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02第二章食品質(zhì)量管理的工具與方法-閱讀頁

2025-01-24 02:10本頁面
  

【正文】 在開發(fā)新產(chǎn)品時(shí)所進(jìn)行試驗(yàn)的范圍和程度,決定了產(chǎn)品質(zhì)量的提高程度。一個(gè)企業(yè)應(yīng)重視新產(chǎn)品的開發(fā),以從根本上提高產(chǎn)品的質(zhì)量。二、試驗(yàn)設(shè)計(jì) ( Design Of Experiments, DOE)是研究安排試驗(yàn)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的一門學(xué)問。目的:在 少做試驗(yàn) 的情況下得到 最佳工藝參數(shù) ,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。如何科學(xué)地選擇作為組成試驗(yàn)條件的指標(biāo)、因素和水平,是進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)極為重要的研究課題。指標(biāo)可分為定量指標(biāo) 和定性指標(biāo)兩種,前者如重量、尺寸、速度、硬度等;后者如外觀、顏色、味道、風(fēng)味等。⑵ 因素指對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)可能有影響,而且在試驗(yàn)中提出了明確的條件能加以區(qū)別、對(duì)比的 原因 。因素可分為定量因素和定性因素,前者如溫度、 pH值、時(shí)間等;后者如品種、方法等。若各因素所取水平數(shù)不等,則稱其為混合水平試驗(yàn) 。如因素 A取三個(gè)水平可分別表示為 A A A3。 ㈡ 基本原理通過研究人員,控制其他不予考察的因素,使它不能影響試驗(yàn)結(jié)果,從而探討試驗(yàn)因素的存在對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響;同時(shí),考察試驗(yàn)因素改變后對(duì)結(jié)果所產(chǎn)生的影響。要把每一個(gè)試驗(yàn)都當(dāng)作 “ 整體 ” 的 “ 零件” ,考慮到組裝的需要。為試驗(yàn)而做的試驗(yàn),干脆取消。未經(jīng)設(shè)計(jì)的試驗(yàn)是無用的試驗(yàn)。而明確目的的有效方法,就是不斷沿著 “ 原因何在 ” 的疑問思路,一追到底。要有嚴(yán)格按照設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)的習(xí)慣,把試驗(yàn)的全過程都置于嚴(yán)格的管理狀態(tài)之下。⑷ 機(jī)會(huì)難得,試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)難得。觀察時(shí),既要能夠捕捉預(yù)定的事務(wù),又要保持警覺,善于捕捉異?,F(xiàn)象。在設(shè)計(jì)試驗(yàn)之時(shí),就要考慮到試驗(yàn)的分析。⑹ 收集數(shù)據(jù)要有真本事。不要有意或無意地給數(shù)據(jù)染上主管的色彩。⑺ 要善于從試驗(yàn)中發(fā)掘信息,從數(shù)據(jù)中提煉模型。⑻ 成功的試驗(yàn),是基本條件可以再現(xiàn)的試驗(yàn)。二、單因素試驗(yàn)實(shí)際中最簡(jiǎn)單的試驗(yàn)問題是單目標(biāo)、單因素的問題。 A為提取溫度, B提取時(shí)間, C為液固比A( ℃ ) 80 85 90B( min) 90 120 150C( v:m) 5 6 7第一步將時(shí)間 ( B= 90min) 和液固比 ( C= 5) 固定,變化溫度。 試驗(yàn)次數(shù)比較多,花費(fèi)的時(shí)間較多;沒有充分利用試驗(yàn)結(jié)果的信息;對(duì)于存在交互作用的試驗(yàn),誤差較大。它是在實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)與理論知識(shí)的基礎(chǔ)上,借助一種規(guī)格化的 “ 正交表 ” ,從眾多的試驗(yàn)條件中確定若干代表性較強(qiáng)的試驗(yàn)條件,科學(xué)地安排實(shí)驗(yàn),然后再對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合比較、統(tǒng)計(jì)分析,探求各因素水平的最佳組合,從而求得最優(yōu)或較優(yōu)試驗(yàn)方案的一種數(shù)學(xué)方法。對(duì)于多因素試驗(yàn),若為全面考察因素與指標(biāo)間的關(guān)系,從而采用排列組合法時(shí),則對(duì) 4個(gè)因素、 3個(gè)水平需做 34= 81次試驗(yàn)。 ⑵ 分清主次,找出關(guān)鍵。⑶ 簡(jiǎn)單易懂,便于推廣。⑷ 掌握規(guī)律,有效控制。⑸ 指明方向,效果明顯。正交表 ㈠ 正交表的符號(hào)L為正交表代號(hào) a為正交表橫行行數(shù)表示試驗(yàn)次數(shù) c為正交表縱列數(shù) (最多能考察的因素?cái)?shù)) b表示因素可取的水平數(shù) La( bc) 范例:L9(34)表示該表最多能考察 4個(gè)因素,每個(gè)因素可取 3個(gè)水平,共需做 9次試驗(yàn)。㈡ 常用正交表的種類根據(jù)水平數(shù)的相同與否分類⑴ 相同水平的正交表各試驗(yàn)因素采用的水平數(shù)都相同如:L4(23) 、 L9(34) 、 L8(27)27(313)、 L16(45)、 L25(56) 等⑵ 混合水平的正交表各試驗(yàn)因素采用的水平數(shù)都不同如:L12(3X24) 、 L12(6X22)L18(2X37)、 L12(3X23)L16(42X29) 等㈢ 正交表的特點(diǎn)⑴ 均衡分散性在任意一列中,每個(gè)水平的重復(fù)次數(shù)是相等的。⑵ 可伸可縮,效用明確正交表 La( bc) 中 c代表最多可考察的因素?cái)?shù)范例:L9(34) 最多可安排 4個(gè)因素,但根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際需要,可安排少于 4個(gè)的因素?cái)?shù),也可考察因素間的交互作用,但考察的因素和因素間的互作數(shù)不能大于 4。如果不考慮因素間的交互作用,交互列也可用來安排試驗(yàn)因素。嚴(yán)格來說,因素之間總是存在著或大或小的交互作用,因此,交互作用是多因素試驗(yàn)中常常碰到的一個(gè)問題。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)范例:以從柑桔果皮中提取果膠的研究,來說明正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的步驟。生產(chǎn)果膠的原料主要為柑桔皮渣。⑴ 明確試驗(yàn)?zāi)康模_定試驗(yàn)指標(biāo)在此試驗(yàn)中,試驗(yàn)?zāi)康氖菍で髲母探燮ぶ刑崛」z的最佳條件,試驗(yàn)指標(biāo)以綜合指標(biāo)評(píng)分為依據(jù),分值越高,說明提取效果越好。一般試驗(yàn)中,因素以不超過 4個(gè)為好。一般水平數(shù)選 24個(gè)為宜。水平間間隔可以相等,也可以不等。在因素水平表中每一因素的水平次序排列,也可隨機(jī)確定。提取果膠的主要方法有酸提取法、離子交換法、微生物法等幾種。 其工藝流程如下:果實(shí) → 熱燙去皮 → 滅酶 → 漂洗 → 加酸調(diào)整pH值 → 在一定溫度下萃取 → 過濾、冷卻 → 沉淀 →洗滌 → 烘干 → 粉碎 → 包裝 → 成品有關(guān)果膠提取資料的研究表明:在酸提取法中, pH值、溫度、時(shí)間和酸種類是影響提膠的主要因素。根據(jù)試驗(yàn)因素和水平的多少,以及是否需要估計(jì)交互作用,選擇合適的正交表。當(dāng)試驗(yàn)的目的主要是尋求較好的水平組合而不著重因素間的交互作用,而且客觀條件又不允許做太多試驗(yàn)時(shí),就可選擇較小的正交表。通過表頭設(shè)計(jì)可以得到試驗(yàn)方案表。這種表頭設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單,各因素確定的哪一列上任意選定。 試驗(yàn)號(hào)因素pH 溫度( ℃ ) 時(shí)間( min) 酸種類 空列1 1( ) 2( 70) 3( 70) 3(酒石酸) 22 3( ) 4( 90) 1( 30) 2(鹽 酸) 23 2( ) 4( 90) 3( 70) 4(硫 酸) 34 4( ) 2( 70) 1( 30) 1(亞硫酸) 35 1( ) 3( 80) 1( 30) 4(硫 酸) 46 3( ) 1( 60) 3( 70) 1(亞硫酸) 47 2( ) 1( 60) 1( 30) 3(酒石酸) 18 4( ) 3( 80) 3( 70) 2(鹽 酸) 1表 33 果膠提取正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案試驗(yàn)號(hào)因素pH 溫度( ℃ ) 時(shí)間( min) 酸種類 空列9 1( ) 1( 60) 4( 90) 2(鹽 酸) 310 3( ) 3( 80) 2( 50) 3(酒石酸) 311 2( ) 3( 80) 4( 90) 1(亞硫酸) 212 4( ) 1( 60) 2( 50) 4(硫 酸) 213 1( ) 4( 90) 2( 50) 1(亞硫酸) 114 3( ) 2( 70) 4( 90) 4(硫 酸) 115 2( ) 2( 70) 2( 50) 2(鹽 酸) 416 4( ) 4( 90) 4( 90) 3(酒石酸) 4為了便于對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,在表頭設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量留出空列并設(shè)置 2~3次重復(fù)試驗(yàn)⑸ 進(jìn)行試驗(yàn),收集試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)于試驗(yàn)方案表的實(shí)施,既可以按表中試驗(yàn)號(hào)順序來做,也可將試驗(yàn)號(hào)按隨機(jī)排列的順序來做。 在試驗(yàn)過程中,要加強(qiáng)管理,試驗(yàn)結(jié)束,及時(shí)收集有關(guān)試驗(yàn)指標(biāo)數(shù)據(jù),并進(jìn)行分析。直觀分析法是對(duì)各試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直接比較,并由試驗(yàn)結(jié)果求出各因素每個(gè)水平的試驗(yàn)結(jié)果綜合值與平均值,再求出每個(gè)因素的極差,由極差確定因素主次,由平均值確定最佳工藝水平組合。缺點(diǎn):直觀分析法不能估計(jì)試驗(yàn)過程中以及試驗(yàn)結(jié)果中必然存在的誤差的大小,因而不能區(qū)分某因素各水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果間的差異究竟是真正由因素水平不同所引起的,還是由試驗(yàn)誤差所引起的,因此不能知道分析的精度。因此,直觀分析法主要用于正交試驗(yàn)中既沒有空列,又不設(shè)置重復(fù)的試驗(yàn)的結(jié)果分析。正交試驗(yàn)的直觀分析方法1)直接比較,找出試驗(yàn)的好結(jié)果對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直接比較,找出在正交試驗(yàn)中指標(biāo)最好的因素水平的組合。范例:在果膠提取試驗(yàn)中,綜合指標(biāo)最好的是第 3號(hào)試驗(yàn),其因素組合是 A2B4C3D4 ,即 pH為 ,溫度為 90℃ ,時(shí)間為 70min, 酸種類為硫酸。各因素、各水平的指標(biāo)之和應(yīng)相等。范例:A因素的各水平的指標(biāo)之和3)分別計(jì)算各因素各水平的平均指標(biāo)某因素某水平的指標(biāo)平均值,等于該列該水平的指標(biāo)之和除以該水平出現(xiàn)的次數(shù)。依次可檢查計(jì)算是否正確。對(duì)于有擬水平因素的試驗(yàn),要注意有擬水平的這一列的計(jì)算。在計(jì)算 A1的指標(biāo)之和平均值時(shí),應(yīng)將前述計(jì)算的A1的指標(biāo)之和除以 A1和 A3在試驗(yàn)中出現(xiàn)的次數(shù)。 試驗(yàn)號(hào)因素 綜合指標(biāo)pH 溫度( ℃ ) 時(shí)間( min) 酸種類1 1( ) 2( 70) 3( 70) 3(酒石酸) 2 3( ) 4( 90) 1( 30) 2(鹽 酸) 3 2( ) 4( 90) 3( 70) 4(硫 酸) 4 4( ) 2( 70) 1( 30) 1(亞硫酸) 5 1( ) 3( 80) 1( 30) 4(硫 酸) 6 3( ) 1( 60) 3( 70) 1(亞硫酸) 7 2( ) 1( 60) 1( 30) 3(酒石酸) 8 4( ) 3( 80) 3( 70) 2(鹽 酸) 表 35 果膠提取正交試驗(yàn)的直觀分析結(jié)果試驗(yàn)號(hào)因素 綜合指標(biāo)pH 溫度( ℃ ) 時(shí)間( min) 酸種類9 1( ) 1( 60) 4( 90) 2(鹽 酸) 10 3( ) 3( 80) 2( 50) 3(酒石酸) 11 2( ) 3( 80) 4( 90) 1(亞硫酸) 12 4( ) 1( 60) 2( 50) 4(硫 酸) 13 1( ) 4( 90) 2( 50) 1(亞硫酸) 14 3( ) 2( 70) 4( 90) 4(硫 酸) 15 2( ) 2( 70) 2( 50) 2(鹽 酸) 16 4( ) 4( 90) 4( 90) 3(酒石酸) 指標(biāo)之和K1 K2 K3 K4 平均值K1 K2 K3 K4 極差 R 較好水平 A1 B4 C3 D3因素主次順序 1 4 2 35)畫出因素與指標(biāo)間的關(guān)系示意圖對(duì)于水平數(shù)在 3個(gè)或 3個(gè)以上的因素,應(yīng)該畫出因素與指標(biāo)之間的關(guān)系示意圖,以便直觀地觀察試驗(yàn)結(jié)果隨每一因素取不同水平變化的趨勢(shì)。圖 31 pH、 溫度、時(shí)間和酸與果膠提取綜合指標(biāo)的關(guān)系示意圖6)作出試驗(yàn)結(jié)論通過上述的分析和圖示,可以作出因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序,并選出最優(yōu)的處理組合。 R值越大,因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響也越大,因素也就越重要。從因素與指標(biāo)關(guān)系示意圖上也可看出,凡坐標(biāo)點(diǎn)上升或下降幅度大的就是主要因素。對(duì)于不同水平的正交試驗(yàn),不能由 R值的大小直接確定因素的主次,須用調(diào)整極差的值的大小來確定因素的主次。范例:從表 35中可以看出, pH以 、溫度為90℃ 、時(shí)間為 70min、 酸以酒石酸為最好,即最優(yōu)處理組合是 A1B4C3D3 。正交試驗(yàn)是部分實(shí)施的試驗(yàn)設(shè)計(jì),所以分析選出的最優(yōu)處理組合常常不一定與實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果最好的處理組合相符合。7)驗(yàn)證試驗(yàn)或進(jìn)一步優(yōu)選因分析出的可能最佳的處理組合一般未經(jīng)試驗(yàn),故為最后確認(rèn)能否作為投產(chǎn)的工藝條件,還需將分析選出的可能最優(yōu)處理組合與實(shí)際試驗(yàn)的結(jié)果最好的處理組合進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。也有少數(shù)試驗(yàn),分析所得的好條件缺比不上實(shí)際試驗(yàn)的好條件。為了進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量,在條件許可的情況下,應(yīng)盡量利用正交試驗(yàn)所得的信息進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)選試
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