萃取和重結(jié)晶ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-17 12:03本頁(yè)面
【正文】 效方法。 實(shí)驗(yàn)原理 大多數(shù)固體物質(zhì)在溶劑中溶解度一般隨著溫度的升高而增大。如果固體有機(jī)物中所含雜質(zhì)較多或要求更高的純度，可多次重復(fù)此操作，使產(chǎn)品達(dá)到所要求的純度，此法稱(chēng)之為多次重結(jié)晶。 重結(jié)晶溶劑的選擇：進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，按“ 相似相溶 ” 的原理，對(duì)于已知化合物可先從手冊(cè)中查出在各種不同溶劑中的溶解度，最后要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定使用哪種溶劑。 2）選擇溶劑的方法： ： 取 ，加入 1mL溶劑，震蕩，觀(guān)察溶解情況，如冷時(shí)或溫?zé)釙r(shí)能全溶解，則不能用，溶解度太大。 取 ，能溶在 14mL沸騰的溶劑中，冷卻時(shí)結(jié)晶能自行析出或經(jīng)摩擦或加入晶種能析出相當(dāng)多的量，則此溶劑可以使用。混合溶劑兩者必須能混溶，如乙醇 水、丙酮 水、乙酸 水、乙醚 甲醇、乙醚 石油醚、苯 石油醚等。 使用混合溶劑時(shí)，應(yīng)先將樣品溶于沸騰的易溶的溶劑中，濾去不溶性雜質(zhì)后，再趁熱滴入難溶的溶劑至溶液混濁，然后再加熱使之變澄清，放臵冷卻，使結(jié)晶析出。 將待重結(jié)晶的固體放人錐形瓶或圓底燒瓶中，加入比需要量稍少的溶劑，加熱至沸騰（使用沸點(diǎn)在 80℃ 以下的溶劑，加熱時(shí)必須用水?。?，若未全溶可逐滴加入溶劑至剛好完全溶解，記下所用溶劑的量，然后再多加2030%的溶劑。 方法一：用熱水漏斗趁熱過(guò)濾，見(jiàn)下圖（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙） 方法二：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過(guò)濾，避免晶體析出而損失。若經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放臵仍沒(méi)有結(jié)晶析出，可用玻璃棒上下摩擦瓶?jī)?nèi)壁或加入晶種，誘發(fā)結(jié)晶。用冷溶劑洗滌晶體二次。再重復(fù)一次，把晶體壓緊，抽到無(wú)液滴為止，把晶體放在培養(yǎng)皿或表面皿中。 2）紅外燈下或用烘箱進(jìn)行干燥，但注意不要使溫度過(guò)高，以免烤化。 實(shí)驗(yàn)要求 2g乙酰苯胺重結(jié)晶 物理數(shù)據(jù)： 化合物名稱(chēng) 分子量 狀態(tài) 熔點(diǎn) /℃ 沸點(diǎn) /℃ 密度 溶解性能 水 醇 醚 乙酰苯胺 白色晶體 114116 304 溶 易溶 微溶 ：根據(jù)已知溶解度計(jì)算。結(jié)晶容易析出的則需適當(dāng)多加一些溶劑，以抵消熱過(guò)濾時(shí)結(jié)晶在濾紙上析出而造成的損失；如果結(jié)晶不易析出，可適當(dāng)少加一些溶劑，以提高重結(jié)晶的回收率。 [3]：水作溶劑。 稱(chēng)取 2g粗乙酰苯胺加入 200mL燒杯中，加入 4050mL蒸餾水，邊搖動(dòng)邊加熱，觀(guān)察溶解情況，然后逐漸加水到計(jì)算量。 : 水作溶劑時(shí)，減壓熱過(guò)濾時(shí)注意要先預(yù)熱漏斗，濾紙要剪得大小合適，濾時(shí)能貼緊漏斗，不能出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象。冷至室溫，待結(jié)晶完全后，減壓過(guò)濾，用母液將器壁上的結(jié)晶洗至布氏漏斗中。 （ 1）為什么選擇錐形瓶作為容器？ 答：瓶口較窄，溶劑不宜揮發(fā)，便于搖動(dòng)，促進(jìn)固體物質(zhì)溶解。 思考題： （ 4）加入活性炭的方法是： 待沸騰的溶液稍冷后加入，活性炭用量視雜質(zhì)多少而定，一般為干燥的粗品重量的 1～ 5%。 為了除去不溶性雜質(zhì)和活性炭需要趁熱過(guò)濾。保溫漏斗要用鐵夾固定好，注入熱水，并預(yù)先燒熱．若是易燃的有機(jī)溶劑。 為了提高過(guò)濾速度，濾紙最好折成扇形濾紙（又稱(chēng)折疊濾紙或菊花形濾紙
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