【正文】 具塞比色管油類 非分散紅外法 非分散紅外測(cè)油儀、注射器生活污水中水檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)方法 裝置及儀器色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 50ml 具塞比色管嗅 直接法/煮沸法 人工操作PH 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極懸浮物 重量法 全玻璃微孔濾膜過濾器、CNCA 濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5 同溶解氧 恒溫培養(yǎng)箱CODcr 重鉻酸鉀法 加熱回流裝置陰離子表面活性劑 亞甲藍(lán)分光光度法 分光光度計(jì)、分液漏斗細(xì)菌總數(shù) 瓊脂培養(yǎng) 高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH 計(jì)總大腸菌群 多管發(fā)酵法 同上、定量分裝器游離余氯 N，N二乙基對(duì)苯二胺 硫酸亞鐵胺滴定法微量滴定管、無分度吸管生活飲用水檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)方法 裝置及儀器色度 稀釋倍數(shù)法/鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 50ml 具塞比色管濁度 分光光度法 分光光度計(jì)臭和味 直接法/煮沸法 人工操作肉眼可見物 直接觀察 人工操作PH 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極總硬度（以碳酸鈣計(jì)） 鉻黑 T 指示法 滴定管、移液管、三角瓶鐵、錳、鋅、銅、 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)26 / 62揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)） 4氨基安替比啉分光光度法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置、分液漏斗陰離子表面活性劑 亞甲藍(lán)分光光度法 分光光度計(jì)、分液漏斗硫酸鹽乙二胺四乙酸二鈉滴定法10~150mg/L；硫酸鋇比濁法最低1 mg/L；鉻酸鋇比色法最低 5 mg/L電熱板、電磁攪拌器、分光光度計(jì)、玻璃漏斗溶解性總固體 105186。C 干燥 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴鍋、干燥器氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶離子選擇電極法 氟離子電極和飽和甘汞電極、離子活度計(jì)、電磁攪拌器氟化物氟試劑分光光度法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置氯化物、氟化物、硝酸鹽、硫酸鹽 離子色譜法 陰離子色譜柱、積分儀、進(jìn)樣器氰化物 異煙酸吡唑啉酮比色法 分光光度計(jì)砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置硒 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計(jì)冷原子吸收分光光度法 冷原子吸收測(cè)汞儀、汞蒸汽發(fā)生管汞原子熒光法 無色散原子熒光分析儀鉻（六價(jià)） 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)鎘、鉛、銀 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)百里酚分光光度法 分光光度計(jì)硝酸鹽（以氮計(jì)）紫外分光光度法 紫外分光光度計(jì)氯仿 氣相色譜法 氣相色譜儀、恒溫水浴、氣液平衡瓶、 厚聚四氟乙烯薄膜四氯化碳 同上苯并（a）芘 紙層析熒光分光光度計(jì)層析柱、KD 濃縮器、層析缸、震蕩器、電熱磁力攪拌器、紫外分析儀、熒光分光光度計(jì)滴滴涕 氣相色譜法ECD 氣相色譜儀、色譜柱、索氏提取器、KD 濃縮器、玻璃棉、微量注射器六六六 同上細(xì)菌總數(shù) 瓊脂培養(yǎng)高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH 計(jì)總大腸菌群 多管發(fā)酵法 同上、定量分裝器游離余氯 N，N二乙基對(duì)苯二胺 硫酸亞鐵胺滴定法 微量滴定管、無分度吸管農(nóng)田灌溉水檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)方法 裝置及儀器27 / 62水溫 直接測(cè)量 水溫計(jì)、深水溫度計(jì)、顛倒溫度計(jì)PH 玻璃電極法 PH 計(jì)、玻璃電極、甘汞電極全鹽量（礦化度） 重量法 蒸發(fā)皿、烘箱、水浴、分析天平、砂芯玻璃坩堝、抽氣瓶氯化物 硝酸銀滴定法 滴定管、移液管、三角瓶硫化物 對(duì)氨基二甲基胺光度法 分光光度計(jì)汞及其化合物 雙硫腙分光光度法 分光光度計(jì)砷及其化合物 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計(jì)、砷化氫發(fā)生裝置六價(jià)鉻 二苯碳酰二肼分光光度計(jì) 分光光度計(jì)鉛銅鋅鎘 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度計(jì)硒及其化合物 2，3二氨基萘熒光法 電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計(jì)氟化物 茜素磺酸鋯目視比色法 蒸餾裝置石油類 非分散紅外法 非分散紅外測(cè)油儀、注射器揮發(fā)酚 4氨基安替比啉分光光度法 分光光度計(jì)、蒸餾裝置、分液漏斗苯 二硫化碳萃取氣相色譜法 帶 FID 的氣相色譜、分液漏斗、10181。C 或 180186。定義為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，pH= – logaH+。二、 方法的特點(diǎn)和選配 本標(biāo)準(zhǔn)采用玻璃電極法測(cè)定 pH 值，該法基本上不受水體的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑和還原劑以及高含鹽量的干擾。需選用特制的 “低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的 pH 值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。(一) 玻璃電極法GB692086方法原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。許多 pH 計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至 單位。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)29 / 62準(zhǔn)緩沖溶液的 pH 值與水樣的 pH 值接近。（2）玻璃電極。（4）磁力攪拌器。試 劑 用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于 25℃水中，在容量瓶內(nèi)定容至 1000 ml。s/cm，臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注：（1）近似溶解度；（2）在 110~130℃烘干 2 小時(shí)；（3）用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出 60℃。10H2O(3)碳酸氫鈉+碳酸鈉 +輔助標(biāo)準(zhǔn)二水合四草酸鉀 （2） 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，把儀器補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。如測(cè)定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 值之差大于 值時(shí)，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。（3） 水樣測(cè)定：先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 pH 值。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。（3） 玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間以及甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡，以防斷路。使用前必須先拔掉上孔膠塞。（6） 玻璃電極球泡受污染時(shí)，可用稀鹽酸溶解無機(jī)鹽結(jié)垢，用丙酮除去油污（但不能用無水乙醇）。（7） 注意電極的出廠日期，存放時(shí)間過長的電極性能將變劣。本法適用于色度和濁度很低的天然水、飲用水等。儀 器（1）氫離子濃度測(cè)定比色計(jì)一套。（2）比色管：內(nèi)徑 15 mm，高度 60 mm 的硬質(zhì)試管，其玻璃質(zhì)量及厚度與安瓿管一致。試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配制。倒入 150 ml 燒杯，然后轉(zhuǎn)入 250 ml 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。（2） 溴百里酚藍(lán)指示液：稱取 溴百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。（3） 酚紅指示液：稱取 酚紅置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 氫氧化鈉溶液，按上法操作，定容至 250 ml。（4） 百里酚藍(lán)指示液：稱取 百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加 ，按上法操作，定容至 250 ml。（5） 。（7） ：稱取預(yù)先經(jīng) 105℃烘干 2 小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH 2PO4） 溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至 1000ml。步 驟1．pH 標(biāo)準(zhǔn)比色系列的制備（1）按下三表各種溶液用量，配成 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 。向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml氯酚紅指示液（1）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 溴百里酚藍(lán)指示液（2）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 酚紅指示液（3）；向 — 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入 ml 百里酚藍(lán)指示液（4）。將封口嚴(yán)密的 pH 比色安瓿管裝在鐵絲筐內(nèi)，于敞口沸水浴中，滅菌 30 分鐘，每隔 24 小時(shí)滅菌一次，共三次，置暗處存放，可使用近 10 年。注意事項(xiàng) 如水樣帶輕微色度或稍有濁度，比色時(shí)可在標(biāo)準(zhǔn)管的后面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管后面放一蒸餾水管進(jìn)行補(bǔ)償比色?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染34 / 62的程度。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量指標(biāo)之一。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。（一）重鉻酸鉀法（COD Cr）GB1191489概 述1．原 理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。2．干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子含量高于 2022mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至 2022mg/L 以下，再進(jìn)行測(cè)定。用 mol/L 濃度的重鉻酸鉀可測(cè)定 5—50 mg/L 的 COD 值，但準(zhǔn)確度較差。（2）加熱裝置：電熱板或變阻電爐。試 劑35 / 62（1） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K 2Cr2O7= mol/L）；稱取預(yù)先在 120℃烘干2 小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 溶于水中，移入 1000 ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20 ml 濃硫酸。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液（ ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（4） 硫酸硫酸銀溶液：于 2500 ml 濃硫酸中加入 25 g 硫酸銀。（5） 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。注 1 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水樣和試劑，于 15150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5 36 / 62ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。以下操作同上。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以 ml 重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。計(jì) 算（V 0V1）? C?1000?8CODcr（O 2，mg/L）= V式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V—水樣的體積（ml）； 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。注意事項(xiàng)（1） 使用 g 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg，如取用 l 水樣，即最高可絡(luò)合 2022 mg/L 氯離子濃度的水樣。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。水樣取用量和試劑用量表水 樣 體積（ ml）K2Cr2O7溶 液（ ml）H2SO4Ag2SO4溶 液 （ ml）HgSO4（ g）FeSO4（ NH4）2SO4（ mol/L）滴 定 前 總體 積（ ml） 15 70 30 140 45 210 60 280 75 350(3) 對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50mg/L 的水樣，應(yīng)改用 mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4) 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/5~4/5 為宜。用時(shí)新配。(7) 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。 如儀器具有簡單的數(shù)據(jù)處理裝置，最后顯示的數(shù)值即為 CODcr 值。但由于其氧化條件與（一）法不完全一致，必要時(shí)，應(yīng)與（一）法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行核對(duì)。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。3．方法適用范圍 當(dāng)使用 1 ml mol/L 重鉻酸鉀溶液，進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí)，本方法的最低檢出濃度為 2 mg/L（COD）。儀 器（1）化學(xué)需氧量測(cè)定儀。（3） 電極：發(fā)生電極面積為 780mm2 鉑片。指示電極面積為 300 mm2 鉑片。39 / 62（4）電磁攪拌器、攪拌子。（6）電爐（300W ）。試 劑（1）重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。（3） 硫酸硫酸銀溶液：于 2500ml 濃硫酸加入 25g 硫酸銀，使其溶解、搖勻。（若有沉淀物需過濾除去）。步 驟1．標(biāo)定值的測(cè)定（1）準(zhǔn)確吸取 12ml 重蒸餾水置錐形瓶中，加 mol/L 重鉻酸鉀溶液，慢慢加入 ml 硫酸硫酸銀溶液，混勻。（2） 回流 25min 后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷，由冷凝管上端加入 33ml 重蒸餾水。（4） 放入攪拌子，插入電極、攪拌。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對(duì)的 COD 標(biāo)定值。2．水樣的測(cè)定（1）COD 值小于 20mg/L 的水樣：40 / 62 ① 準(zhǔn)確吸取 水樣置錐形瓶中，加入 1—2 滴硫酸汞溶液及 mol/L 重鉻酸鉀溶液 ，加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻。 ② 放入攪拌子，插入電極并開動(dòng)攪拌器，掀下測(cè)定開關(guān)，進(jìn)行庫侖滴定，儀器直接顯示水樣的 COD 值。（2）COD 值大于 20mg/L 的水樣： ① 準(zhǔn)確吸取 10ml 重蒸餾水置錐形瓶中,加入 1—2 滴硫酸汞溶液，加，慢慢加入 硫酸硫酸銀溶液，混勻。以下操作按“標(biāo)定值的測(cè)定（2）、（3）（4）”進(jìn)行標(biāo)定