重量分析沉淀分析ppt課件-閱讀頁
2025-05-22 03:36本頁面
【正文】 + H+ H2C2O4 練習(xí) 例：試比較 pH = pH = CaC2O4的沉淀 溶解度。[][211221242242OCaaaaaOC KKHKHKKOCOC???39。[ 242242242242242 SOCOCOCOCOC????? ????? ??22422242239。]][[]39。 OCSPOCSP KKS ??Lmo lSpH /39。 52 ?????? ，?練習(xí) 例： ， 問有 無 BaSO4沉淀析出 ？ 解： 2210)( 4?? ???? aB a S OSP KK ，已知][][ 24442 ?? ?? SOHS OC SOH?101010][][22222244224??????? ??????aaSOHSO KHKCSO?Lm o lCSO SOSOH /][ 324 2442?? ????????10532242 ]][[ ?????? ?????????SOBa沉淀析出故有 4B a S OLm o lBa /][ 22 ?? ???而4. 配位效應(yīng) ： 存在配位劑與構(gòu)晶離子形成配位體， 使沉淀的溶解度增大的現(xiàn)象稱為～ 討論： 1） 配位效應(yīng)促使沉淀 溶解平衡移向溶解一方 ， 從而增大溶解度 2） 當(dāng)沉淀劑本身又是配位劑時 ， 應(yīng)避免加入過多 。]39。]3?????? ??NHKKNHKAgAgNHAg?Lm o lKS NHAgSP /39。39。 過低 —— 終點(diǎn)推遲 控制 5 103 mol/L恰成 Ag2CrO4↓（飽和 AgCL溶液） ： 控制 pH = ~（ 中性或弱堿性 ） ： 防止沉淀吸附而導(dǎo)致終點(diǎn)提前 措施 —— 滴定時充分振搖 ， 解吸 CL 和 Br 可測 CL， Br， Ag+ ， CN， 不可測 I ， SCN 且選擇性差 （二）鐵銨釩指示劑法（ Volhard法，佛爾哈德法 ） 1．直接法 ? 原理 : ? 滴定條件 : ? 適用范圍 : ??? ????? Ks pA g S CNS CNAgSP （白色）前：（淡棕紅色）： ??? ?? 23 F e S C NS C NFeSP??? AgS C NNHOHSOFeNH 42244 12)( 為指示劑，： ~ mol/L HNO3溶液 ： [Fe3+]≈ mol/L ：防止沉淀吸附而造成終點(diǎn)提前 預(yù)防：充分搖動溶液 ， 及時釋放 Ag+ 酸溶液中直接測定 Ag+ 續(xù)前 2．間接法 ? 原理： ? 滴定條件： ( ??? ????? Ks pA g C LCLAgSP （白色）定過量）前：（淡棕紅色）： ??? ?? 23 F e S C NS C NFeSP??? AgS C NNHOHSOFeNH 定過量為指示劑，含鹵離子溶液中42244 12)(( ??? ????? Ks pA g S CNS CNAg （白色）剩余）： 稀 HNO3溶液 防止 Fe3+水解和 PO43， AsO43， CrO42等干擾 ： [Fe3+]≈ mol/L 續(xù)前 C． 注意事項(xiàng) ? 測 CL 時 ， 預(yù)防沉淀轉(zhuǎn)化造成終點(diǎn)不確定 ? 測 I時 ， 預(yù)防發(fā)生氧化 還原反應(yīng) ? 適當(dāng)增大指示劑濃度，減小滴定誤差 ??? ?? S C NFeF e S C N 32（淡棕紅色）?? ???? CLA g S C NS C NA g C L （白色）措施： 加入 AgNO3后 ， 加熱 （ 形成大顆粒沉淀 ） 加入有機(jī)溶劑 （ 硝基苯 ） 包裹沉淀以防接觸 措施： 先加入 AgNO3反應(yīng)完全后 ， 再加入 Fe3+ [Fe3+]= mol/L， TE%＜ % ?適用范圍： 返滴定法測定 CL， Br， I， SCN 選擇性好 （三）吸附指示劑法（ Fayans法，法揚(yáng)司法 ） 吸附指示劑法 ：利用沉淀對有機(jī)染料吸附而改變顏色 來指示終點(diǎn)的方法 吸附指示劑： 一種有色有機(jī)染料 ， 被帶電沉淀膠粒吸 附時因結(jié)構(gòu)改變而導(dǎo)致顏色變化 ? 原理： SP前： HFL H+ + FL （ 黃綠色 ） AgCL:CL 吸附過量 CL SP時：大量 AgCL:Ag+::FL（ 淡紅色 ） 雙電層吸附 （吸附指示劑）?? XA g N O 3續(xù)前 ? 滴定條件及注意事項(xiàng) a） 控制溶液酸度 ， 保證 HFL充分解離： pH＞ pKa 例：熒光黃 pKa —— 選 pH 7~10 曙紅 —— 選 pH ＞ 2 二氯熒光黃 pKa —— 選 pH 4~10 b） 防止沉淀凝聚 措施 —— 加入糊精 ， 保護(hù)膠體 c） 鹵化銀膠體對指示劑的吸附能力 對被測離子 的吸附能力 ( 反之終點(diǎn)提前 ， 差別過大終點(diǎn)拖后 ) 吸附順序 ： I＞ SCN＞ Br ＞曙紅＞ CL＞熒光黃 例： 測 CL－ →熒光黃 測 Br－ →曙紅 續(xù)前 D． 避免陽光直射 E． 被測物濃度應(yīng)足夠大 F． 被測陰離子 →陽離子指示劑 被測陽離子 →陰離子指示劑 ? 適用范圍： 可直接測定 CL， Br， I， SCN和 Ag +
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