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儀器分析習題word版(已改無錯字)

2023-02-09 18:07:41 本頁面
  

【正文】 離度的三個參數(shù)中, a 的增加對分離的改進最有效, k 從 1 增加到 3,R 只增加到原來的 倍. n 增加到原來的 3 倍,而 R 只增加到 倍.而 a 從 增加到,約增加 9%,而 Rs 卻增加到原來的 9 倍。 9.如何選擇最佳的色譜工作條件? 答: (1)柱長的選擇 固然增加柱長可使理論塔板數(shù)增大,但同時使峰寬加大,分析時間延長。因此,填充柱的柱長要選擇 適當。過長的柱子,總分離效能也不一定高。一般情況下,柱長選擇以使組分能完全分離,分離度達到所期望的值為準。具體方法是選擇一根極性適宜,任意長度的色譜柱,測定兩組分的分離度,然后根據(jù)基本色譜分離方程式,確定柱長是否適宜。 (2)載氣及其流速的選擇 氣相色譜中當載氣線速度較小時,宜選擇相對分子量較大的載氣;當載氣線速度較大時,宜選擇相對分子量較小的載氣.載氣的選擇還要考慮與檢測器相適應. (3)柱溫的選擇 氣相色譜中柱溫是一個重要的操作參數(shù),直接影響分離效能和分析速度.在使最難分離的組分有盡可能好的分離 前提下,采取適當?shù)偷闹鶞兀员A魰r間適宜,峰形不拖尾為度。具體操作條件的選擇應根據(jù)實際情況而定。另外,柱溫的選擇還應考慮固定液的使用溫度,柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,否則固定派揮發(fā)流失,對分離不利。 (4)載體粒度及篩分范圍的選擇 載體的粒度愈小,填裝愈均勻,柱效就愈高。但粒度也不能太小。否則,阻力壓也急劇增大。一般粒度直徑為柱內(nèi)徑的 1/ 20~ l/ 25 為宜。在高壓液相色譜中,可采用極細粒度,直徑在μ m 數(shù)量級。
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