【正文】 b 、二惡英類 固定源部分廢氣污染物采樣及分析方法 序 號(hào) 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 采樣方式或方法 分析方法 標(biāo)準(zhǔn)名稱 方法標(biāo)準(zhǔn) 編號(hào) 1 顆粒物 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定方法 重量法 GB/T16157 2 二氧化硫 固定污染源排氣中二氧化硫測(cè)定方法 碘量法 HJ/T56 定電位電解法 HJ/T57 3 氮氧化物 固定污染源排氣中氮氧化物測(cè)定方法 定電位電解法 4 氯化氫 氫氧化鈉溶液吸收 硫氰酸汞分光光度法 HJ/T27 5 硫酸霧 玻璃纖維濾筒等速采樣 鉻酸鋇比色法 GB4920 6 氟化物 氫氧化鈉溶液吸收 離子選擇電極法 HJ/T67 7 氯氣 甲基橙溶液吸收 甲基橙分光光度法 HJ/T30 8 氰化氫 氫氧化鈉溶液吸收 異煙酸吡唑啉酮光度法 HJ/T28 9 光氣 苯胺溶液吸收 苯胺紫外分光光度法 HJ/T31 10 瀝青煙 固定污染源排氣中瀝青煙測(cè)定方法 重量法 GB/T16157 11 硫化氫 硫酸鋅 +冰乙酸溶液吸收 亞甲基藍(lán)分光光度法 GB/T14678 12 一氧化碳 固定污染源排氣中一氧化碳測(cè)定方法 定電位電解法 GB/T16157 13 氨 硫酸溶液吸收 次氯酸鈉水楊酸光度法 GB14679 14 石棉塵 固定污染源排氣中石棉塵測(cè)定方法 鏡檢法 HJ/T41 固定源部分廢氣污染物采樣及分析方法 15 飲食業(yè)油煙 等速采樣 紅外分光光度法 GB18483 16 鉛及其化合物 玻璃纖維濾筒等速采樣 火焰原子吸收光度法 17 汞及其化合物 玻璃纖維濾筒等速采樣 原子熒光分光光度法 18 鎘及其化合物 玻璃纖維濾筒等速采樣 火焰原子吸收光度法 HJ/ 19 鎳及其化合物 玻璃纖維濾筒等速采樣 火焰原子吸收光度法 HJ/ 20 錫及其化合物 玻璃纖維濾筒等速采樣 石墨爐原子吸收光度法 HJ/T65 21 鉻酸霧 玻璃纖維濾筒等速采樣 二苯基碳酰二肼光度法 HJ/T29 22 苯系物 活性炭管吸附采樣 活性炭吸附二硫化碳解吸氣相 色譜法 23 氯苯類 固定污染源排氣中氯苯類測(cè)定方法 氣相色譜法 HJ/T39 24 非甲烷總烴 富集采樣管吸附采樣 氣相色譜法 HJ/T38 25 甲醇 氣袋采樣 氣相色譜法 HJ/T33 26 苯并 a芘 玻璃纖維濾筒等速采樣 高效液相色譜法 HJ/T40 27 二噁英類 濾筒等速采樣 +吸附樹(shù)脂采樣 同位素稀釋高分辨毛細(xì)管氣相 色譜法 HJ/T77 采樣時(shí)間和頻次 根據(jù) GB 162971996 《 大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn) 》 第 8條的要求，采樣時(shí) 間和頻次內(nèi)所測(cè)試的結(jié)果應(yīng)能代表 1h平均值，以便判定 1h內(nèi)排放污染物的 平均值是否超過(guò)最高允許排放濃度、最高允許排放速率、無(wú)組織排放監(jiān)控 點(diǎn)濃度限值。原則抽樣比例不小于同樣設(shè)施總數(shù)的 50%。 特殊情況下的采樣時(shí)間和頻次 ① 若某排氣筒的排放為間斷性排放，排放時(shí)間小于 1h，應(yīng)在排放時(shí)間段內(nèi)實(shí)行連續(xù)采樣，或在排放時(shí)間段內(nèi)以等時(shí)間間隔采集 2~4個(gè)樣品，并計(jì)平均值。 ③當(dāng)進(jìn)行污染事故排放監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)按需要設(shè)置采樣時(shí)間和采樣頻次，不受上述原則的限制。 ② 生產(chǎn)設(shè)備 、 凈化設(shè)施的運(yùn)行參數(shù)和運(yùn)行狀況 ：例如：鼓 、 引風(fēng)機(jī)的風(fēng)量 ， 濕法除塵的用水量 ， 脫硫用試劑和材料量 ， 高壓靜電除塵器電場(chǎng)的電流 、 電壓參數(shù)等 。 ④ 工程狀況和技術(shù)資料 ：重點(diǎn)應(yīng)調(diào)查建設(shè)工程目前所處的狀況和收集相關(guān)的技術(shù)資料 。 (2)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)前準(zhǔn)備 開(kāi)始監(jiān)測(cè)前 ， 向廠方有關(guān)管理人員和操作人員詳細(xì) 說(shuō)明對(duì)生產(chǎn)和凈化裝置提出的要求 和 應(yīng)提供生產(chǎn)設(shè)備和凈化裝置的運(yùn)行資料 ， 例如：生產(chǎn)設(shè)施運(yùn)行日志 、 凈化設(shè)施的運(yùn)行參數(shù) ， 生產(chǎn)用原 、 輔材料用量和化驗(yàn)結(jié)果等 。 在整個(gè)監(jiān)測(cè)期間 ， 要做到 “ 三勤 ” 即勤問(wèn) 、 勤看 、勤記 ， 從中提出和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并及時(shí)解決 。 ③ 特殊情況 ， 如經(jīng)調(diào)整生產(chǎn)負(fù)荷不能滿足要求 、 生產(chǎn)設(shè)備的電機(jī)故障 、 布袋除塵器的布袋泄漏 、 靜電除塵器某一電場(chǎng)故障 、 限電等 ， 遇到這種情況就要 停止監(jiān)測(cè) 。 監(jiān)測(cè)對(duì)監(jiān)測(cè)人員及配備的要求 ① 必須經(jīng)過(guò)技術(shù)培訓(xùn) ， 持證上崗 。 ② 熟悉國(guó)家 、 行業(yè) 、 地方制訂的法規(guī) 、 條例 、 規(guī)范 、 環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 、污染物排放標(biāo)準(zhǔn) ， 熟悉監(jiān)測(cè)方法等 。 對(duì)所獲得的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)要及時(shí)處理 ， 認(rèn)真填寫(xiě)測(cè)試原始記錄表 ， 字跡清楚 ， 嚴(yán)禁弄虛作假 。 為保證安全 ， 要身著三緊 (領(lǐng)口 、 袖口 、 褲口 )工作服 ， 嚴(yán)禁穿白大褂進(jìn)入測(cè)試現(xiàn)場(chǎng) 。 (1)有組織排放監(jiān)測(cè) 通常 1人為現(xiàn)場(chǎng)負(fù)責(zé)人 ， 負(fù)責(zé)組織協(xié)調(diào) 、 監(jiān)視記錄運(yùn)行工況 、 記錄鍋 、 窯爐型號(hào) ， 鼓 、 引風(fēng)機(jī)型號(hào) 、 風(fēng)量 、 凈化設(shè)施及煙囪高度等有關(guān)參數(shù) 。 監(jiān)測(cè)凈化設(shè)施的效率時(shí) ， 通常由 2組同時(shí)進(jìn)行 ， 分別在凈化設(shè)施的進(jìn) 、 出口同時(shí)測(cè)定 。 廢氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證及質(zhì)量控制 采樣布點(diǎn)的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證 根據(jù)以下因素保證采集到能代表大氣和廢氣質(zhì)量的樣品： ① 確定的采樣點(diǎn) 符合 監(jiān)測(cè)任務(wù)需要； ② 確定受當(dāng)?shù)貧庀笠蛩赜绊懚?不能設(shè)置 的采樣點(diǎn)位或區(qū)域； ③ 確定受建筑物及自然條件影響而 不能設(shè)置 的采樣點(diǎn)位或區(qū)域； ④ 采樣程序要與監(jiān)測(cè)任務(wù) 相適應(yīng) 。 煙塵采樣儀應(yīng)定期對(duì)采樣器流量進(jìn)行校準(zhǔn)。如使用頻率較高，應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。 5%，則為合格。 煙塵監(jiān)測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量保證 ? 煙塵的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行； ? 采樣位置應(yīng)盡可能選擇氣流平穩(wěn)管段，斷面最大流速與最小流速比不大于 3倍； ? 在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行 檢漏 ； ? 若監(jiān)測(cè)位置不符合選點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)斷面的測(cè)點(diǎn)分布數(shù)量； ? 當(dāng)采集高濃度顆粒時(shí)，發(fā)現(xiàn)測(cè)壓孔或采樣嘴被塵粒沾堵時(shí)，應(yīng)清除； ? 采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，采樣時(shí)采樣嘴必須對(duì)準(zhǔn)氣流方向，偏差不超過(guò) 10度。 氣態(tài)污染物采樣的質(zhì)量控制 ? 采樣前，在采樣系統(tǒng)連接好后，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查，如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)分段檢查，找出問(wèn)題，及時(shí)解決。 ? 使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，采樣前使排氣通過(guò)旁路 5分鐘，將吸收瓶前管路內(nèi)的空氣徹底置換；采樣期間保持流量恒定，波動(dòng)不大于 10%；采樣結(jié)束，應(yīng)先切斷采樣管至吸收瓶之間的氣路，以防管道負(fù)壓造成吸收液倒吸。 ? 對(duì)濕法脫硫裝置進(jìn)行脫硫效率測(cè)定，應(yīng)在正常運(yùn)行條件下進(jìn)行，同時(shí)測(cè)定洗滌液的PH值。儀器應(yīng)一次開(kāi)機(jī)直至測(cè)試完全結(jié)束，中途不能關(guān)機(jī)重新啟動(dòng)以免儀器零點(diǎn)變化，影響測(cè)試準(zhǔn)確性。 吸收瓶或吸附管煙氣采樣系統(tǒng) 1－煙道； 2－加熱采樣管； 3－旁路吸收瓶； 4－溫度計(jì)； 5－真空壓力表； 6－吸收瓶； 7－三通閥； 8－干燥器； 9－流量計(jì)； 10－抽氣泵 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證 當(dāng)按規(guī)定將采集到的具有代表性的大氣和廢氣質(zhì)量的樣品送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試時(shí) ， 必須在分析過(guò)程中實(shí)施各種控制測(cè)試質(zhì)量的技術(shù)方法和管理規(guī)定 。 ② 測(cè)量方法的準(zhǔn)確度和精密度的實(shí)驗(yàn)和評(píng)價(jià) 。 ④ 質(zhì)量保證的記錄 。 ⑥ 對(duì)監(jiān)測(cè)人員技能和質(zhì)量意識(shí)的培訓(xùn) 。 數(shù)據(jù)處理的質(zhì)量保證 ① 數(shù)據(jù)的完整性：審核數(shù)據(jù)的完整性 ， 要求各種原始記錄齊全 ， 除監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)外還應(yīng)包括質(zhì)控?cái)?shù)據(jù) ， 如校正儀器數(shù)據(jù) （ 流量 、 濃度直讀儀器通標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)定結(jié)果 、 儀器抗負(fù)壓能力 、 響應(yīng)時(shí)間等 ） 、 實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)空白樣品 、 平行樣 、 加標(biāo)樣 、 密碼樣測(cè)定結(jié)果及數(shù)量；其他資料如生產(chǎn)設(shè)施 、 凈化設(shè)施運(yùn)行狀況或參數(shù) ， 原 、 輔原材料用量 、 品質(zhì) 、來(lái)源等 。 ② 處理時(shí)間的及時(shí)性：及時(shí)處理數(shù)據(jù) ， 發(fā)現(xiàn)問(wèn)題 ， 補(bǔ)救因布點(diǎn) 、 采樣頻次 、 工況 、 采樣出現(xiàn)的偶然差錯(cuò)等因素造成數(shù)據(jù)的代表性差 、 可靠性低 。 ④ 計(jì)算的準(zhǔn)確性：仔細(xì)計(jì)算 、 嚴(yán)格復(fù)審 ， 加強(qiáng)責(zé)任心 ， 杜絕計(jì)算錯(cuò)誤 。 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理及評(píng)價(jià) 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理 注意體積濃度和質(zhì)量濃度的換算，使用法定計(jì)量單位 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià) 對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)自身的評(píng)價(jià) ① 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)量 。 ② 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的合理性 。 ③ 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性 。 比如 ， 采樣位置 、 采樣點(diǎn)的布設(shè) ， 監(jiān)測(cè)前儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查和校正 ， 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制程序的執(zhí)行力度 ， 方法的選擇 ， 監(jiān)測(cè)人員的工作能力等都會(huì)影響監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性 。 原始數(shù)據(jù)的有效位數(shù)與監(jiān)測(cè)方法檢出限或最小檢出量有關(guān) ， 原始數(shù)據(jù)保留的有效位數(shù)應(yīng)與監(jiān)測(cè)方法檢出限或最小檢出量有效位數(shù)一致 。 數(shù)據(jù)的修約按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) C“數(shù)字修約規(guī)則 ” 執(zhí)行 。 檢查是否正確的使用了計(jì)算公式 ， 審查帶入的數(shù)據(jù)有否差錯(cuò) ， 計(jì)算結(jié)果的單位是否正確等 。 評(píng)判時(shí)即要考慮建設(shè)工程項(xiàng)目所在建設(shè)時(shí)段適合的標(biāo)準(zhǔn) ， 又要考慮今后的環(huán)境管理用現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià) 。 ② 評(píng)價(jià)凈化裝置的性能和使用情況 。 ③ 通過(guò)評(píng)價(jià)有針對(duì)性的對(duì)建設(shè)工程項(xiàng)目加強(qiáng)環(huán)境治理設(shè)施的管理 ， 減少排出污染物對(duì)環(huán)境質(zhì)量的不利影響 ， 改善大氣環(huán)境質(zhì)量 ， 改進(jìn)或增加治理設(shè)施等提出合理的建議和解決的辦法 。 (2) 為鍋 （ 窯 ） 爐或消煙除塵技術(shù)和設(shè)備的技術(shù)鑒定或驗(yàn)收提供科學(xué)依據(jù) 。 (4)受有關(guān)部門委托 ， 為事故糾紛的裁決提供科學(xué)依據(jù) 。 ①正 ②負(fù) 案 例 2 ? 通常在風(fēng)機(jī)后的壓入式管道中，靜壓和動(dòng)壓都為 ① ，全壓為 ① 。 在圓形煙道采樣中 ， 當(dāng)管道直徑 ，且流速比較均勻?qū)ΨQ ， 這時(shí)可取 管道中心 作采樣點(diǎn) 。 Bye ！