制造工藝過(guò)程與方法(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-05-29 00:55:35 本頁(yè)面
【正文】 (ii) 難溶于水的無(wú)機(jī)物：如碳酸鈣、滑石粉、硅藻土等。 水溶性高分子 難溶于水的無(wú)機(jī)物 ? 定義：是指借助于機(jī)械攪拌和劇烈振蕩，使單體在水中由乳化劑分散成乳液狀態(tài)進(jìn)行的聚合。其體系由：?jiǎn)误w 、引發(fā)劑、 水、 乳化劑 4組分組成。 乳液聚合 特點(diǎn)： 1以水為介質(zhì)，熱量易排除，溫度較低，易控制。 2相對(duì)分子質(zhì)量較溶液聚合高。 3高分子化合物乳液的粘度低，可直接制作涂料、粘 合劑等。 缺點(diǎn)： 1若需要固體產(chǎn)物，則聚合后需后處理工序（凝聚、 洗滌、 干燥），生產(chǎn)成本較懸浮法高。 2產(chǎn)品中留有乳化劑。 應(yīng)用：它是最重要的工業(yè)生產(chǎn)方法之一。聚氯乙烯、 聚 苯乙烯等都是采用此法進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)的。 乳液聚合 界面縮聚 己二酰氯與己二胺之界面縮聚 將兩種單體分別溶解在兩種互不相溶的溶劑（如水和烴類）中，當(dāng)兩種單體溶液倒在一起時(shí)，在兩相的界面處即發(fā)生反應(yīng)。 拉出聚合物膜 己二胺 NaOH水溶液 己二酰氯的 CHCl3溶液 界面聚合膜 牽引 己二酰氯與己二胺之界面縮聚 液相沉淀法主要用于制備氧化物。 其過(guò)程如下： ? 金屬鹽溶液添加沉淀劑 不溶性鹽或氫氧化物 溶劑蒸發(fā) 加熱分解 氧化物粉末。 ? 所得氧化物粉末的性質(zhì)（如：顆粒的大小，晶型，等）依賴于：加熱溫度的高低、加熱時(shí)間的長(zhǎng)短、氣氛。 液相沉淀法主要包括： ? 直接沉淀法 ? 共沉淀法 ? 均勻沉淀法 ? 水解法 ? 膠體化學(xué)法 ? 特殊沉淀法 1共沉淀法 ? 定義：含有多種可溶性陽(yáng)離子的鹽溶液，經(jīng)沉淀反應(yīng)后，得到成分均一的混合沉淀物。 ? 可制備含有兩種金屬元素的復(fù)合氧化物超細(xì)粉末。 例： BaCl2 TiCl4 混合溶液 +草酸 BaTi(C2O4)4H2O 過(guò)慮沉淀加熱分解 BaTiO3超細(xì)粉。 ? 此法廣泛用于合成：鈣鈦礦型（ ABO3）、尖晶石型(AB2O4) 、鑭鋯鈦酸鉛 (PLZT)、 敏感材料 鐵氧體（鐵磁性材料）、熒光材料等。 2均勻沉淀法 定義： 控制反應(yīng)條件，從而控制反應(yīng)速度，使沉淀反應(yīng)緩慢而均勻的進(jìn)行。得到顆粒均勻的超細(xì)顆粒。 3水解法 定義： 利用一些金屬鹽溶液，在較高溫度下，可以發(fā)生水解的反應(yīng)，生成氫氧化物或水合氧化物沉淀，再加熱分解得到氧化物粉末的方法。 －凝膠法 ? 在材料的制備過(guò)程中，希望得到小尺寸、（如：納米粉體）、形狀、成分均勻一致的原始材料。這是溶膠－凝膠法發(fā)明和應(yīng)用動(dòng)力。 ? 其實(shí)質(zhì)是：使用化學(xué)手段，在分子級(jí)水平上控制原材料的性質(zhì)。 ? 區(qū)別于傳統(tǒng)工藝中，既未進(jìn)行幾何控制，又未進(jìn)行化學(xué)控制的原材料。（如：礦物陶瓷原料） ? 目前主要采用有機(jī)金屬化合物、高分子化合物、醇鹽等作為源物質(zhì)的溶膠－凝法。 ? 其主要應(yīng)用領(lǐng)域是： 無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域（玻璃 陶瓷 纖維 薄膜）。 ? 其過(guò)程為： 溶液 溶膠 凝膠 材料 A. 溶膠－凝膠的基本原理 ? 溶膠： 1100nm的固體顆粒在適當(dāng)液體介質(zhì)中形成的分散體系，固體顆粒一般由 103109個(gè)原子組成 —— 膠體。 ? 凝膠：當(dāng)膠體受到溫度變化、攪拌作用時(shí)，受化學(xué)反應(yīng)或電化學(xué)平衡作用影響而失去部分液相，導(dǎo)致體系粘度增大到一定程度時(shí)，形成的具有一定強(qiáng)度的固體凝膠塊。 ? 溶膠凝膠法 （ SolGel法） SolGel納米復(fù)合材料制備示意圖 B. 溶膠－凝膠法的特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)： ? 1可在較低溫度下制成玻璃和各種其他無(wú)機(jī)材料。 （室溫下制備）在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近可轉(zhuǎn)化為玻璃體。 ，則在玻璃的溶化溫度以上。 這使得低熔點(diǎn)材料與玻璃形成復(fù)合材料成為可能。 ? 2高均勻性：溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，原料可在分子級(jí)水平上均勻混合。 ? 3高純度：醇鹽原料易于提純，且反應(yīng)溶液與容器不易發(fā)生反應(yīng)（低溫）保證了純度高。 ? 4可制得用傳統(tǒng)方法得不到的新型玻璃品種和具有特殊組成、結(jié)構(gòu)、性能的材料。 ? 5開辟了制備 “ 無(wú)機(jī)－有機(jī)聚合物 ” 的非晶態(tài)材料的可能性。 缺點(diǎn)： ? 1原料成本高 ,不利于規(guī)模生產(chǎn)。 ? 2收縮量大，不易制得大尺寸產(chǎn)品。 ? 3材料中殘留氣孔 ,羥基、碳含量較高。 ? 4制備過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)。 ? 5有機(jī)溶液，對(duì)人體有害。 水熱法 ? 定義：指在水溶液中或大量水蒸氣存在下，高溫高壓或高溫常壓所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。 ? 應(yīng)用：制備無(wú)機(jī)材料超細(xì)粉及晶體材料。 ? 原理：水熱條件下（高溫高壓）可以加速水溶液中的離子反應(yīng)和促進(jìn)水解反應(yīng)，有利于原子、離子的再分配和重結(jié)晶。 ? 其反應(yīng)類型有：水熱氧化、 水熱還原 、水熱沉淀 、水熱分解、 水熱合成、 水熱結(jié)晶等。 水熱法 在水溶液中或大量水蒸氣存在下，以高溫高壓或高溫常壓所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。 噴霧法（溶劑蒸發(fā)法） ? 定義：將鹽的水溶液霧化成小液滴，使其中的水分迅速蒸發(fā)，使鹽形成均勻的球狀顆粒。 ? 噴霧法分為： 1噴霧干燥法 —— 熱氣流干燥。 2噴霧熱解法 —— 金屬鹽溶液噴霧至高溫氣體中，使溶劑蒸發(fā)和金屬鹽受熱分解，獲得金屬氧化物粉末。 3冷凍干燥法 —— 金屬鹽溶液在較低溫度下噴霧生成小液滴，小液滴在較短的時(shí)間內(nèi)急速冷凍，接著在迅速減壓條件下加熱，使水升華，生成小的鹽粒。最后煅燒分解，得到氧化物或復(fù)合物超細(xì)粉。 噴霧法 冷凍干燥法 噴霧熱分解法 噴霧干燥法 ? 優(yōu)點(diǎn)： 1純度高； 2粒子小，粒度分布和組成均勻； 3粒子為球狀，流動(dòng)性好，易于成型。
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