儀器分析習(xí)題word版(已改無錯(cuò)字)
2023-02-09 18:07:41 本頁面
【正文】 離度的三個(gè)參數(shù)中， a 的增加對(duì)分離的改進(jìn)最有效， k 從 1 增加到 3，R 只增加到原來的 倍． n 增加到原來的 3 倍，而 R 只增加到 倍．而 a 從 增加到，約增加 9%，而 Rs 卻增加到原來的 9 倍。 9．如何選擇最佳的色譜工作條件？ 答： (1)柱長(zhǎng)的選擇 固然增加柱長(zhǎng)可使理論塔板數(shù)增大，但同時(shí)使峰寬加大，分析時(shí)間延長(zhǎng)。因此，填充柱的柱長(zhǎng)要選擇 適當(dāng)。過長(zhǎng)的柱子，總分離效能也不一定高。一般情況下，柱長(zhǎng)選擇以使組分能完全分離，分離度達(dá)到所期望的值為準(zhǔn)。具體方法是選擇一根極性適宜，任意長(zhǎng)度的色譜柱，測(cè)定兩組分的分離度，然后根據(jù)基本色譜分離方程式，確定柱長(zhǎng)是否適宜。 (2)載氣及其流速的選擇 氣相色譜中當(dāng)載氣線速度較小時(shí)，宜選擇相對(duì)分子量較大的載氣；當(dāng)載氣線速度較大時(shí)，宜選擇相對(duì)分子量較小的載氣．載氣的選擇還要考慮與檢測(cè)器相適應(yīng)． (3)柱溫的選擇 氣相色譜中柱溫是一個(gè)重要的操作參數(shù)，直接影響分離效能和分析速度．在使最難分離的組分有盡可能好的分離 前提下，采取適當(dāng)?shù)偷闹鶞?，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況而定。另外，柱溫的選擇還應(yīng)考慮固定液的使用溫度，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定派揮發(fā)流失，對(duì)分離不利。 (4)載體粒度及篩分范圍的選擇 載體的粒度愈小，填裝愈均勻，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否則，阻力壓也急劇增大。一般粒度直徑為柱內(nèi)徑的 1／ 20～ l／ 25 為宜。在高壓液相色譜中，可采用極細(xì)粒度，直徑在μ m 數(shù)量級(jí)。
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