【正文】 43 污染 ? 污染是痕量元素測(cè)定最重要的誤差來(lái)源 ，因痕量元素?zé)o處不在 ， 可能污染測(cè)定的每個(gè)環(huán)節(jié) 。 ? 污染來(lái)自空氣 ， 操作人的衣服和皮膚 ， 采樣器具 ， 樣品保存容器 ， 樣品添加劑 （ 如抗凝劑和防腐劑 ） 。 呼出氣和血用于生物監(jiān)測(cè)要在無(wú)待測(cè)物的環(huán)境中采樣 ， 否則容易造成污染 。 45 ? 汗液中有高濃度的鎳 、 銅 、 鋅和鉛 ， 當(dāng)水分蒸發(fā)后 ， 這些元素附于皮膚上 ， 加上粉塵的污染 ， 皮膚是這些元素的污染源 。 有人在測(cè)定血清鉛時(shí) ， 用肥皂水 乙醇 丙酮 鹽酸 無(wú)鉛水清洗 。 46 針頭污染 ? 用不銹鋼針頭采血 ， 可造成鉻 、 鎳 、 鈷和錳的明顯污染 ， 特別是采集的最初 20ml血 ，鉻的污染比第二個(gè) 20ml高 8倍 ， 比塑料導(dǎo)管高 4倍 ， 血清鎳高 2倍 。 47 抗凝劑和防腐劑的污染 ? 抗凝劑造成樣品污染的情況不多見(jiàn) ， 決定于抗凝劑的質(zhì)量 。 檸檬酸鈉和肝素里含有鋁 ，EDTA常含有元素 。 高純石英管是鋁 、 鉻 、 鉬的污染源 。 ? 真空采血管 ， 特別是它的橡膠塞 ， 有如鋅 、 鉛 、鎘等元素的污染 。 在血苯測(cè)定時(shí) ， 不能用真空采血管 ， 因橡膠析出與苯相同色譜峰的化合物 。 ? 比較標(biāo)準(zhǔn) 、 樣品和加標(biāo)樣品的標(biāo)準(zhǔn)差 ， 以便發(fā)現(xiàn)樣品中是否存在影響精密度的干擾物質(zhì) ， 并確定有無(wú)消除干擾的必要 。 ? 將各標(biāo)準(zhǔn)的總標(biāo)準(zhǔn)差與檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)差比較 ， 以評(píng)價(jià)檢測(cè)方法的適用性和檢查操作人員掌握常規(guī)分析方法的情況 。 通過(guò)檢測(cè)質(zhì)控樣或考核標(biāo)準(zhǔn) ， 與本實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較 。 51 樣品測(cè)定中的質(zhì)量保證 優(yōu)先采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè) ? GBZ22023 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法 ? 工作場(chǎng)所有害物質(zhì)的測(cè)定方法按國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法和有關(guān)采樣規(guī)范進(jìn)行檢測(cè) ， 在無(wú)上述規(guī)定時(shí) ， 也可用國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的測(cè)定方法執(zhí)行 。 ? 測(cè)定前應(yīng)熟練掌握作業(yè)指導(dǎo)書(shū) ， 能重復(fù)方法的準(zhǔn)確度 、 精密度和檢出限等 。 ? 檢測(cè)方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng) ≤10%。 3s（ s為標(biāo)準(zhǔn)差 ）范圍內(nèi) ， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng) ≤10%；才可測(cè)定樣品 ， 檢測(cè)結(jié)果才有效 。 55 均值質(zhì)控圖用于質(zhì)量控制 ? 方法 ? 結(jié)合日常測(cè)定 ， 測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物或質(zhì)控樣 ，積累 20個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù) ， 計(jì)算其均值 x和標(biāo)準(zhǔn)差 s。 2s為上下警告線 x177。 ? 測(cè)定結(jié)果在警告線以內(nèi)表示測(cè)定過(guò)程和儀器設(shè)備正常 ， 滿足質(zhì)控要求 。 58 ? 測(cè)定結(jié)果在警告線以外控制線以內(nèi)表示可以測(cè)定樣品 ， 測(cè)定結(jié)果有效 ， 但必須找出誤差來(lái)源 ， 加以改進(jìn) 。 59 加標(biāo)回收率和平行雙樣 ? 無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣時(shí)用于質(zhì)控 ? 方法 ? 群體樣品隨機(jī)取 12個(gè)樣品 ， 個(gè)體樣品取全部樣品 。 然后按照操作步驟測(cè)定 。 61 平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差， S 雙樣測(cè)定值之差 S= 100% 雙樣測(cè)定值之和 要求 平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得超過(guò)表 1中的規(guī)定 若個(gè)體樣品超過(guò)，應(yīng)重測(cè) 若群體樣品超過(guò)，除重測(cè)超標(biāo)樣品外，應(yīng)增加 10%20%平行雙樣 62 樣品測(cè)定過(guò)程中的檢查 ? 在測(cè)定過(guò)程中 ， 根據(jù)測(cè)定所用儀器的穩(wěn)定性 ， 每測(cè)定 1030個(gè)樣品 ， 測(cè)定 1個(gè)質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 以檢查測(cè)定條件的變動(dòng) 。 所有實(shí)驗(yàn)記錄必須記錄在規(guī)范化格式化的記錄紙上 ，每頁(yè)按順序編號(hào) ， 并簽上檢測(cè)人和復(fù)核人的名字 ? 邊操作邊記錄 ， 做到原始化 。 全部測(cè)定數(shù)據(jù)真實(shí)記錄下來(lái) ， 能由結(jié)果溯源至標(biāo)準(zhǔn) 65 實(shí)驗(yàn)記錄的內(nèi)容 ? 樣品的編號(hào) 、 名稱 、 數(shù)量 、 性狀和包裝 ? 檢測(cè)項(xiàng)目及檢測(cè)依據(jù)和儀器設(shè)備 ? 樣品的接收和檢測(cè)日期 ? 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 、 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 、 編號(hào)和有效期以及待測(cè)物的濃度 ? 特殊試劑的來(lái)源和配制 ? 實(shí)驗(yàn)的全部數(shù)據(jù) （ 包括手記和儀器打印記錄 ） 、計(jì)算公式 、 步驟和結(jié)果 ? 操作中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象 66 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 ? 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極參加國(guó)內(nèi)外有關(guān)檢測(cè)的質(zhì)量考核和盲樣檢測(cè) ? 考核檢測(cè)結(jié)果應(yīng)在考核值的范圍內(nèi)才能進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè) 67 檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告和評(píng)價(jià) ? 檢測(cè)結(jié)果報(bào)告必須準(zhǔn)確 、 真實(shí)和客觀的報(bào)告每一項(xiàng)檢測(cè)或一系列檢測(cè)的結(jié)果 ， 并符合檢測(cè)方法中規(guī)定的要求 ? 在計(jì)算檢測(cè)數(shù)據(jù)前 ， 按 GB 8170《 數(shù)據(jù)修約的規(guī)則 》 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行修約 ? 保留的有效數(shù)字位數(shù)可比職業(yè)接觸生物限值的數(shù)值多 1位 ? 檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)可疑值時(shí) ， 除檢測(cè)過(guò)程中由于明顯操作失誤造成的可疑值可以直接舍棄外 ， 必須經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后 ， 才能決定舍棄與否 68 檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告和評(píng)價(jià) ? 檢測(cè)數(shù)據(jù)幾結(jié)果報(bào)告應(yīng)使用法定計(jì)量單位 ， 空氣中測(cè)定物濃度表示為 mg/m3 ? 未檢出值統(tǒng)一表示為 “ 低于檢出限 ” ，并附注方法的最低檢出濃度 ? 檢測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)指標(biāo)是我國(guó)發(fā)布的職業(yè)接觸限值；若我國(guó)尚未發(fā)布職業(yè)接觸限值的 ， 可參照國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的職業(yè)接觸限值 69 問(wèn)題 ? 沒(méi)有正確執(zhí)行新容許濃度 ? 采樣 、 檢測(cè)和評(píng)價(jià)仍用 MAC ? 有 PCTWA和 PCSTEL的有害物質(zhì) ， 只采樣 、檢測(cè)和報(bào)告 STEL ? 用 STEL代替 TWA ? 不表明檢測(cè)的是哪種容許濃度 ， 報(bào) “ 不超過(guò)容許濃度 ” 或 “ 超過(guò)容許濃度 ” 70 ? 不在濃度最高的時(shí)段采樣檢測(cè) ? 不按采樣時(shí)間采樣 ， 短時(shí)間采樣為 15min，而采 410min。 有長(zhǎng)時(shí)間采樣儀器 ， 仍用短時(shí)間采樣 。 按 6h計(jì)算 (8 2+7 2+6 2) TWA= =7mg/m3 6 按 8h計(jì)算 (8 2+7 2+6 2) TWA= = 8 一個(gè)超標(biāo)，一個(gè)達(dá)標(biāo) 73 工作日＞ 8h(10h) ， TWA的計(jì)算 ? 8mg/m3各接觸 2h ? 按 10h計(jì)算 7 2+6 2+5 2+3 2+8 2 TWA== 10 沒(méi)有超過(guò) PCTWA 按 8h計(jì)算 7 2+6 2+5 2+3 2+8 2 TWA== 8 ＞ 6mg/m3，超標(biāo) 一周工作時(shí)間 ≤40h，工作班為 10h時(shí)，分母為 10？ 74 1 PCSTEL的計(jì)算 ? 在峰濃度下，工作 10min；采樣 15min，測(cè)得8mg/m3，計(jì)算 8mg/m3 10min ? STEL== 15min 75 1檢測(cè)依據(jù) ? 標(biāo)準(zhǔn)方法和有關(guān)采樣規(guī)范 GB、 GB/T或 WS/T→GBZ/T ? 檢測(cè)依據(jù) “ 車(chē)間空氣檢測(cè)檢驗(yàn)方法 ” “ 工作場(chǎng)所有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)方法 ” 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT