)過充分混合后, 分成2 份, 一份送新疆煤質(zhì)檢驗(yàn)中心做化驗(yàn)分析, 一份用5EMAG6600 全自動工業(yè)分析儀做分析, 對比2 份分析結(jié)果, 根據(jù)再現(xiàn)性臨界差驗(yàn)證分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。因水分無標(biāo)準(zhǔn)值, 且排除水分對煤樣測試結(jié)果的影響, 對測試結(jié)果的比較采用干基灰分和干基揮發(fā)份的值[ 1]。3 測試結(jié)果31 標(biāo)準(zhǔn)煤樣分析結(jié)果煤樣采用在有效期內(nèi)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定臵信水平的不確定度。表1 和表2 是2009 年采用的編號為GBW11107j 和GBW11108g 標(biāo)準(zhǔn)煤樣的分析結(jié)果。從表中可以看出, 儀器測試值在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi), 說明試驗(yàn)儀器分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。32與煤質(zhì)檢驗(yàn)中心測試結(jié)果的對比對2009 年取的入爐煤樣混合均勻后分為相同重量的2 份, 一份由新疆煤質(zhì)檢驗(yàn)中心做化驗(yàn)分析,一份用5EMA G6600 全自動工業(yè)分析儀做分析,結(jié)果對比見表3。在不同試驗(yàn)室中、對同一試樣具有代表性的部分所做的重復(fù)測定結(jié)果表明, 煤質(zhì)工業(yè)分析結(jié)果中揮發(fā)分符合表4 和表5 中測定數(shù)據(jù)的精密度再現(xiàn)性臨界差的要求, 但灰分有所偏差, 主要原因是目前煤質(zhì)分析室采樣和制樣采樣手工方式, 存在系統(tǒng)誤差[ 2]。對比其它非煤質(zhì)工業(yè)分析項(xiàng)目, 如熱值和全硫, 偏差較小。33 與傳統(tǒng)試驗(yàn)方法的對比5EMA G6600 全自動工業(yè)分析儀主要是由內(nèi)臵天平、2 個(gè)加熱爐和一套微機(jī)系統(tǒng)組成的煤質(zhì)工業(yè)分析儀器, 儀器組成簡單, 操作方便。而傳統(tǒng)的煤質(zhì)工業(yè)分析需要電子天平、箱型高溫爐、鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、計(jì)時(shí)器、計(jì)算器才能完成水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳這幾個(gè)項(xiàng)目, 所需的設(shè)備多、操作復(fù)雜、時(shí)間長。表6 是與傳統(tǒng)試驗(yàn)方法的對比。自動稱量方式可減少人為原因造成的誤差。一套儀器同時(shí)完成水分、揮發(fā)分、灰分3 項(xiàng)試驗(yàn)分析,既減少了操作步驟, 又節(jié)省了試驗(yàn)時(shí)間。試驗(yàn)數(shù)據(jù)自動計(jì)算, 不僅節(jié)省時(shí)間, 還避免了人工計(jì)算產(chǎn)生的誤差。儀器操作簡單, 自動化程度高, 測試速度快,測試結(jié)果精確度高。34 校驗(yàn)方式根據(jù)本單位測量管理體系管理手冊中對測量不確定度和溯源性要求的規(guī)定: 無國家計(jì)量檢定規(guī) 程或不要求計(jì)量檢定的測量設(shè)備, 計(jì)量檢、校單位根據(jù)測量