【正文】 流動時間 (T)。 分子量的計算公式 按下式計算特性粘數(shù)： ? r =0TT 〈 1〉 1?? rsp ?? 〈 2〉 〔 ? 〕 =C1 )ln(2 rsp ?? ? 〈 3〉 〔 ? 〕＝ KM? 〈 4〉 C— 為供試液的濃度 (g／ dl)。 K— 常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減??； α — 常數(shù)，取決于溫度和體系的性質。在 ～ 1之間。在 θ 狀態(tài)時為 ，一般為 。 r? — 相對粘度，溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 15 sp? — 增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純溶劑與高分子之間的內摩擦效應 。 〔 η 〕 — 特性粘度，反映了高分子與溶劑分子之間的內摩擦 。 用烏式粘度計測定溶液的流出時間 t， 然后根據(jù) 以下 公式 ： 算出分子量 M，具體數(shù)據(jù)見表 C值 (g/dl) T（ s） 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度 〔 ? 〕 分子量 M （179。 104） 表 分子量的計算 Table Molecular weight calculation 則定義分子量 179。 104g/mol 為低分子量； 179。 104g/mol 為中分子量； 179。 104g/mol 為高分子量。 制備聚酰亞胺粉末 取適量 PAA 溶液用同等體積的 NMP 稀釋后加入三口燒瓶，攪拌 10min 后通入氮氣排盡裝置中的空氣，打開冷凝回流裝置和加 熱煲，升溫至 180176。后恒溫 3h 后抽濾得到 產品 需用無水乙醇洗滌后， 用抽濾機 抽濾 兩次 ，在 50176。下烘 3h 后研磨即可得到 PI粉末。 PP/PI 復合材料的制備 偶聯(lián)劑的制備 將馬來酸酐（ MAH）和交聯(lián)劑 過氧化二異丙苯（ DCP）溶于適量丙酮中混合均勻后加入 PP 中使其混合均勻，置于烘箱中在 50℃ 溫度下烘 1h 后用雙螺桿擠出機擠出后切割造粒即可得到偶聯(lián)劑 PPgMAH. PP/PI 復合材料的制備 16 將偶聯(lián)劑 PPgMAH 與聚酰亞胺粉末或聚酰胺酸溶液及抗氧劑 1010 混合均勻后擠出造粒，所得粒料在 80℃下烘干 12H 后注射即得復合材料試件。 （ 1）、 擠出工藝 擠出 工藝參數(shù) 如下 ： 段數(shù) 1 2 4 6 7 機頭 溫度 /℃ 150 168 180 185 190 185 表 擠出工藝參數(shù) Table Extrusion process parameters 轉速 ： 45r/min 加料轉速： 15r/min （ 2）、注塑 注塑 工藝參數(shù) 如下 ： 加料段 熔融段 塑化段 噴嘴 壓力 /MPa 50 50 50 40 溫度 /℃ 197 208 189 — 表 注塑工藝參數(shù) 冷卻時間： 15S 射膠時間 ： 2S 配方設計 a) 分子量的確定 初步確定一個配方 見表 名稱 添加量（ phr） 實際質量（ g） 17 PP PI或 PAA DCP MAH 抗氧劑 1010 100 400 表 配方設計 確定一系列的試驗配方，具體見表 ： 組分 配比（ phr） 實際質量（ g） 分子量（ g/mol） PP 11 12 13 21 22 23 31 32 33 34 100： 0 100： 100： 100： 100： 100： 100： 100： 100： 100： 100： 400： 0 400： 400： 400： 400： 400： 400： 400： 400： 400： 400： —— 低 中 高 低 中 高 中 中 中 中 表 配方 18 聚集態(tài)結構的表征 （ 1）偏光顯微鏡觀察復合薄膜聚集態(tài)結構 將制備好的 PP/PI 復合材料壓片制樣置于偏光顯微鏡下觀察其聚集態(tài)結構，目鏡和物鏡放大倍數(shù)為 10179。 40 倍 和 10179。 25倍 。 （ 2）廣角 X射線衍射儀測試 PP/PI 復合材料的聚集態(tài)結構 用廣角 X射線衍射儀對 PP/PI 復合材料的聚集態(tài)結構進行考察。 X 光光源為 Cu K (λ =)， Ni 過濾，測試條件為室溫，操作電壓 30KV179。 2OmA，發(fā)散狹縫為 1 度，散射狹縫為 1176。，接收狹縫為 ,測試角度范圍為 2176。 ＜ 2θ＜ 45176。 ，以 度 /秒的速度進行掃描。 力學性能的測試 力學性能是指塑料材料在外力作用下，產生形變（可逆和不 可逆）及抵抗破壞的能力，是決定塑料制件使用性能的一項重要指標。 常溫缺口沖擊強度試驗 沖擊試驗是用來量度材料在告訴沖擊狀態(tài)下抵抗外力沖擊損毀 的 能力，是指材料受沖擊時單位面積或單位標樣寬度上消耗的能量。表征材料的強度和硬度。 試樣要求：試樣中部必須帶有 45176。177。 1176。， R=，深度為 ，缺口加工在較窄的一個側面上。結果計算： ak =AK /b (J/m) 試中 ak— 沖擊強度（ J/M） AK— 試樣破壞所消耗的能量（ J） b— 試樣厚度（ mm） 拉伸強度試驗 把 注塑出的啞鈴型試件 ，測 出厚度，然后在萬能材料試驗機上進行拉伸試驗，拉伸速率為 50mm/s，并記下拉伸強度、斷裂伸長率和彈性模量。 斷面形貌的觀察 19 掃描電鏡是用極細的電子束在樣品 表面 掃描，將產生的 二次電子 用特制的探測器收集，形成電信號運送到顯像管， 在熒光屏上顯示物體。表面的立體構像，可攝制成照片 將拉斷的薄膜樣品噴金處理，用掃描電子顯微鏡（ SEM）觀察斷面形貌。 熱性能測試 維卡軟化點測試 英文名稱 ： Vicat softening temperature(VST) 維卡軟化溫度：當勻速升溫時，某一負荷條件下，截面 1 m ㎡的標準壓針刺入熱塑性塑料 1mm 深時的溫度 ， 該溫度反映了當一種材料在升溫裝置中使用時期望的軟化點。 測 試 標 準 ： ASTM D1525, ISO 306, GB/T 1633 20 3 結果與討論 FIIR 分析 圖 31 是 PP： PI： MAH： DCP=100： ： ： 的 PP/PI 復合材料和純 PP 的 FIIR圖譜。 500 1000 1500 2020 2500 3000 3500 4000 4500 121Transmittance(?)W a v e n u mb e r( /c m)2 PP /PI1 pp 圖 純 PP 及 PP/PI 復合材料（分子量為）的 FIIR 圖譜 Figure the FTIR map of PP/PI posite material (different molecular weight) and virgin PP 比較圖 31 的兩組譜線，我們很容易發(fā)現(xiàn)， PP/PI 復合材料的譜線在 1725 1cm? 處出現(xiàn)特征吸收峰，此處顯示的峰是 聚酰亞胺 的特征吸收峰，是由羰基的伸縮振動引起的。這表明 復合材料中含有聚酰亞胺分子。 PP/PI 復合材料的力學性能 （ 1）聚酰亞胺分子量對 PP/PI 復合材料力學性能的影響 一下是配比為 100： 的不同分子量的 PI 粉末和 PAA 溶液與 PP 的復合材料的力學性能。 21 1—— 純 PP 2—— PP/低分子量 PI 3—— PP/中分子量 PI 4—— PP/高分子量 PI 5—— PP/低分子量 PAA 6—— PP/中分子量 PAA 7—— PP/高分子量 PAA 組分 1組 2組 3組 4組 5組 6組 7組 沖擊強度（ KJ/m2） 拉伸強度（ MPa） 斷裂伸長率（ ﹪ 彈性模量（ MPa） 表 純 PP 及不同分子量 PAA和 PI與 PP 的復合材料的機械性能對比 Mechanical properties of virgin PP and PP/PAA/PI posite material of different molecular weight 從 表 31 中看出，復合材料的沖擊強度明顯要 高于 純 PP， 且 沖擊強度 隨著 分子量的增大而增加， 而 添加 PI 粉末的比相對應的添加相同配比同分子量 PAA 溶液的沖擊強度高。 說明對于 PP 的改性，添加 PI 粉末要比 PAA 溶液的效果好。 這主要是因為分子量越大， 對純 PP 的結晶行為影響越大，則結晶度降低，使材料韌性提高，則沖擊強度增大。而添加 PAA 溶液的復合材料的沖擊強度低于添加 PI粉末的，是因為在擠出注塑時 PAA 溶液酰胺化過程中發(fā)生了環(huán)化和降解，其中降解占主導地位，從而使分子量減小，即會出現(xiàn)以上情況。 圖中 1 組為純 PP 的力學性能， 24 組為 PP/PI 復合材料的力 學性能， 57 添加 PAA 溶液的復合材料的力學性能。從圖中可以看出拉伸強度變化不大，但復合材料的 均高于 純 PP,且隨著分子量的增加拉伸強度略有減小。斷裂伸長率明顯增大很多，說明韌性又很大提高。但是彈性模量相較于純 PP 有所降低，且隨著分子量的增大而明顯減小。 綜合上述眾多配方的力學性能，得出添加粉末的比添加溶液的改性效果要22 好，且粉末改性中在相同配比的條件下中分子的改性效果最優(yōu)。 PI 添加量對復合材料力學性能的影響 以下是 PI 粉末的不同添加量的 PP/PI 復合材料的力學性能，其中 PP、 PI的配比為： 1—— 純 PP 2—— 100： 3—— 100： 4—— 100： 5—— 100： 1 2 3 4 5 6 70100200300400500600斷 裂 伸 長 率彈性模量拉伸強度 B C D 圖 分子量 復合 材料 的力學性能 Figure the mechanical properties of posite material of different molecular weight 組分 1 2 3 4 5 沖 擊 強 度（ KJ/m2） 拉 伸 強 度（ MPa） 23 斷裂伸長率（ ﹪ ） 彈 性 模 量（ MPa） . 表 PI 粉末不同添加量復合材料的機械性能 Table The mechanical properties of posite material by different r