第七章可見分光光度法-閱讀頁
2024-08-20 12:47本頁面
【正文】 間范圍。 例：測定 Ti4＋ ，加入 H3PO4掩蔽劑使 Fe3+(黃色 )成為［ Fe(PO４ )2］ 3(無色 )，消除 Fe3+的干擾。 38 通過控制適宜的顯色條件，消除干擾組分的影響。 利用被測物能形成三元絡(luò)合物的特點，提高顯色反應(yīng)的選擇性。但如果λ max處有共存組分干擾時，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。 41 參比溶液的選擇一般遵循以下原則： 溶液 代號 在測定波長處有無吸收 試液 1 無 無 干擾有 干擾有 顯色劑 2 無 有 無 有 其它所加試劑 3 無 有 無 有（或無） 參比溶液 2+3或（水 ) 2+3 1 (1+掩蔽 )后 +2+3 42 四、標準曲線的繪制 標準曲線法繪圖示例 ： 選 A=~ 43 A 0 1 2 3 4 5 C/mg 126 分光光度法的應(yīng)用 ____示差分光光度法 一、示差分光光度法（示差法）原理 示差法需要較大的入射光強度，并采用濃度稍低于待測溶液濃度的標準溶液作參比溶液。則： Ax= ?bcx As= ?bcs Δ Ａ ＝ Ａ x － Ａ s = ?b(cx－ cs） = ?bΔ c 45 示差法測得的吸光度與 Δc 呈直線關(guān)系。039。假定 ?T=?%。 2．摩爾吸光系數(shù) ε的物理意義是什么？其大小與哪些因素有關(guān)？ ε在分析化學(xué)中有何意義？ 3．什么是吸收曲線？什么是標準曲線？它們有何實際意義？ 4． 顯色反應(yīng)如何選擇？ 5． 吸光度測量條件如何選擇？ 6．光度分析法中，參比溶液應(yīng)如何選擇？ 7．示差光度法的測定原理是什么？如何用示差光度法進行定量分析？ 答案 51 ：當(dāng)一束平行的單色光通過液層厚度為 b的有色溶液時 ， 溶液的吸光度 A與液層的厚度 b和溶液的濃度c成正比 。L1吸光物質(zhì)在 1cm光程中的吸光度 。 其單位為 Lcm1。 在分析化學(xué)中 ， ε值的大小反應(yīng)了： （ 1）吸光物質(zhì)對某一特定波長光吸光能力大小的量度 。 （ 2） 衡量光度分析方法靈敏度的重要指標 ， ε值越大 ， 方法的靈敏度越高 。 其作用是：選擇入射光波長 ， 在此波長下測量吸光度 ， 則分析的靈敏度最高 。 在某特定波長下 ， 用分光光度計測量一系列不同濃度的標準溶液的吸光度 ， 然后以濃度為橫坐標 ，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標所繪制的曲線 ， 稱為標準曲線 （ 亦稱工作曲線 ） 。 如果在相同條件下測得待測試液的吸光度值 ， 從標準曲線上就可查得待測試液的濃度 ， 這就是標準曲線法 。 ：吸光度測量條件包括三個主要方面： （ 1） 入射光波長的選擇： 入射光的波長應(yīng)根據(jù)吸收曲線選擇 λmax為宜 。 （ 2） 參比溶液的 選擇： 在吸光度的測量中 ， 由于比色皿的反射以及溶劑 、 試劑等對光的吸收 ， 使得 54 測得的吸光度值不能真實地反映待測物質(zhì)對光的吸收 ， 也就不能真實地反映待測物質(zhì)的濃度 。 通過調(diào)節(jié)儀器使參比溶液的吸光度為零 （ A= 0） ,或透光度 T= 100% 。 （ 3） 吸光度讀數(shù)范圍的選擇 吸光度值太大或太小時 ，讀數(shù)波動所引起的吸光度讀數(shù)誤差較大 ， 為了減小讀數(shù)誤差 ， 應(yīng)使測量的吸光度值控制在 A= ～ （ 或透光度 T在 75%～ 10%） 范圍之內(nèi) 。 55 ： 參比溶液的 選擇原則如下： （ 1） 若僅待測物 （ M） 與顯色劑 （ R） 的反應(yīng)產(chǎn)物（ MR） 有吸收 ， 可用蒸餾水作 參比溶液 。 （ 3） 若試樣中的其它組分有吸收 （ 待測物 M之外的組分 ， 如 N） ， 但不與顯色劑反應(yīng) ， 當(dāng)顯色劑無吸收時 ， 可用試樣溶液作參比溶液；當(dāng)顯色劑有吸收時 ，可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測組分掩蔽后再加顯色劑 ， 以此溶液作參比溶液 。 56 ：示差光度法是用一個比被測試液濃度 （ cx） 稍低的標準溶液 （ cs） 作參比溶液與試液進行比較 。 由此可知 ， 被測試液與參比溶液的吸光度差值 （ ΔA） 與兩溶液濃度之差 (Δc)成正比 ， 這就是示差光度法的基本原理 。 以上述濃度為 cs的標準溶液作參比溶液 ， 測定一系列 Δc已知的標準溶液的相對吸光度 ΔA， 繪制 ΔA~Δc工作曲線 ， 再測未知液的相對吸光度 ΔA， 由工作曲線查出相應(yīng)的 Δc， 經(jīng)換算 cx= cs+Δc， 即為所求
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